能量色散X射线散射结合主成分分析对液体易制毒化学品的探测与鉴别分类

采用能量色散X射线散射(EDXRS)技术探测了8种液体易制毒化学品的X射线散射光谱, 结果显示液体易制毒物质具有各自特征的EDXRS散射图谱. 将液体易制毒化学品的EDXRS散射信息与主成分分析结合, 发现前2个主成分可以表达X射线散射光谱的主要信息, 在PC1～PC2得分分布图上可将液体易制毒化学品进行分类. 研究结果表明, EDXRS光谱技术结合主成分分析法可以实现探测、 鉴别分类液体易制毒化学品, 为隐藏液体易制毒化学品的监管控制提供一个可行的鉴别方法.     

模型筛选及计算机分峰法在涤纶X衍射图谱分解中的应用

本文引入数学模型筛选的判别准则,从五种竞争模型中确定了涤纶无定形散射峰的表征函数;并且编制了适用于分解X射线衍射图谱的计算机分峰程序。在上述基础上分解了多种涤纶的X衍射图谱,探索了它们的结构参数,取得了较好结果。     

能量色散X射线荧光光谱背景扣除方法的探讨

能量色散X射线荧光分析使得特征X射线的全能峰叠加在背景之上,针对能量色散X射线荧光谱线背景扣除算法的研究,简述了剥峰法和小波变换法扣除背景的原理,并将这两种方法用于对实际谱线的处理,取得了良好的效果.同时对两种方法的算法和处理效果进行了对比研究,表明剥峰法相对简单,而小波变换法需要考虑小波基和分解层次等的影响,但是对整个谱线的综合处理效果相对要好一些.     

磷脂中胆碱(PC)、乙醇胺(PE)和水(H2O)三相相图的研究

利用X射线衍射测定了磷脂中胆碱（PC），乙醇胺（PE）和H2O不同含量时的X射线衍射峰，初步绘制出了三相相图的轮廓，为三磷脂中相相图的进一步研究和从磷脂的混合体系中分离出纯的胆碱奠定了基础。     

介孔材料的小角度X射线衍射实验条件研究

对有序结构的介孔材料进行小角度X射线衍射测试,结果表明:通过调整X射线衍射仪的光路系统,控制入射X射线和散射光的强度与覆盖范围,在常规实验条件下不能获得小角度衍射数据的样品,也可获得清晰的小角衍射数据.对于岛津XRD7000型衍射仪,合适的狭缝系统为:发散狭缝0.1°,防散射狭缝0.1°,接收狭缝0.15 mm.测量条件为工作电压40 kV、工作电流40 mA,连续扫描方式,步长0.02°,扫描速率0.5°/min.介孔X衍射图谱主要在1°～2°出现衍射峰,一些0.6°～0.9°的峰可能由仪器设置、样品制备不当所致.     

Ni离子替位掺杂TiO2增强光热化学循环还原CO2研究

利用溶胶凝胶法（Sol-gel）制备纯TiO₂（ST）及Ni掺杂TiO₂（NT）纳米薄膜,将其应用在光热化学循环（PTC）还原CO₂中进行机理研究,并与商用P25（PT）进行对比.结果表明利用NT进行CO₂还原,每个循环得到的平均CO产率最高为5.30 μmol/g-cat,分别是利用ST与PT得到CO产率的3.13倍与2.28倍.利用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线能量色散谱（EDXS）及X射线衍射技术（XRD）研究样品的物质组成、晶体结构与形貌.稳态与时间分辨固体光致发光光谱（PL）、紫外可见漫反射光谱（UV-vis DRS）和X射线光电子能谱（XPS）被用来进行材料光学性能及表面态检测,从而得到反应中激发电子转移机制.利用第一性原理计算研究材料表面氧空位形成能、态密度（DOS）及分态密度（PDOS）.结合实验表征与理论计算,理清控制PTC反应进行的关键因子.     

二苯甲烷二胺的合成

二苯甲烷二胺的合成叶庆国胡仰栋谈明传曹译环（青岛化工学院，青岛２６６０４２）杨万宏张有安钟学礼（烟台合成革总厂，烟台２６４０００１前言ＭＤＩ是二苯基甲烷二异氰酸脂及其同系物的统称，商品名为ＭＴ（纯ＭＤＩ）和ＭＲ（ＭＴ及其同系物），是聚氨酯工业的主要原...     

水热微乳液法合成BaLiF3：Er^3＋纳米微粒及表征

采用水/CTAB/正丁醇/正辛烷体系微乳液法及水热技术制备了BaLiF3∶Er^3＋纳米微粒。利用X射线衍射（XRD）、环境扫描电镜（ESEM）和红外荧光光谱等手段对所制备产物进行了表征。X射线衍射数据表明,所制备微粒与JCPDS标准卡片18-715吻合很好,利用谢乐公式计算所制备产物平均粒径在98.45 nm左右,与环境扫描电镜观察结果基本相同。BaLiF3∶Er^3＋纳米微粒的红外发射图谱由4个峰构成,最强峰位于1540 nm处,属于Er^3＋的f→f跃迁。     

超临界流体中制备微孔和介孔结构金属有机框架负载Ru及其催化性能

以柠檬酸为螯合剂,十六烷基三甲基溴化胺为表面活性剂,通过ZrOCl2·8H2O 与对苯二甲酸 (H2BDC) 反应制备了同时具有微孔和介孔结构的Zr基金属有机骨架材料(Zr-MOF),并在超临界CO2-甲醇流体中将 Ru 负载于 Zr-MOF 上, 制备了 Ru@Zr-MOF催化剂,采用傅里叶变换红外光谱、X射线粉末衍射、透射电子显微镜、热重分析、N2吸附-脱附、X射线光电子能谱和电感耦合等离子体发射光谱对催化剂进行了表征,研究了该催化剂在苯及其同系物加氢反应中的催化性能. 结果表明,Ru纳米金属颗粒均匀地分散在Zr-MOF载体上,平均粒径约为2.3nm,在苯及其同系物的加氢反应中表现出很高的催化活性和稳定性.     

同步辐射在分子自组装研究中的应用

同步辐射是一种高亮度、高准直性、宽频谱的优质光源,其在物质原子或分子尺度的结构表征方面具有独特的优势。本文介绍了同步辐射在分子自组装研究中的一些应用,主要包括同步辐射X射线散射、时间分辨的小角X射线散射、时间分辨的X射线衍射、X射线精细结构谱,以及红外光谱,详细阐述了同步辐射X射线散射在层状结构、管状结构以及溶液中的组装体结构表征方面的应用。     

Dichroism of absorption and polarization of phosphorescence of molecules of the closed form of nitrobenzospirothiopyran

The spectral-polarization characteristics of absorption and phosphorescence of molecules of the initial form of nitro-substituted indolinospirobenzothiopyran were studied in oriented polyethylene films and in solutions with different polarity. An oscillator model of the electron transitions responsible for the formation of absorption and luminescence spectra was suggested. It was established that the principal differences in the spectral and photophysical properties of the compound studied and its oxygen-containing analog are associated with the fact that the electronegativity of the S atom is lower than that of the O atom. Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 6, pp. 1143–1146, June, 1997.     

非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。     

Determination of heats of detonation and influence of components of composite explosives on heats of detonation of high explosives

The heats of detonation of 20 simple high explosives and explosive mixtures were determined by means of an adiabatic detonation calorimeter designed by the authors. The results indicated that the performance of the instrument was reliable and the experimental data were very accurate. For explosive mixtures, there was a linear accumulative relationship between the heats of detonation of the explosive mixture and its components. Accordingly, the heats of detonation of explosive mixtures could be calculated directly from the heats of detonation of simple explosives and the characteristic heats of other components. The experiments showed that the gold or brass shell of the cylindrical charge could be substituted by a thick-walled porcelain shell, which had the advantage of cheapness.

     

恶臭嗅辨实验室建设探讨

针对恶臭测试的环境影响问题,提出了解决的实例方案,并对方案的要点及优缺点进行讨论,此方案在实际操作中具有较好的效果。     

Synthesis of phenolic components of Grains of Paradise

Two vanilloids, (5E)-8-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)oct-5-en-4-one (1) and 4-[3-hydroxydecyl]-2-methoxyphenol (2), isolated from the dried seeds of Grains of Paradise (Aframomum melegueta), were synthesized; the latter compound was made as the S-enantiomer and the material derived from the seeds was found to be a 1:1.7 mixture of the R and S isomers. The synthetic route used should allow the preparation of analogs having extended alkyl chains and consequently different lipophilicity, and 3, a homolog of 2, was also prepared.     

解决能源问题的新途径--光解水制氢的研究

面对日益枯竭的能源危机,氢能是一种洁净、最有前景的替代能源。目前在各种制氢的方法中光催化分解水制氢的研究最多,光解水过程中催化剂最关键,本文对利用太阳能光解水的途径、提高光催化反应效率以及光催化剂的开发研究进行了综述。     

氯氧化镁生成热的研究

用氧化镁氯化镁水溶液制备了8水合氯氧化镁[nMg(OH)2·MgCl2·8H2O], 并测定了其在盐酸中的溶解热, 实验结果表明, 氯氧化镁溶解热与n值呈线性关系, 根据溶解热求出5Mg(OH)2·MgCl2·8H2O和3Mg(OH)2·MgCl2·8H2O的生成热分别为-7727.1和5888.1kJ·mol^1^-。     

Summary of development of the theory of stability of colloids and thin films

In this review, the research of the author in the field of colloidal systems is summarized. The factors influencing colloidal stability are systematized and analyzed. Examples are presented to illustrate the practical utilization of the theory of stability of colloids and thin films.This review was prepared on the basis of the works of the author, which were awarded the State Premium for 1991 in the field of science and technology, chemistry section.Institute of Physical Chemistry, Russian Academy of Sciences, 117915 Moscow. Translated from Izvestiya Akademii Nauk, Seriya Khimicheskaya, No. 8, pp. 1708–1717, August, 1992.     

黄酮化合物的合成研究进展

黄酮化合物是一类具有多种生物活性的天然产物,其经典的合成方法主要为查耳酮路线和β-丙二酮路线.近年来出现了许多新技术、新方法.本文介绍了2'-羟基查尔酮的氧化关环法、黄烷酮氧化法、改进的Baker-Venkataraman法及其他合成黄酮化合物的方法.     

NiY分子筛表面酸性影响其选择性吸附脱硫性能的机理研究

采用原位红外光谱技术,以噻吩、环己烯和苯为模型探针分子,分别考察单一烃分子在NiY分子筛上的吸附与反应行为以及噻吩与烯烃、芳烃间的竞争吸附和催化反应行为。单一探针分子吸附研究发现,NiY分子筛中与Ni物种相关的Lewis(L)酸位是噻吩的选择性吸附活性位;噻吩和环己烯在NiY分子筛中Brnsted(B)酸位上发生的质子化和低聚反应明显弱于HY分子筛。双探针分子竞争吸附研究发现,环己烯二聚体在NiY中强B酸位上的强化学吸附与噻吩存在显著的竞争吸附行为。另外,苯和噻吩在NiY上的竞争吸附现象在373K时明显减弱。由此,在选择性吸附脱硫过程中,减少吸附剂表面B酸中心可降低烯烃对噻吩的竞争吸附,另外适当提高吸附体系的温度可以有效避免芳烃对噻吩的竞争吸附。