Analyse von Waschmitteln im Hinblick auf Gew?sserbelastung und Abbauverhalten

Zusammenfassung Die mengenmäßig wichtigsten Waschmittelbestandteile, die Anion- und nichtionischen Tenside, lassen sich dünnschicht-chromatographisch voneinander und von anderen Begleitstoffen (optischen Aufhellern z.B.) sowie von Abbauprodukten trennen. Der Nachweis und die quantitative Bestimmung der Verbindungen kann teils spektralphotometrisch auf der Dünnschicht, in besonderen Fällen (n-Tenside) auch nach Gewinnung eines Extraktes über die IR-Spektroskopie erfolgen. In Kläranlagen und Gewässern sind bevorzugt Sulfophenylcarbonsäuren als Metaboliten nachweisbar.

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Analysis of detergents in view of water loading and decomposition behaviour

Summary The quantitatively most important detergent components, the anionic and non-ionic tensides, can be separated from one another, from accompanying substances (whitening agents) and from the decomposition products by TLC. Detection and quantitative determination of the compounds can partly take place via spectrophotometry on the thin-layer and in special cases (n-tensides) after preparing an extract via IR-spectroscopy. Especially sulphophenylcarboxyclic acids can be traced as metabolites in waste water treatment plants and in river waters.

Für ihre Mithilfe bei der Analytik danke ich den Herren H. Butz und B. Hoffmann.     

Bestimmung renal eliminierten Benzhydrols und dessen Glucuronids. Potentielle Metaboliten von Diphenylmethyl?ther- und Diphenylmethylamin-Derivaten

Ohne ZusammenfassungHerrn Prof. Dr. H. J. Bielig zum 65. Geburtstag gewidmet.     

Bestimmung von anionischen Detergentien neben sonstigen methylenblauaktiven Stoffen

Zusammenfassung MBAS kommen in der Regel in allen Gewässertypen vor. Bei Konzentrationen von 0,05-0,3 mg/l handelt es sich häufig nur zum geringen Teil — wenn überhaupt — um anionische Detergentien. Eine Unterscheidung zwischen den noch nicht näher identifizierten MBAS vermutlich biogenen Ursprungs und den Detergentien ist mit Hilfe von Dünnschicht-Chromatographie in Verbindung mit Spektralphotometrie und IR-Spektroskopie möglich.

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Determination of anionic detergents in presence of other methylene-blue-active substances

MBAS as a rule are found in all types of waters. Concentrations between 0.05 and 0.3 mg/l often consist only for a little part—if at all—of anionic detergents. A differentiation between the not yet identified MBAS of probably biogenous origin and the detergents is possible by thin-layer chromatography in connection with spectralphotometry and IR-spectroscopy.

     

Dünnschicht-chromatographische Trennung und Bestimmung der 2,4-Dinitrophenylhydrazone einiger Carbonylverbindungen im Nanogramm-Bereich

Zusammenfassung Es wird über eine dünnschicht-chromatographische Methode zur Trennung der 2,4-Dinitrophenylhydrazone von sechs Aldehyden und fünf Ketonen unter Verwendung von Kieselgel-Platten und Tetrachlorkohlenstoff/2-Picolin (90+10) als Laufmittel berichtet. Durch simultane Aufnahme von Remissions-/Orts- und Transmissions-/Orts-Kurven bei 370 nm ist die Bestimmung der Carbonylderivate noch bis hinab zu 10 ng Substanz pro Fleck möglich. Mit Hilfe massenspektrometrischer Untersuchungen konnte bewiesen werden, daß die beiden Stereoisomeren des Acetaldehyd-Derivates auf der Platte getrennt werden.Dank. Wir danken Herrn W. Dulson für die Aufnahme der Massenspektren. Dem Bundesminister des Innern wird für die finanzielle Unterstützung gedankt.     

Bestimmung der organischen Bestandteile von Aerosolpartikeln aus Reinluft

Zusammenfassung Das für die Untersuchung der organischen Bestandteile von Reinluft-Aerosolteilchen entwickelte Analysenverfahren beruht auf der Kombination von klassischen Trennmethoden mit Verfahren der Dünnschicht- und der Gas-Chromatographie bzw. der Gas-Chromatographie/Massenspektrometrie. Im Gegensatz zu älteren Verfahren werden alle vorkommenden organischen Verbindungen, soweit sie äther-löslich sind bzw. in eine äther-lösliche Form überführt werden können, erfaßt. Die verfahrensbedingten Substanzverluste sind so gering, daß schon 100 mg Aerosolteilchen ausreichend sind für die Analyse der organischen Bestandteile (bei ca. 10% organischer Substanz). Ein Anwendungsbeispiel für das Analysenverfahren wird gegeben. Best. von Organ. Substanzen in Luft; Chromatographie, Dünnschicht/Chromatographie, Gas/Massenspektrometrie; Aerosolbestandteile in Reinluft.

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Determination of the organic constituents of aerosol particles from clean air

The method developed for analysing the organic matter of atmospheric particles from clean air is based on the combination of classical separation procedures and thinlayer chromatography together with gas chromatography and gas chromatography/mass spectrometry, respectively. In contrast to methods published earlier, all organic compounds present can be detected (if they are or can be converted to compounds soluble in ether). The loss of organic matter inherent in the analytical procedure is small enough to allow the determination of the organic constituents of 100 mg of aerosol particles (with about 10% organic matter). An example for the application of the analytical method is presented.

     

Tryptophanbestimmung im Gehirn Spezifische fluorimetrische Methode in Gegenwart von Analoga und Metaboliten

Zusammenfassung Es wurde eine Methode zur Bestimmung von Tryptophan in Gehirn ausgearbeitet. Diese führt in Gegenwart von Formaldehyd und Salpetersäure zu einem Fluorophor (Typ Norharman), der — im Gegensatz zu ähnlichen Formaldehydreaktionen mit HCl u. a. — nur von Tryptamin schwach gestört wird. Serotonin, 5-Hydroxytryptophan, Xanthurensäure, 3Hydroxyanthranilsäure und 5-Hydroxyindolessigsäure stören die fluorimetrische Bestimmung (374/450 nm) nicht. Es kann sogar auf vorherige DC-Trennung verzichtet werden. Geschlechts- und altersspezifische Unterschiede des Tryptophangehalts im Rattenhirn sind nicht stark ausgeprägt.

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Determination of tryptophan in the brain. specific fluorimetric method in presence of analogues and metabolites

Summary A method for the determination of tryptophan in the brain was developed, which is based on the formation of a fluorophore (374/450 nm) in the presence of formaldehyde and nitric acid. In contrast to similar methods which use formaldehyde and hydrochloric acid, tryptamine interferes only weakly. Serotonin, 5-hydroxytryptophan, xanthurenic acid, 3-hydroxyanthranilic acid and 5-hydroxyindoleacetic acid do not interfere, t.l.c. separation prior to fluorophore formation can be omitted. Influence of sex and age on the tryptophan content in rat brain are not very marked.

     

Bestimmung von T-2-Toxin in pflanzlichen Nahrungsmitteln

Zusammenfassung Ein Verfahren zur quantitativen Bestimmung von T-2-Toxin in verschimmeltem Reis bzw. Mais durch Extraktion, dünnschicht-chromatographische Trennung und Fluorescenzintensitätsmessung der mit H₂SO₄ behandelten DC-Platte wird vorgestellt. Fluorescenzabsorptions- und Fluorescenzemissionsspektrum werden angegeben. Die Abhängigkeit der Mycotoxinkonzentration von der Fluorescenzintensität wird durch eine Gleichung beschrieben. Die analytische Detektion von T-2-Toxin läßt sich durch ein 4-(p-Nitrobenzyl)pyridin-Derivat und dessen Absorptionsspektrum bestätigen. Versuche mit zugesetztem T-2-Toxin zeigten einen Analysenfehler von weniger als 10%.

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Determination of T-2-toxin in vegetable foodstuffs1. T-2-toxin in mouldy rice and maize

Summary A procedure is described for the determination of T-2 toxin in extracts from mouldy rice and maize by thin-layer chromatography (TLC) and subsequent fluorescence intensity measurement of the H₂SO₄-treated TLC plates. The fluorescence absorption and emission spectra are presented. The dependence of the concentration of the mycotoxin on fluorescence intensity is described by an equation. The detection of T-2 toxin can be confirmed by colour reaction with 4-(p-nitrobenzyl)pyridine yielding a blue derivative. Experiments with added toxin revealed an analytical error smaller than 10%.

     

Bestimmung von Dimethylsulfatspuren in der Luft

Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben, die es gestattet, Dimethylsulfat (DMS) im Bereich der maximalen Arbeitsplatzkonzentration von 0,05 mg/m³ entsprechend 0,01 ppm zu bestimmen. Zunächst wird DMS zur Anreicherung an Kieselgel adsorbiert. Nach Desorption mit Aceton wird DMS mit 4-Nitrophenol-Na zu 4-Nitroanisol umgesetzt und dünnschicht-chromatographisch durch Intensitätsvergleich mit Standards bestimmt. Zur Erfassung des MAK-Wertes sind mindestens 500 l Probevolumen nötig. Bei einer Sauggeschwindigkeit von 3–4 l/min dauert daher eine Probenahme 2–2,5 Std. Über diesen Zeitraum sollten bei einer Raumluftuntersuchung möglichst ähnliche Konzentrationsverhältnisse vorliegen.Für die gewissenhafte Durchführung der Versuche danken wir unseren Mitarbeitern W. Dickmeis und K. J. Krämer.     

Bestimmung von Propyphenazon in Blut

Ohne Zusammenfassung

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Determination of propyphenazone in blood

     

Detection and determination of benzophenone present in diphenylhydantoin sodium formulations and drug substance

Summary The detection of benzophenone in sodium diphenylhydantoin formulations and drug substance is carried out by thin-layer chromatography on silica gel 60 F using toluene/methanol/ethyl acetate/acetic acid/chloroform (802015105) or ethyl acetate/methanol/ammonium hydroxide (85105) as solvent and UV-light for visualizing. The determination is performed by measuring the absorption at 248 nm. The method is recommended for production monitoring.

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Nachweis und Bestimmung von Benzophenon in Natriumdiphenylhydantoin-Formulierungen und -Reinsubstanz

Zusammenfassung Der Nachweis erfolgt dünnschicht-chromatographisch auf Silicagel 60 F mit Toluol/Methanol/Äthylacetat/Essigsäure/Chloroform (802015105) oder Äthylacetat/Methanol/Ammoniak (85105) als Lösungsmittel und durch Sichtbarmachung mit UV-Licht. Die Bestimmung wird durch Absorptionsmessung bei 248 nm vorgenommen. Das Verfahren wird zur Produktionskontrolle empfohlen.

     

Bestimmung von Gramicidin mit quantitativer Hochleistungs-Dünnschicht-Chromatographie

Zusammenfassung Gramicidin kann in Tyrothricin-Reinprodukten und Fermentationsbreiextrakten mit quantitativer Hochleistungs-Dünnschicht-Chromatographie rasch bestimmt werden. Die Sichtbarmachung der Substanzflecken erfolgt durch mechanisierte Besprühung mit 4-Dimethylaminobenzaldehyd. Bei on-line-Auswertung über einen Computer beträgt der Zeitaufwand für eine Bestimmung 9 min, die Standardfehler der Mittelwerte (N = 10, 95 % statistische Sicherheit) liegen zwischen 2,0 und 2,7 %. Mit mikrobiologisch ermittelten Werten besteht hohe Korrelation.Dank. Besonderer Dank gebührt Frl. Anna Gapp für die exakte Durchführung aller Analysen sowie Herrn Helmut Wolff für die Ausarbeitung des Computerprogramms.     

Potentiometrische Bestimmung von Diboran

Ohne Zusammenfassung

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Sulphur-nitrogen compounds. VI. Separation of aromatic and perfluoroaroniatic sulphur-nitrogen compounds by thin-layer and high performance liquid chromatography

Für die technische Beratung bei der Durchführung der Arbeit danken wir Herrn K. Röntgen.Wir danken dem Ministerium für Wissenschaft und Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen sowie dem Fonds der Chemischen Industrie für ihre Unterstützung.     

Zur quantitativen Bestimmung von Thebain in Papaver bracteatum

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur quantitativen Bestimmung von Thebain in Extrakten von Papaver bracteatum unter Verwendung der Hochleistungs-Dünnschicht-Chromatographie auf Kieselgelplatten beschrieben. Die Auftrennung der Extrakte wird mit dem Fließmittelsystem Benzol/Methanol (8/2) in etwa 30 min erreicht. Die quantitative Auswertung erfolgt mit Hilfe eines Chromatogramm-Spektralphotometers. Die relative Standardabweichung beträgt 1,5%.

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Quantitative determination of thebaine in Papaver bracteatum I. Chromatographic separation and in situ evaluation on HPTLC-plates

Summary A method is described for the quantitative determination of thebaine in extracts of Papaver bracteatum by high performance thin-layer chromatography on silica plates. The separation of extracts is achieved in about 30 mm using benzene/methanol (8/2) as developing solvent. Quantitation is effected with a chromatogram spectrophotometer. The relative standard deviation is 1.5%.

     

Bestimmung von Trimethylzinnverbindungen in Dimethylzinn-di(thioglykols?ureisooctylester)

Ohne Zusammenfassung

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Determination of trimethyltin compounds in dimethylthindi(isooctylthioglycolate)

     

Schnelle Bestimmung von Uranspuren in Wasser und Meerwasser

Zusammenfassung Zur schnellen und genauen Bestimmung von Uranspuren in natürlichen, auch salzhaltigen Wässern, wird Uran durch Spurenfällung mit Aluminiumphosphat abgetrennt. Durch Auflösen des mit Zinkpulver vermengten Niederschlages erfolgt Reduktion zu U(IV), das mit Arsenazo III bestimmt wird. Der Extinktionskoeffizient beträgt 97000 cm²/Mol.

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Rapid determination of uranium traces in water and sea water

Summary For the precise and accurate determination of uranium in natural, even saline, waters, it is separated by coprecipitation with Al-phosphate. The precipitate is mixed with zinc powder, dissolved and thus reduced to U(IV), which is determined with Arsenazo III. The molar absorptivity is 97000 cm²/mol.

Wir danken Fräulein Regina Straßberger für ihre Mitarbeit bei der Ausarbeitung des Analysenverfahrens und der Firma Nordmann & Rassmann, Hamburg, für die Überlassung einer Probe des Flockungsmittels.     

Notiz zur densitometrischen Bestimmung von aromatischen Verbindungen durch Nitrierung auf HPTLC-Fertigplatten Kieselgel 60 F254

Zusammenfassung Verbindungen, die einen aromatischen Ring enthalten und unter kurzwelligem UV-Licht auf einer HPTLC-Fertigplatte Kieselgel 60 F₂₅₄ keine Absorption aufweisen, lassen sich durch Einwirkung nitroser Gase in Nitroverbindungen überführen, die unter kurzwelligem UV-Licht visuell nachweisbar sind. Nach der Chromatographie wird die HPTLC-Fertigplatte Kieselgel 60 F₂₅₄ im Trockenschrank erhitzt (15 min bei 160° C) und anschließend in heißem Zustand der Einwirkung von nitrosen Gasen (aus Salpetersäure 100%) ausgesetzt. Einwirkungszeit zur qualitativen Beurteilung der nitrierten Flecken: 3 min, zur quantitativen densitometrischen Messung: 10 min. Im Falle von Ephedrinhydrochlorid betrug die relative Standardabweichung 1,75%.

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Note on the densitometric determination of aromatic compounds by nitration on pre-coated HPTLC plates Silica gel 60 F₂₅₄

Summary Compounds containing an aromatic ring and not exhibiting any absorption on a pre-coated HPTLC plate Silica gel 60 F₂₅₄ under short-wave UV light may be converted by nitrous gases into nitro compounds which are visually detectable under short-wave UV light. After chromatography the HPTLC plate Silica gel 60 Fe₂₅₄ is heated in a drying chamber (15 min at 160° C), and then exposed while still hot to nitrous gases (from 100% nitric acid). Exposure time for qualitative assessment of the nitrated spots: 3 min, and for quantitative densitometric measurement: 10 min. The relative standard deviation was 1.75% in the case of ephedrine hydrochloride.

     

Quantitative Bestimmung der Catechine und Hydroxyzimts?uren in pflanzlichen Lebensmitteln

Zusammenfassung Die Problematik der Bestimmung von Catechinen und Hydroxyzimtsäuren in pflanzlichen Lebensmitteln wird diskutiert und gezeigt, daß es notwendig ist, eine ausreichende Vorreinigung (Säulen-Chromatographie an Polyamid und Dünnschicht-Chromatographie an Cellulose bzw. Kieselgel) mit einem geeigneten Bestimmungsverfahren (Spektralphotometrie mit Vanillin/Salzsäure bzw. direkt) zu kombinieren. Beispiele werden beschrieben.Plenarvortrag anläßlich der Tagung Spurenanalyse, 2.–5. April 1973 in Erlangen.     

Beitrag zur Bestimmung von 2-Oxo-pyrrolidin-Derivaten aus biologischem Material

Zusammenfassung 2-Oxo-1-pyrrolidin-essigsäure-Derivate lassen sich weder UV-spektroskopisch, colorimetrisch noch fluorimetrisch bestimmen, GC-Bestimmungen sind nur bedingt anwendbar. Zur Bestimmung von 2-Oxo-1-pyrrolidin-essigsäure, deren Amid, Hydrazid sowie 1,2-Bis(2-oxo-pyrrolidin-1-essigsäure)-hydrazid bzw. ,-Bis(2-oxo-1-pyrrolidinacetamido)-alkanen in biologischem Material eignet sich die Extraktion der gefriergetrockneten Analysenproben mit Chloroform/Methanol-Gemischen, Dünnschicht-Chromatographie auf Kieselgel und Detektion mit verschiedenen Sprühreagentien. Durch Flächengrößenvergleich/Scannen sind Bestimmungen aus Vollblut, Plasma, Organhomogenaten und Urin möglich. Die Anwendbarkeit der Methode wird am Beispiel von Stabilitätsprüfungen in biologischem Material, Resorptionsnachweisen, Plasma- und Urinspiegeln bei Ratten, Hunden und Menschen demonstriert.

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Contribution to the determination of 2-oxo-pyrrolidine derivatives in biological material

Summary Determination of 2-oxo-1-pyrrolidine-acetic acid derivatives cannot be carried out either spectroscopically, colorimetrically or fluorimetrically, and GC determination is only conditionally suitable. For the determination of 2-oxo-1-pyrrolidine-acetic acid, its amide, hydrazide as well as 1,2-bis (2-oxo-pyrrolidine-1-acetic acid)-hydrazide and ,-bis(2-oxo-1-pyrrolidine-acetamido)-alkanes in biological material, a suitable method is the extraction of freeze-dried analytical samples with chloroform/methanol mixtures, TLC on silica gel and detection with various spray reagents. Determinations from whole blood, plasma, organ homogenates and urine are possible by spot area comparison or scanning. The practicability of the method is demonstrated with the example of stability tests in biological material, proof of absorption, and determination of plasma and urine levels in rats, dogs and in man.

     

Bestimmung von HCl im Sub-Nanogramm-Bereich in Luft

Zusammenfassung Es wird eine Methode für die Probenahme und den Nachweis von geringen Mengen Chlorwasserstoff in Luft vorgestellt. Für die Entwicklung der Probenahmemethode wurden eine Reihe von anorganischen und organischen, in der Gas-Chromatographie üblichen Adsorbentien untersucht, von denen sich Silicagel als am besten geeignet erwies. Bei der Probenahme werden Diffusionsrohre verwendet, um eine Trennung von gasförmigem HCl und Cl^– in Aerosolen zu ermöglichen. Nach der Adsorption von HCl wird bei 700° C desorbiert und eine Trennung von HCl und Wasser mit einem Perma Pure-Folientrockner durchgeführt. Anschließend wird HCl in einem Teflonrohr kondensiert, mit Cyclohexenoxid zu 2-Chlorcyclohexanol umgesetzt und eine gas-chromatographische Trennung vorgenommen. Der Nachweis erfolgt mit einem elektrolytischen Leitfähigkeitsdetektor nach Hall (HECD). Die minimal nachweisbare Konzentration liegt bei 0,035 ppb HCl.Wir möchten dem Bundesminister für Forschung und Technologie für finanzielle Unterstützung danken.