用气-质联用技术检测葱、蒜、韭菜中多种农药残留量时试样预处理方法

采用气相色谱及质谱联用技术,测定葱、蒜及韭菜等蔬菜中多种农药残留量时,在粉碎试样之前,用磷酸或微波加热处理试样,可使蒜酶钝化并消除其基体干扰。试验结果显示,或用磷酸处理,或经微波加热处理,均能有效消除高背景的干扰。试样在粉碎前经磷酸预处理,在所测定的75种农药中有90％以上农药的回收率达到70％～120％之间。     

蔬菜、水果中多农药残留的筛查

近年来,食品安全问题引起了人们的高度重视,农药残留污染是制约食品安全的重要因素.在食品农药残留检测方法中,农药残留检测的种类越来越多,农药残留的限量标淮越来越严,人们对食品中农药残留的检测正在不断地探索快速准确的有效方法[1].解卷积报告软件(DRS)是由安捷伦公司研发,其目的主要用于农药和可疑内分泌干扰物的筛查.该软件由安捷伦质谱工作站、自动质谱解卷积和鉴定系统(AMDIS)以及NIST检索三部分组成.AMDIS需要使用包含有保留时间的自动质谱解卷积和鉴定系统.DRS能大大提高复杂基质中痕量化合物的定性能力,并且在SCAN和SIM两种模式下均可采用DRS进行数据处理.保留时间锁定(RTL)和RTL数据库是DRS的一个组成部分,它无需使用标样,只需采用数据库中建立的GC/MS条件,即可实现对农药和一些内分泌干扰物分析鉴定.     

气相色谱法测定茶叶中的噻嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷及三唑磷残留

建立了同时测定茶叶中噻嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷和三唑磷4种农药残留量的测定方法。在45 ℃加温条件下,用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂提取及活性炭色谱柱净化,用不同配比的乙酸乙酯-正己烷混合液梯度洗脱待测组分,以DB-210毛细管色谱柱分离、氮磷检测器测定。结果表明,上述4种农药在10 min内能很好地分离;样品加标回收率(n=3)为73.4%~96.9%。方法的变异系数为2.49%~3.35%,茶叶（干重）中4种农药的定量检测下限为7.0~12.0 μg/kg。     

蔬菜、水果中16种有机磷类农药多残留GC-MS分析

建立了蔬菜、水果中16种农药的气相色谱-离子阱质谱多残留检测方法。采用乙腈作为提取剂,经过Florisil柱净化,用ITQ700气相色谱-离子阱质谱联用仪进行分析。以保留时间和特征离子定性、峰面积定量,确定了16种有机磷农药的线性回归方程、相关系数及最低检出限。结果表明,16种有机磷农药线性关系良好。农药添加浓度为0.5μg/mL,回收率为70%～120%,相对标准偏差20%,最低检出限在0.0012～0.02μg/g之间,符合农药多残留检测要求。此方法具有良好的回收率、精确度和准确度,干扰少,可用于实际检测。     

纪念我国著名有机化学家、中国科学院院士陈茹玉先生诞辰100周年

<正>陈茹玉先生生于1919年9月,1942年在西南联合大学化学系获理学士学位,1950及1952年在印第安纳大学化学系分别获得硕士及博士学位,随后到美国西北大学进行博士后研究。陈先生于1956年回到南开大学,并率先在国内开展农药化学研究,先后研制出敌百虫、灭锈I号、除草剂1号、燕麦敌2号、矮健素、7841植物生长调节剂等一系列农药品种,填补了多项国内空白,缓解了我国长期依赖农药进口的局面,创造了巨大的经济与社会效益,为我国农药     

凝胶净化-毛细管气相法测定黄瓜、番茄和青椒中15种有机磷农药

 建立了凝胶柱净化蔬菜样本,毛细管气相 火焰光度检测器测定15种有机磷农药的方法。用环己烷 乙酸乙酯(体积比为1∶1)淋洗液以1mL/min的流量洗脱凝胶柱(10mmi d ×200mm,SX 3),分别用气相检测各段流出液中农药的含量,得到了15种有机磷农药的凝胶流出曲线。采用该方法检测,15种有机磷农药在黄瓜、番茄和青椒中的最小检出质量比均低于5×10-3mg/kg,在蔬菜中不同添加浓度的平均回收率为77 8%～106%,相对标准偏差(RSD)为0 10%～16 6%,其准确度和精密度均达到了农药残留分析的要求。     

常用农、兽药残留检测方法标准选编出版

由中国检科院首席科学家庞国芳院士主编的《常用农药残留量检测方法标准选编》和《常用兽药残留量检测方法标准选编》,日前由中国标准出版社出版发行。这两部《选编》共收录了139项农药、兽药残留检测技术国家标准,检测的农药、兽药品种涵盖了世界常用农药、兽药品种1036种。这是庞国芳科研团队25年坚持研究农药、兽药残留检测技术科研成果的结晶。其中,《常用农药残留量检测方法标准选编》含农药多残留检测技术国家标准20项,可检测水果和蔬菜、粮谷、食用菌、茶叶、中草药、果汁和果酒、动物组织、牛奶和奶粉、河豚鱼和鳗鱼、蜂蜜10类农产品和饮用水中803种农药等化学品残留;《常用兽药残留量检测方法标准选编》含兽药残留检测技术国家标准119项,可检测蜂蜜、蜂王浆、动物组织、牛奶、河豚鱼和鳗鱼中20多类233种兽药等化学品残留。两部《选编》可供质检机构、农业系统、食品卫生、环境保护和工商管理从事农药、兽药残留分析人员使用,也可作为大专院校科研单位研究人员的重要参考资料。常用农、兽药残留检测方法标准选编出版@莉     

气相色谱法测定水中有机氯、有机磷和氨基甲酸酯多农药残留

当前国际上已商品化的农药多达1300多种,国内使用的亦有数百种。这些农药使用后,通过降雨灌溉进入江河,形成水体多农药污染。目前世界上许多国家都在研究多农药污染的监测技术,本文建立     

喷洒植物营养素后稻米、蔬菜、水果中几种微量元素的测定

对施用新型“农药”——植物营养素后几种不同农作物的前处理方法进行了研究,提出了操怍简便、精密、准确的测定方法,为在我国建立评价施药后农作物中微量元素变化水平提供了可靠的测试手段。并通过对施药前后,农作物中锌、铜、铁三种微量元素含量的测定和比较,为植物营养素类“农药”的卫生鉴定提供了新的指标。     

蔬菜、水果中12种限量有机磷农药残留量测定方法

建立了蔬菜、水果中12种限量有机磷农药的提取、净化及毛细管柱气相色谱测定法。目标农药经乙腈萃取,弗罗里硅土柱净化,浓缩后用带火焰光度检测器(FPD)的双塔双柱气相色谱测定,前柱(DB-17)定量,后柱(DB-1)定性。12种农药线性良好,线性相关系数大于0.9990,对蔬菜、水果添加0.01～0.1mg/kg的水平,12种有机磷的平均回收率在70.9%～119.9%之间,相对标准偏差0.12%～12%,本方法的最低检测限0.005～0.05mg/kg。     

Bestimmung von Calcium, Magnesium, Strontium, Kalium, Natrium, Lithium, Eisen, Mangan, Chrom, Nickel, Kupfer, Cobalt, Zink und Cadmium

Zusammenfassung Für 14 Elemente wird eine universelle Methode beschrieben. Durch Zusatz von Lanthan und Cäsium werden die physikalischen, chemischen und Ionisations-Störungen in der Flammen-AAS ausgeschaltet. Es wird gezeigt, daß diese Methode für sehr unterschiedliche Stoffe mit Erfolg angewendet werden kann, und gleichzeitig die Genauigkeit des Routinemeßverfahrens nicht beeinträchtigt wird. Nur in Ausnahmefällen muß die Additionsmethode benutzt werden.

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Determination of calcium, magnesium, strontium, potassium, sodium, lithium, iron, manganese, chromium, nickel, copper, cobalt, zinc and cadmium by flame AASA universal method for the analysis of waters, coals, ashes, ores, rocks, building materials, metals and similar samples

Summary A universal method is described for 14 elements. By addition of lanthanum and caesium the physical, chemical and ionization interferences in the flame AAS are eliminated. It is demonstrated that this method can be applied successfully for very different materials and simultaneously the precision of the standard measuring method is not affected. Only in exceptional cases the addition method has to be applied.

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Herrn Prof. Dr. W. Schuhknecht, dem langjährigen Leiter des Zentrallabors der Saarbergwerke AG (1948–1972) zum Gedenken

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Für die sorgfältige Durchführung von Säure- und Schmelzaufschlüssen sowie seine nützlichen Hinweise bei der Korrektur des Manuskriptes möchte ich Herrn Lothar Kiefer meinen besonderen Dank aussprechen.     

Sulfat-, Hydrogensulfat-, Pyrosulfat-, Peroxydisulfat-, Thiosulfat-, Dithionat-, Trithionat-, Tetrathionat- und Pentathionationen

Ohne Zusammenfassung     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钪量

通过用四酸与微波消解法溶解样品对比,建立了用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中16种元素含量。方法采用_¹⁰³Rh作为内标消除干扰,确定了最优测定条件,16种稀土元素检出限为0.0029-0.0099ng/mL,测定范围为0.0005-0.020%。精密度试验、加标回收试验及标准物质检测,结果验证了方法的可行性及准确性。该方法简单易操作,结果可靠,能满足实验分析要求。     

猪胰脏中铁钙镁铜铅锌镉锰钴镍的测定

采用硝酸－过氧化氢在自动回流消化仪中消化猪胰脏,火焰原子吸收光度法测定铁、钙、镁、铜、锌、铅、镉、锰、钴、镍的含量。,方法简便,快速,结果令人满意,并对猪胰脏食用价值进行了评价。     

Optimization of parameters for semiempirical methods. III Extension of PM3 to Be,Mg, Zn,Ga, Ge,As, Se,Cd, In,Sn, Sb,Te, Hg,Tl, Pb,and Bi

Using a recently developed procedure for optimizing parameters for semiempirical methods,¹ PM3 has been extended to a total of 28 elements. Average ΔH_f errors for the newly parameterized elements are Be: 8.6, Mg: 8.4, Zn: 5.8, Ga: 14.9, Ge: 11.4, As: 8.5, Se: 11.1, Cd: 2.6, In: 11.3, Sn: 9.0, Sb: 13.7, Te: 11.3, Hg: 6.8, Tl: 6.5, Pb: 7.4, and Bi: 10.9 kcal/mol. For some elements the paucity of data has resulted in a method, which, while highly accurate, is likely to be only poorly predictive.     

SYNTHESIS AND CRYSTAL STRUCTURE OF 5, 10, 15, 20, 22, 24-HEXAHYDRO-5, 5, 10, 10, 15, 15, 20, 20-OCTAMETHYL-PORPHINE

<正> The title com pound (HHOMP) has been synthesized with the pho-toinduced condensation of acetone and pyrrole in the presence of iodoaromatic hydrocarbons, and its molecular and crystal structures have been determined by X-ray analysis. C28H36N4, Mr = 428. 63, triclinic; space group P1; a =10. 165(3), b = 10. 185(2), c=13. 012(3)(?); α=85. 41(2), β=67. 84(2), γ= 89. 75(2)°; V = 1243 (?)3; Z = 2; D = 1. 145g. cm-3; μ= 0. 635cm-1; F (000) = 464. Although the HHOMP molecule twists, it is found that the four nitrogen atoms are still in a plane.