DAN荧光法等3种测定蛹虫草菌丝体中硒含量的方法比较

通过DAN荧光法,3,3-二氨基联苯胺分光光度法和邻苯二胺紫外分光光度法测定蛹虫草菌丝体中硒的含量,对测得结果进行统计分析,并对其检出限、回收率进行比较研究.研究结果表明,DAN荧光法、3,3-二氨基联苯胺分光光度法和邻苯二胺紫外分光光度法中,硒含量相对标准偏差分别是2.5%,9.2%和6.1%;线性回归系数都大于0....     

富硒蛹虫草中硒多糖的分离与分析

在对人工栽培的富硒蛹虫草中分离提取了水溶性硒多糖,富硒蛹虫草硒多糖的分离纯化方法是采用水提醇沉工艺,粗硒多糖得率为5.76%。系统研究了富硒蛹虫草硒多糖的浸提、纯化、分离条件,苯酚硫酸法测定了富硒蛹虫草的多糖含量为47.5%,分子荧光法测定硒多糖中含硒量为92.3 mg·kg-1。     

HPLC测定人工蛹虫草培养基中的虫草素

建立蛹虫草培养基中虫草素的含量测定方法.采用反相高效液相色谱法,以十八烷基键合相硅胶为固定相,0.01mol/L的磷酸二氢钾溶液(pH=6.0)-乙腈(93∶7,V/V)为流动相,检测波长260nm,流速1.0mL/min进行分析.结果 虫草素在2.0-40.0μg·mL-1范围内线性良好(r=0.9999);平均加标回收率分别为96.8％、98.1％和100.9％,RSD分别为3.33％,2.88％和1.60％(n=3);方法精密度RSD为0.29％(n=5).该法分析时间短,结果准确,重现性好,适合人工蛹虫草培养基中的虫草素的含量测定.     

近红外光谱在快速测定蛹虫草有效成分含量中的应用

采用偏最小二乘法(PLS)建立测定蛹虫草菌丝体中多糖、蛋白、虫草酸和腺苷含量的近红外光谱定量分析模型.选择了原始光谱建立蛹虫草菌丝体中腺苷和多糖含量的PLS定量分析模型,选择卷积光滑预处理后的光谱建立蛹虫草菌丝体中蛋白和虫草酸含量的PIS定量分析模型.测定蛹虫草菌丝体中多糖、蛋白、虫草酸和腺苷含量的最优PLS定量分析模型的交叉验证均方根误差(RMSECV)分别为0.0091.0.0222,0.0088和0.6520,预测均方根误差(RMSEP)分别为0.0079,0.0196,0.0087和0.5780.结果表明,测定蛹虫草菌丝体四种有效成分含量的定量分析模型稳健性好和预测精度高,在中药有效成分定量分析方面有很大的应用前景.     

液相色谱-电喷雾离子化-质谱测定蛹虫草子实体中腺苷含量

采用甲醇为提取溶剂,选择性离子检测（SIM）和电喷雾离子化（ESI）,以2-氯腺苷为内标,建立了测定蛹虫草中腺苷的液相色谱-电喷雾离子化-质谱（LC/ESI/MS）方法。色谱条件为Shimadzu VP-ODS色谱柱;流动相为水-甲醇-甲酸（94∶5∶1）。腺苷回归方程y=0.1341x＋0.00124,r=0.999,线性范围0.6—127.5mg·mL^-1;腺苷平均标准加入回收率为97.8%。方法灵敏、快速和选择性好,可用于蛹虫草子实体中腺苷分析及质量控制。     

ICP-MS测定食用菌中硒的方法研究

采用石英高压消化罐在较低温度下缓慢消化食用菌样品,减少了硒的损失,以ICP-MS测定食用菌中微量硒,并对分析方法进行了研究。实验表明样品浓度、积分时间与响应值呈正相关。当样品中硒的浓度大于50 μg·L-1时,采用0.1 s的积分时间;硒的浓度小于5 μg·L-1时,采用高于2.0 s的积分时间。标准曲线在1.0～500 μg·L-1完成(r=1.000 0)。回收率为99.96%～102.7%。该法具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,用于食用菌中痕量硒的分析测定,结果令人满意。     

近红外光谱法同时快速定量分析蛹虫草菌丝体中4种有效成分

建立了同时快速测定蛹虫草菌丝体中腺苷、蛋白质、多糖和虫草酸含量的近红外(NIR)光谱定量分析校正模型.收集了来自不同蛹虫草突变株在不同的发酵条件下发酵获得菌丝体并采集其NIR光谱,采用径向基神经网络(RBFNN)建立样品的NIR光谱与其腺苷、蛋白质、多糖和虫草酸含量间的相关模型.RBFNN模型经过采用可移动窗口法提取各...     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定三种鸡蛋中硒含量的研究

探讨氢化物发生-原子荧光光谱法测定鸡蛋中硒含量的最佳仪器工作条件,建立电热板混酸消解-氢化物发生-原子荧光光谱法检测硒含量的分析方法,并通过检测市售乌鸡蛋、土鸡蛋和普通鸡蛋中的硒含量,以期为人们进行鸡蛋消费选择提供理论实践参考。为提高原子荧光光谱法检测鸡蛋中硒含量方法的精确度和准确度,试验分别对消解液的比例、预还原剂的浓度选择、硼氢化钾的浓度等反应条件进行比较分析,并通过计算精密度、回收率、最低检出限等指标对该方法检测结果的可行性进行检验。试验结果显示：鸡蛋样品用体积比为1∶1的浓硝酸与高氯酸的混合液消解过夜后,放于200 ℃微控数显电热板上加热消解至透明清亮,同时将电热板温度调至160 ℃,当锥形瓶温度冷却至室温后,再加入5 mL的6 mol·L-1的盐酸进行预还原反应,再次将锥形瓶放在电热板上加热,至溶液变透明清亮后取下,冷却至室温后,将锥形瓶内溶液转移置100 mL容量瓶中,加入1.00 mL 10%铁氰化钾溶液,用10%盐酸定容,摇匀,待测,同时做样品空白对照。将处理后的鸡蛋样品放在高性能空心阴极硒灯下,以1.5%的硼氢化钾溶液为还原剂和2%盐酸溶液为载流液对鸡蛋样品进行连续测定。在最佳消解条件和仪器工作状态下,硒在0～8 μg·L-1的浓度范围内呈现良好的线性关系,硒标准曲线方程式为I_F=114.19C＋1.30,标准曲线相关系数为0.999 9,最低检出限为0.01 μg·L-1,相对标准偏差为0.07%～0.72%,加标回收率为96.12%～99.1%。建立了电热板混酸消解-氢化物发生-原子荧光光谱法准确测定鸡蛋中硒含量的方法,该法具有简单易操作、精密度高、灵敏性高等优点,并利用该法对普通鸡蛋、土鸡蛋和乌鸡蛋中的硒含量进行了检测分析,结果显示乌鸡蛋、土鸡蛋和普通鸡蛋的硒含量分别为0.191,0.195和0.141 mg·kg-1,乌鸡蛋和土鸡蛋中的硒含量差异不显著（p＞0.05）,但二者的硒含量均显著高于普通鸡蛋（p＜0.05）。该研究为禽蛋中硒含量的科学检测及人们进行鸡蛋消费选择提供了理论实践依据。     

高效液相色谱法测定虫草菌粉中腺苷的含量

建立HPLC测定虫草菌粉中腺苷含量的分析方法.采用色谱柱为Kromasil C18(150mm×4.6mm,5μm),乙腈:水=5:95为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为260nm,柱温为室温,进样量为5μL.结果显示每个样品分析时间约为12min,保留时间(tR)约9.0-9.6min,腺苷的线性方程为y...     

分光光度法测定大米中硒含量

研究了一种分光光度法测定大米中硒含量的新方法。本法的线性范围为0—18μg·L^-1,相对标准偏差≤2.4%,用于大米样品中硒含量的测定,结果满意。方法便捷、准确、分析成本低。     

微波消解ICP-MS测定尿样中硒及其他重金属元素

建立微波消解电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)同时测定尿样中硒及铬、镉、砷、铅、锰、钴、镍、铜、锌10种重金属元素的方法。采用硝酸-过氧化氢消解体系,微波消解法制备样品.以铟、铋为内标物质,直接用ICP-MS测定上述10种元素。所测10种元素的检出限为0.006-0.073μg/L,校准曲线线性关系好(r>0.9999),相对标准偏差(RSD)均小于3%,对尿样标准物质的测定值均在标准参考值范围内。应用微波消解ICP-MS分析尿样,方便快捷,灵敏度高,检出限低,重现性好,是理想的生物样本检删分析方法。     

应用ICP-MS测定两种氮肥中重金属含量

肥料中的重金属可以通过作物直接进入人类食物链对人体产生危害,研究肥料中重金属含量对于农产品安全溯源意义重大。选用北京市场上销售的硫酸铵(NH₄)₂SO₄和尿素CO(NH₂)₂两种氮素肥料作为实验材料,分析了其中的10种有害重金属元素含量。(NH₄)₂SO₄中重金属含量分别是：Al 1 345.13 ng·g-1,Ti 35 120 μg·g-1,Cr 2 539.27, Ni 287.26, Cu 674.05, Zn 270.79, As 42.54, Cd 22.13, Hg 27.20和Pb 123.87 ng·g-1;CO(NH₂)₂中的含量分别是71.59 ng·g-1,5 360 μg·g-1,1 167.71, 188.60, 7.46, 64.45, 10.55, 0.00, 0.09和3.71 ng·g-1。上述结果表明：CO(NH₂)₂氮肥中有害金属含量非常低,尤其是Cd, Hg和Pb含量在10 ng·g-1以下,只有Cr的含量超过1.00 μg·g-1;与CO(NH₂)₂ 相比,(NH₄)₂SO₄中重金属含量虽然符合相关标准,但大部分重金属含量都是CO(NH₂)₂的几十倍,如果长期使用会对土壤环境和农产品安全造成一定影响。所以在施用氮肥时应当尽量选用CO(NH₂)₂。(NH₄)₂SO₄和CO(NH₂)₂中重金属含量差别可能与两种肥料的生产原料和工艺有关。     

ICP-MS测定淀粉铝含量的不确定度评定及改进方法

测量不确定度,表征合理地赋予被测量之值的分散性。应用ISO/IEC Guide 98: 1993 Guide to the expression of uncertainty in measurement(简称GUM方法)的自下而上的策略进行测量不确定度的评定,剖析完整的分析测量过程,可以找出影响测量结果准确性的主要因素;采取针对性的措施,设法消除或降低这些因素的影响,可以改进测量方法。以电感耦合等离子体质谱法测定淀粉和面包糠中铝含量为例,其不确定度来源于测量重复性、最小二乘法拟合工作曲线的过程、标准储备液及其分取稀释过程的不确定度、溶液体积及样品称量过程的不确定度。经过各不确定度分量的评定,得知主要分量是由最小二乘法拟合工作曲线引入的相对标准不确定度u_rel(c_Al)₁,其次是由配制标准溶液系列的稀释过程引入的相对标准不确定度u_rel(c_Al)₃、由测量结果的重复性引入的相对标准不确定度u_rel(rep)。因此,采取较高灵敏度的质谱工作模式、增加测定次数、合理选取校准曲线的系列浓度点数值、选用相对误差较小的量器等措施进行方法改进。改进之后,三个主要分量u_rel(c_Al)₁,u_rel(c_Al)₃,u_rel(rep)分别从(0.035 8,0.013 2,0.008 5)降为(0.006 0,0.010 5和0.003 3),铝量的合成相对标准不确定度从0.039降为0.013,扩展不确定度从1.8 mg·kg-1降为0.4 mg·kg-1(k=2),效果显著。     

ICP-MS测定溴、碘、砷和硒在多目标样品中的应用

样品经熔剂半熔后,水提取,用强酸性阳离子树脂除去大部分阳离子,在弱碱性介质中用ICP-MS测定溴、碘、砷、硒,样品分析结果与多目标推荐分析方法比对,相对偏差小于6.9％,另选取国家土壤一级标准物质12件对本方法的检出限、精密度、准确度进行测试,各项质量指标均能满足规范要求.     

不同品质怀地黄中金属元素含量的ICP-MS测定及其比较

采用湿法消解对不同品质的怀地黄样品进行处理,利用ICP-MS测定不同品质生(干)怀地黄与相应水蒸法炮制熟地黄中多种金属元素含量。结果表明,不同品质地黄及其炮制加工的熟地黄之间金属元素含量无明显差异; 熟地黄中含有Zn, Cu, Cr, Fe, Mn, Sn, Ni, Mo, Co等人体必需的多种微量元素,其中Ca,Fe,Al,Zn,Cu含量较高;不同品质生地黄中对人体健康有利的金属元素含量相对低于其相应品质炮制产物熟地黄。地黄中含有的Co, Ni, Cr, Mn等虽为人体所必需,但超过一定量对人体会产生毒害作用;而Pb等则是对人体有害的微量元素,应该在地黄炮制工艺中注意控制或降低消除此类元素。不同品质地黄中金属元素含量的测定可以为地黄及其炮制加工产物的综合评价提供有益参考。     

ICP-MS两种模式下测定亚麻籽中微量元素及其不确定度评定

探讨了微波消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)标准(STD)及碰撞池(KED)两种模式测定亚麻籽中微量元素铜、铁、锌、锰方法的有效性。分析比较了两种模式的测定效果,在此基础上选择各元素的有效测定模式,并对四种微量元素的分析结果进行不确定度评价。根据不确定度评判标准JJFl059—1999《测量不确定度评定与表示》中的规定,逐一分析了影响不确定度的主要因素,并对各不确定度进行了计算。结果表明ICP-MS用于测定亚麻籽中微量元素结果令人满意,同时为ICP-MS测定这四种元素的不确定度评价提供了一定的参考价值。     

微波消解ICP-MS测定冬虫夏草中铜、铅、砷和镉的含量

采用微波辅助消解冬虫夏草样品,用ICP-MS测定冬虫夏草中铜、铅、砷和镉4种重金属元素的含量,该方法简便,快速,可同时测定多元素,精密度好,回收率96%—103%,满足规范要求。     

应用ICP-MS和GFAAS测定藻类食品中铅、镉的方法研究及比较

建立微波消解-电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定藻类食品中铅、镉含量的方法,并与国家标准方法石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)进行了比较.样品经过微波消解,分别使用ICP-MS和GFAAS测定藻类食品裙带菜和海带中铅、镉含量,各元素校正曲线的相关系数均大于0.9991,样品分析结果RSD均小于3.6%(n=6...