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气相色谱和气相色谱-质谱法测定食品中乙草胺残留 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了气相色谱和气相色谱-质谱法检测10种植物源性和动物源性食品中乙草胺残留量检测方法.粮谷类和动物源性样品采用乙腈提取,GPC结合硅胶固相萃取柱净化;蔬菜类样品采用乙酸乙酯提取、硅胶固相萃取柱净化;元葱等样品先进行微波消解,然后采用乙酸乙酯提取,硅胶固相萃取柱净化.气相色谱和气相色谱-质谱联用法检测.两种方法检出限均为0.004 mg/kg; 在0.01~0.16 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.9998和0.9997;在0.01、0.02和0.05 mg/kg的添加水平下,添加回收率在70%~102%之间;相对标准偏差(RSD)均小于10%. 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2010,(6)
提出了气相色谱-质谱法测定除虫菊素水乳剂中氯氰菊酯残留量的方法。除虫菊素水乳剂(WE)样品经乙酸乙酯高速匀浆提取、固相萃取柱净化后,分别经双柱(弱极性色谱柱和中等极性色谱柱)气相色谱仪和气相色谱-质谱联用仪测定。试验结果表明:采用双柱气相色谱法分析复杂样品,易出现样品假阳性。采用气相色谱-质谱法测定,氯氰菊酯在0.1~4.0 mg.L-1范围内呈线性关系,检出限为0.04 mg.L-1。方法回收率在82.5%~90.0%之间。 相似文献
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气相色谱-质谱法测定植物源性食品中残留的联苯菊酯 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了气相色谱-质谱检测8种植物源性食品中联苯菊酯残留量的方法。粮谷类样品采用乙腈提取、凝胶渗透色谱(GPC)结合Florisil固相萃取柱净化;蔬菜类样品采用乙酸乙酯提取、Florisil固相萃取柱净化,然后采用气相色谱-质谱测定,选择离子监测模式检测。方法的检出限为5 μg/kg(S/N=10);在0.005~0.5 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9999;在0.005,0.04和0.1 mg/kg 3个添加水平下,联苯菊酯的添加回收率在74%~99%之间,相对标准偏差(RSD)小于13%。该方法灵敏度高,净化效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为日常样品中联苯菊酯残留量的检测和确证方法。 相似文献
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建立了酸水解植物蛋白及酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的固相萃取-气相色谱/质谱测定方法。样品经Aoisa-HBL固相萃取柱萃取,正己烷-乙酸乙酯净化提取,七氟丁酰咪唑衍生,衍生物经气相色谱/负化学电离-质谱(GC/NCI-MS)选择离子模式(SIM)检测,外标法定量。3-MCPD的定量检测限为0.5 μg/kg,平均回收率为92.2%~97.4%,相对标准偏差为3.6%~10.9%。该方法检测灵敏度高,定性定量准确。 相似文献
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通过气相色谱-负化学离子源质谱技术建立了同时检测18种农药残留的分析方法. 样品经正己烷和丙酮混合溶剂及正己烷提取后, 用活性炭-中性氧化铝混合小柱净化, 再由气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定. 一次进样就能得到18种农药残留结果;各农药在0.005、 0.01和0.02 mg/kg 3个添加水平的平均回收率在70.2%~115.3%之间, RSD<12%, 检出限为0.01~6 μg/kg, 方法可应用于8种植物性产品中的农残检测. 相似文献
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全自动固相萃取及气相色谱-质谱联用法对环境水样中9种有机紫外防护剂及人工合成香料的测定 总被引:2,自引:1,他引:2
建立了一种全自动固相萃取/气相色谱-质谱联用测定环境水样中4种有机紫外防护剂和5种人工合成香料的方法.采用Cleanert C8柱对样品进行净化及浓缩,气相色谱-质谱法以选择离子流模式检测,外标法定量.在优化的实验条件下,9种目标化合物色谱峰分离良好,检出限和定量下限分别为5.15 ~85.2 ng/L和17.2 ~284 ng/L.在实际环境水样检测中的添加回收率为76% ~115%.添加0.20 μg/L混合标准的环境水样,其检测相对标准偏差为2.9% ~9.6%. 相似文献
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唇形科植物挥发油化学成分的GC/MS研究 总被引:4,自引:0,他引:4
在运用GC/MS技术的基础上采用HELP(直观推导式演进特征投影法)方法研究了九种唇形科植物的化学成分, 并以唇形科植物半枝莲为例详细介绍了HELP的解析过程. 应用总体积积分法测定各成分的相对百分含量. 鉴定出相对共有成分达70余种, 大多数为萜类化合物及其衍生物. 不同的唇形科植物的挥发油化学成分与特征成分有明显差异. 九种药材挥发性成分中均含有桉油精(Eucalyptol, 含量0.10%~1.01%)和芳樟醇(Linalool, 0.11%~3.05%). 利用GC/MS分析法结合化学计量学分辨方法鉴定挥发油化学成分, 比单独使用GC-MS法结果更准确、可靠. 相似文献
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建立了使用固相萃取-气相色谱/质谱联用结合同位素稀释技术准确测定3种茶叶(红茶、绿茶和普洱茶)中敌菌丹、克菌丹、灭菌丹、百菌清和苯氟磺胺等杀菌剂农药残留的新方法。茶叶试样中加入同位素内标D6-克菌丹,经乙腈匀浆提取,提取液离心后取上清液经Forisil固相萃取柱浓缩、净化。GC-MS采用选择离子监测(SIM)模式进行定性定量分析,内标法定量。方法的添加回收率为74.1%~100.6%;相对标准偏差为1.2%~12%;6种农药的检出限为0.002~0.14μg/mL。 相似文献
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气相色谱-质谱法测定玩具中的4种阻燃剂 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了玩具中三(2-氯乙基)磷酸酯、磷酸三邻甲苯酯、2,2′,4,4′,5-五溴联苯醚、2,2′,3,3′,4,4′,6,6′-八溴联苯醚等4种阻燃剂的气相色谱-质谱分析方法。玩具样品以V(正己烷):V(二氯甲烷)=1:1混合溶液为提取溶剂,超声提取30min,提取液以DB-5HT石英毛细管色谱柱(15m×0.25mm×0.10μm)分离后进行选择离子监测模式下的定性及定量分析。4种阻燃剂的定量限为0.1mg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内,4种阻燃剂的平均回收率为93.5%~97.3%,相对标准偏差在2.4%~4.1%之间。 相似文献
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测环境空气中的多环芳烃 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱检测环境空气中多环芳烃的方法,并利用同位素稀释法对多环芳烃进行了测定。将该方法应用于华南地区某大型石化企业周边环境空气中多环芳烃的检测,并与气相色谱-质谱方法进行了对比。结果表明,该方法的仪器检出限(0.01~0.15 μg/L)和定量限(0.03~1.5 μg/L)均优于气相色谱-质谱法(0.1~0.8 μg/L和0.3~3.5 μg/L),并有更好的灵敏度与选择性。当利用气相色谱-质谱作为检测手段时,回收率指示物氘代菲和进样内标六甲基苯均受到了杂质的严重干扰,影响了定量结果的准确性,而三重四极杆串联质谱很好地解决了这些问题。实际样品分析时,标准曲线中16种多环芳烃相对响应因子的相对标准偏差为2.60%~15.6%,氘代化合物的回收率为55.2%~82.3%,空白加标样品的回收率为98.9%~111%,平行样品的相对标准偏差为6.50%~18.4%,采样空白含量范围为未检出~44.3 pg/m3,实验室空白含量范围为未检出~36.5 pg/m3。上述研究表明,分析环境空气中的多环芳烃时,气相色谱-三重四极杆串联质谱方法值得推广。 相似文献
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采用水蒸气蒸馏法提取茵陈中挥发性成分挥发油,用气相色谱–质谱联用技术(GC–MS)对茵陈挥发油成分进行分析鉴定,并采用峰面积归一化法测定其相对含量。共检出52种挥发性成分,鉴定了其中31种主要挥发性成分,含量较高的组分为石竹素(15.27%)、(–)-斯巴醇(6.64%)、石竹烯(4.89%)等。GC–MS法适用于茵陈挥发性成分的定性分析,具有灵敏度高、分析速度快的特点。 相似文献
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Jane C. Chuang Jeanette M. Van Emon Nadia Junod Nancy K. Wilson 《Analytica chimica acta》2003,486(1):31-39
Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) are frequently encountered in the environment and may pose health concerns due to their carcinogenicity. A commercial enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA), was evaluated as a screening method for monitoring PAHs at contaminated sites. The ELISA was a carcinogenic PAH (C-PAH) RaPID assay testing kit that cross-reacts with several PAHs and utilizes benzo[a]pyrene (BaP) as a calibrator. Soil samples were extracted with 50% acetone in dichloromethane (DCM) for analysis by ELISA and gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The overall method precision was within ±30% for ELISA and within ±20% for GC-MS. Recovery data for spiked soils ranged from 46 to 140% for BaP as determined by ELISA. Recoveries data of the GC-MS surrogate standards, 2-fluorobiphenyl and chrysene, were greater than 70%. The GC-MS procedure detected a total of 19 priority PAHs (2-6-ring PAHs) including seven probable human carcinogens (4-6-ring B2-PAHs). The ELISA results were compared to GC-MS summation results for the total 19 target PAHs as well as for the subset of the seven B2-PAH compounds. For all soil samples, the PAH concentrations derived from ELISA were greater than the sum of B2-PAH concentrations obtained by GC-MS. ELISA determinations were also frequently greater than the results obtained by GC-MS for the total 19 PAH compounds. This discrepancy can be expected, since the ELISA is a screening assay for the detection of several related PAHs while the GC-MS procedure detects priority PAH compounds. Thus, only a subset of PAHs (e.g. 19 PAHs) in the soil samples were measured by GC-MS while additional PAHs, including alkylated PAHs, and PAH derivatives have been demonstrated to be cross-reactive in the C-PAH ELISA. Results of paired tests show that the PAH data from ELISA and GC-MS methods are significantly different (P<0.001), but highly correlated. The ELISA data had a strong positive relationship with the GC-MS summation data for the B2-PAHs as well as for the 19 PAHs targeted by the GC-MS method. Results indicate that the ELISA may be useful as a broad screen for monitoring PAHs in environmental samples. 相似文献