胺化XAD-4螯合树脂的合成及其对Cu~(2+)的吸附

通过XAD-4树脂和氯代乙酰氯的Friedel-Crafts反应合成了氯乙酰化XAD-4树脂,再将氯乙酰化XAD-4树脂分别与二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺反应制备了三种氨基螯合树脂,用电导率法研究了它们对Cu2+的吸附动力学。红外光谱和碱基全交换容量测定结果表明氯乙酰基被成功地引入到XAD-4树脂上以及二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺被键合到氯乙酰化XAD-4树脂上。吸附动力学测试表明,螯合树脂对金属铜离子的吸附速率和吸附量与氨基含量密切相关,二级速率方程可用来描述螯合树脂对金属铜离子的吸附动力学。     

螯合树脂研究——Ⅴ.巯基胺型螯合树脂的合成其吸附性能

本工作探索了一种合成巯基胺型螯合树脂的新方法.用环硫氯丙烷与多乙烯多胺作用只经一步反应,即可制得交联型巯基胺树脂,树脂中的配位原子氮和硫的含量较高,对贵金属离子金、银、钯具有良好的吸附性能.     

氧瓶-离子色谱法测定树脂中的卤素和硫元素

含有卤素和硫元素的树脂样品经氧瓶法燃烧分解，用含H2O2的去离子水溶液吸收，离子色谱法分离测定．本法简便、快速，特别适于测定树脂中不活泼的卤族元素，且可同时测定。CI、S的相对标准偏差分别为0．22%,0．36％，最大绝对误差分别为0．43％和0．80％。树脂中CI、S的含量在0．28mmol/g～14mmol／g内可用此法准确测定，其最低检测限为0．05mmol／g。     

螯合树脂研究 XXV.环硫（氧）氯丙烷与三（二）乙醇胺钠盐反应合成硫氮杂…

环硫（氧）氯丙烷，不经过预先聚合，直接与三（二）乙醇胺的钠盐进行反应，制得交联的硫、氮杂冠醚型螯合树脂，提出了可能的反应机理，还研究了这类树脂对一些贵金属和非贵金属离子的吸附性能，比较了相应的含硫、氮和氧氮树脂吸附性能的差别。总的说来含硫氮的树脂对贵金属捐附性能优于含氧、氮树脂。     

氧瓶燃烧-离子色谱法测定围塘养殖鱼样中氮,硫,氯含量研究

本实验先用氧瓶燃烧法将鱼样中氯、氮、硫元素转变为阴离子,再以水为吸收液,用离子色谱法同时测定溶液中各阴离子的含量。本法具有吸收完全、检测快速准确、干扰少等特点,适用于生物样品中多种无机元素的同时测定。     

聚乙烯乙二胺丙酰胺肟大孔螯合树脂的合成及其富集分离微量元素的应用研究

本文以大孔聚氯乙烯树脂为原料,合成聚乙烯乙二胺丙酰胺肟螯合树脂,建立了利用该螯合树脂富集分离20余种微量元素的ICP化学光谱法,讨论了其富集各待测元素的性能和机理,进行了螯合树脂的红外光谱等结构分析及样品中微量元素的富集和测定,结果较满意。     

螯合树脂研究·ⅩⅨ以壳聚糖为母体的螯合树脂的合成及其吸附性能

以壳聚糖为原料经环氧(硫)氯丙烷适当交联,然后与N,N—二乙基胺基环氧(硫)丙烷反应,引入羟基(巯基)叔胺基团,合成了以壳聚糖为母体的凝胶型螯合树脂。其次将壳聚糖负载于硅胶表面,经交联后与N,N—二乙基胺基环硫丙烷反应,合成了以壳聚糖为母体的负载型螯合树脂。并测定了上述螯合树脂对过渡金属离子的吸附性能。     

螯合树脂研究(ⅩⅢ)——以聚硫醚为主链的氨基吡啶树脂的合成及吸附性能

聚环硫氯丙烷与各种氨基吡啶在二乙烯三胺存在下反应,合成了3种主链为聚硫醚、侧链带有吡啶基氨基的新型螯合树脂。它们对贵金属具有优良的吸附性能和高的吸附选择性。并通过X射线光电子能谱初步探讨了树脂对金属离子的螯合作用。     

弱酸性氨基二硫代甲酸酯功能化聚氯乙烯树脂对Hg2+的吸附与脱附性能

以聚氯乙烯为原料依次与四乙烯五胺、CS2和ClCH2COONa反应合成了一种含氮、氧、硫的弱酸性氨基二硫代甲酸酯功能化的聚氯乙烯螯合树脂,树脂的结构经红外分析和元素分析表征。探讨了在不同pH值、Hg2+初始浓度、吸附温度和时间等条件下合成树脂对Hg2+的吸附性能。结果表明,螯合树脂对Hg2+有较快的吸附速率,pH=2.0左右时树脂对Hg2+的吸附效果最好,随着温度的升高吸附量逐渐增大,35 ℃时Hg2+起始浓度为0.01766 mol/L时,树脂对Hg2+的吸附量可达3.330 mmol/g。树脂对Hg2+的吸附符合Langmuir和Freundlich等温式。用0.2 mol/L硝酸-10%硫脲对吸附后的树脂进行洗脱,脱附率达99.2%。     

有机化合物中硫元素微量测定方法的一些改良

作为有机元素微量定量分析方法系列报道之一,本文对目前普遍应用的氧瓶燃烧分解样品,钡盐法滴定有机硫的分析方法进行了规范化,探讨了溶液pH对测定的影响,检测了磷元素及氟元素对测定的干扰,并建立了适用于测定含磷有机化合物中硫元素的钡盐滴定法.针对钡盐法测定低含量硫元素时误差较大,本文建立了基于氯冉酸钡与硫酸根离子反应的分光光度法,该法准确可行,适用于测定低含量有机硫元素.     

螯合树脂研究——Ⅷ.以聚硫醚为主链的氧杂多乙烯多胺型螯合树脂的合成及其吸附性能

由聚[2′-氯乙基-2,3-环硫丙基醚]和多乙烯声胺反应,合成了四种以聚硫醚为主链的氧杂多乙烯多胺型螯合树脂,它们对贵金属离子Au(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)、Ag~+等具有优良的吸附性能。     

螯合树脂研究Ⅱ.以聚醚为主链的氨基异丙巯基型螯合树脂的合成及其吸附性能

本文提出了由胺型螯合树脂与环硫丙烷反应合成巯基胺型螯合树脂的新方法。并用以聚醚为主链的环多乙烯多胺型螯合树脂与环硫丙烷反应合成了六个新的氨基异丙巯基型螯合树脂,这些树脂能吸附Ag~+、Hg~(2+)、Cu~(2+)、Zn~(2+)、Cd~(2+)等离子,对Ag~+、Hg~(2+)的吸附最佳。     

以硫醚为主链的螯合树脂研究：Ⅲ含硫氰酸根树脂的合成及吸附…

环硫氯丙烷的均聚物或环硫氯丙烷与环氧氯、丙烷的共聚物，在少量二乙烯三胺存在下制得预交联聚合物，将后者与硫氰化钾反应，制得两种侧链带有硫氰酸根的新型螯合树脂。它们对贵金属具有优良的吸附性能和高的吸附选择性。通过Ｘ射线光电子能谱初步探讨了树脂对金属离子的螯合作用。     

含醚键的多羟基螯合树脂的合成及对硼酸的吸附性能

合成了含醚键的多羟基大孔螯合树脂,通过添加极性单体的方法提高了树脂的机械强度和动力学性能。讨论了合成条件及树脂对硼酸的吸附,解吸性能。结果表明,在中性、弱碱性条件下树脂可较好地吸附硼酸,并可用10％硫酸或5％盐酸洗脱。     

新型含氮、硫纤维素螯合树脂的合成及其吸附性能

将稻壳纤维素的氯化产物(CDC)分别与水合肼、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、丁二胺和己二胺反应,合成了6种含氮纤维素螯合树脂(ADC-1～ADC-6);在碱性条件下用环硫氯丙烷交联ADC合成了6种新型含氮、硫纤维素螯合树脂(TADC-1～TADC-6),研究了合成条件和ADC,TADC树脂对金属离子的吸附性能.结果表明,ADC树脂对Cu²⁺,Cr³⁺,Ni²⁺,Hg²⁺,Zn²⁺等离子有较好的吸附性,对Hg²⁺吸附容量可达0.5mmol/g左右;TADC树脂对Ag⁺,Cu²⁺,Hg²⁺等离子有较好的吸附性,对Hg²⁺和Ag⁺吸附容量可达1.1mmol/g和1.9mmol/g左右;强酸性条件下,ADC和TADC树脂的吸附容量都降低,它们对金属离子的吸附顺序分别为Hg²⁺>Cu²⁺>Ni²⁺和Ag⁺>Hg²⁺>Cu²⁺,树脂用10%的氨水解吸附可重复使用.     

二乙烯苯交联聚(2-羟乙基硫甲基苯乙烯)树脂的相转移催化合成

 研究了固-液-液体系中相转移催化的交联氯甲基化聚苯乙烯与2-巯基乙醇的反应,合成了一种含有硫和氧的新型螯合树脂二乙烯苯交联聚(2-羟乙基硫甲基苯乙烯)(PSME). 用FT-IR监测手段,研究了反应时间、反应温度、相转移催化剂、溶剂极性以及反应物摩尔比对转化率的影响. 结果表明,当温度为298 K,2-巯基乙醇与氯甲基化聚苯乙烯的摩尔比为6,十四烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂时,在苯/NaOH水溶液中氯的转化率可达到91.2%. 用FT-IR,XPS,EDX,SEM和元素分析法对树脂的结构进行了表征,引入功能基之后,树脂的孔隙明显增大.     

以硫醚为主链的螯合树脂研究——Ⅲ.含硫氰酸根树脂的合成及吸附性能

环硫氯丙烷的均聚物或环硫氯丙烷与环氧氯丙烷的共聚物,在少量二乙烯三胺存在下制得预交联聚合物,将后者与硫氰化钾反应,制得两种侧链带有硫氰酸根的新型螯合树脂。它们对贵金属具有优良的吸附性能和高的吸附选择性。通过X射线光电予能谱初步探讨了树脂对金属离子的螯合作用     

环硫氯丙烷与氨反应合成巯基胺型螯合树脂及其吸附性能的研究

用环硫氯丙烷与氨水(或氨气)反应合成了一类新的巯基胺型螯合树脂。这类树脂对贵金属Ag(Ⅰ)、Au(Ⅲ)、pt(Ⅳ)等具有较好的吸附性能。在Ag(Ⅰ)—Cu(Ⅱ)—Zn(Ⅱ)—cd(Ⅱ)的混合溶液中,树脂只吸附Ag(Ⅰ),说明该树脂具有良好的吸附选择性。     

大蒜新素二烯丙基三硫化合物的化学分析

用氧瓶燃烧法，对合成得到的大蒜新素二烯丙基三硫化合物（V），进行了元素硫定量分析，测定结果与HPLC方法数据基本一致，相对标准偏差为0.23%。     

氧瓶燃烧离子色谱法测定氯化聚乙烯中氯含量

元素分析仪法是测定有机元素含量的现代分析技术,一次进样可以同时测定化合物中的C、H、N等元素的含量,在元素含量分析中发挥了重要作用,但该方法对卤族元素无法测定.氧瓶燃烧分解样品后用电位滴定法或称(容)量法测定有机卤素的含量,是有机卤素分析的经典方法.国家标准测定聚氯乙烯样品中的氯含量采用氧瓶燃烧分解电位滴定法[1].电位滴定法一次只能测定样品中一种卤离子,若多种离子同时存在会产生干扰,影响测定结果,且需要配制多种试剂,费时费力.有机样品或聚合物经氧瓶燃烧法分解后采用离子色谱法一次进样可以同时测定多种元素的含量而互不干扰[2],分析速度和灵敏度都优于传统方法.许多有机化合物或聚合物都含有卤素,离子色谱对卤素离子测定的灵敏度很高,氧瓶燃烧离子色谱法弥补了元素分析仪法的不足,是有机化合物或聚合物卤素含量分析较理想的方法.本实验以间氯苯甲酸元素分析标准样品为对照品,测定了氯化聚乙烯中的氯含量,取得满意结果.