乳酸乙酯对映体和丙酮酸乙酯混合物的气相色谱分析

运用气相色谱手性固定相在适宜的色谱操作条件下将丙酮酸乙酯和乳酸乙酯手性对映体完全分离。以环戊酮为内标物定量测定了丙酮酸乙酯和乳酸乙酯手性对映体的含量,测试结果的相对误差范围为-1.66%~ 1.23%,回收率范围为97.03%~101.9%;RSD为0.15%~0.86%。该法具有简捷、高效、准确、稳定性强、重复性好及线性范围宽等特点,是一种可以同时定量测定丙酮酸乙酯、R-乳酸乙酯及S-乳酸乙酯含量的方法。     

多维气相色谱用于手性对映体的分离

本文利用多维气相色谱方法(MDGC)。手性柱作为主分离柱,分析了人工合成样品中的手性组分α-苯乙胺及α-溴丁酸甲酯。作为实际应用,对大茴香精油、小茴香精油及玫瑰精油中的旋光性萜烯-柠檬烯用多维气相色谱方法进行了直接分离,并测定了三种精油中柠檬烯对映体的过剩量值(比值)。     

核磁共振技术测定联萘酚的对映体纯度

手性联萘酚((±)-BINOL)制备是国内高校常开设的一个实验,其产品的对映体纯度测试是实验的重要一环。以2-甲酰基苯硼酸和(S)-(?)-1-苯乙胺的混合物作为手性试剂与联萘酚发生Bull-James Assembly反应,以此设计了核磁共振氢谱(¹H NMR)测定联萘酚对映体纯度的实验。实验结果表明,通过反应生成的对映体混合物的核磁信号,能准确地计算出(±)-BINOL的对映体纯度。以选定的苯环氢核信号计算出的(R)-BINOL含量与理论ee值有着良好的线性关系(R²=0.9999)。此实验方法能够快速完成大量学生样品的测量,同时大大减少实验废液的产生量。学生通过此实验可对核磁共振技术有更进一步的了解。     

测定手性有机酸对映体纯度的新试剂

用NMR技术测定微量手性化合物的对映体纯度,已有多种方法。其中,加手性镧化物位移试剂法适用面最广,但对有机酸,结果常不理想。另一种使用较广的方法是加手性试剂,将样品中两对映体转变成非对映异构体,然后比较非对映基因NMR信号的强度,确定原样品中对映体的组成比例。国外已出售的手性试     

核磁共振在对映体纯度测定中的应用

综述了核磁共振技术对映体纯度测定中的应用，它包括三个方面：（１）手性衍生剂法；（２）手性镧系位移试剂法；（３）手性溶剂法，对三种方法的测定机理和特点也做了讨论，全文共６５篇参考文献。     

气相色谱法测定工业甲醇的纯度

哈尔滨气化厂主要以煤为原料生产城市用煤气，主要副产品为工业甲醇。在生产过程中，为调整工艺的需要，有些生产厂家对甲醇有特殊要求。为此必须对工业甲醇的纯度作出分析。     

毛细管气相色谱法测定二甲基二硫的纯度

应用毛细管气相色谱法测定二甲基二硫的纯度。采用的色谱柱为弹性石英毛细管柱30 m×0.32 mmi.d.,0.25μm,固定相为5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷。通过试验确定了柱温、进样口温度、柱头压和分流比。4批二甲基二硫纯度测定结果分别为99.82%、99.35%、99.14%、99.54%,相应的RSD%(n=20)分别为0.065%、0.066%、0.061%、0.075%。     

高效液相色谱法手性色谱柱分离3-羟基丁酸乙酯对映体

采用Chiralcel OD-H手性色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)作为分离柱,用高效液相色谱法对3-羟基丁酸乙酯对映体进行了拆分。在优化的色谱条件下,正己烷-异丙醇(100+5)溶液为流动相,流量为1.0mL·min-1,柱温为25℃。3-羟基丁酸乙酯对映异构体在11min内成功分离,分离度达4.25。     

手性试剂TMPEA用于手性酮对映体纯度测定的研究

β-三氟甲基-β甲氧基β-苯基乙胺（TMPEA）是含氨基功能团的手性试剂[1]．由于胺可将按酸转变成酸胺，该试剂已成功地用于手性有机酸对映体的纯度测定[2]．考虑到胺同样可将醛酮转变成亚胺，本文进一步探讨了TMPEA用于手性醒酮对映体纯度测定的可行性．用R－（－）－TMPEA及dl－TMPAE分别与下列4种手性酮反应，制备相应的非对映异构亚胶：比较光活亚胺及相应的非对映异构体混合物亚腔的NMR谱，可确定各组非对映异构亚胺‘HNMR位移差（以OCH为探针基团）和’‘FNMR的位移差（以CF为探针基团）（表1）．TablelCheffiicalshif…     

气相色谱对映体标记法测定实际样品中氨基酸

]本文在自制的手性（OV-225-L-缬氨酰-叔丁胺）交联毛细管柱上,用对映体标记法测定了豆浆水、海参水解液、裸腹蚤鲫鱼血、鲫鱼蛋白和轮虫等实际样品中的氦基酸含量,取得了较好的结果,其中,用对映体标记的氨基酸含量测定相对偏差小于5％。     

柱前衍生化-毛细管气相色谱法分离2,5-己二醇对映体

建立柱前衍生化-毛细管气相色谱法分离2,5-己二醇对映体的方法。用S-（-）-α-苯乙基异氰酸酯与外消旋2,5-己二醇反应,生成相应的衍生物在气相色谱上得到基线分离,同时考察载气流速和程序升温对拆分的影响。建立了一个测定2,5-己二醇对映体过量值的分析方法。     

手性高效液相色谱法测定SR-生物丙烯菊酯对映体的光学纯度

 在自制的球形氨丙基硅胶上涂敷纤维素 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC) ,制备了手性固定相(CSP)。用该固定相优化了生物丙烯菊酯对映体的分离条件 ,利用色谱峰面积测定了 3种SR 生物丙烯菊酯对映体的光学纯度。结果表明 ,在CDMPC CSP上用高效液相色谱法 (HPLC)测定SR 生物丙烯菊酯对映体的光学纯度、评价样品的质量优劣是一种非常理想的方法。     

氰醇类化合物对映体的气相色谱分离

对ＣＹＤＥＸ－β全甲基化β－环糊精毛细管柱上，对１４种手性氰醇对映体的乙酰化和三氟乙酰化衍生物，进行了气相色谱分离研究，比较了两种衍生方法的拆分效果，测定了实际合成样品的ｅ．ｅ．值，并对对映体拆分机理进行了一些探讨。     

用气相色谱法测定碳酸二甲酯的纯度及其杂质

提出用HP -Wax强极性毛细管柱分离,热导检测器检测,以环戊醇作内标定量,同时测定碳酸二甲酯纯度及其杂质。探讨了方法的内标校正因子、各组分的线性相关性及微量水的分离和定量等,结果令人满意。其相对标准偏差<4.6% ,绝对误差<0.04%。     

两种新型手性冠醚聚硅氧烷用于毛细管气相色谱法分离对映体

两种新型手性冠醚聚硅氧烷用于毛细管气相色谱法分离对映体周喜春，严慧，吴采樱，陈远荫（武汉大学化学系武汉４３００７２）手征性冠醚是在大醚环上兼连有手征性中心的冠醚。由于手性中心的引入，使其对客体分子具有独特的结构选择性和手征性选择。我们在多年研究冠醚聚...     

高效液相色谱手性流动相添加剂分离乳酸对映体

分别将β-环糊精、2,6－二甲基－β－环瑚精和2,3,6－三甲基－β－环糊精作为手性流动相添加剂,系统地研究了D,L-乳酸在反相HPLC系统中的拆分,考察了流动相种类,pH值和手性流动相添加剂的浓度对手性分离的影响,建立了甲基化β-环糊精动态手性固定相分离乳酸对映体的方法。     

两种新型手性冠醚聚硅氧烷用于毛细管气相色谱法分离对映体

 两种新型手性冠醚聚硅氧烷用于毛细管气相色谱法分离对映体周喜春，严慧，吴采樱，陈远荫（武汉大学化学系武汉４３００７２）手征性冠醚是在大醚环上兼连有手征性中心的冠醚。由于手性中心的引入，使其对客体分子具有独特的结构选择性和手征性选择。我们在多年研究冠醚聚硅氧烷固定液的基础上，设计合成了两种含末端烯基的手性冠醚，并采用硅氢加成技术将其键合在聚硅氧烷链上，制得了两种高分子化的手性冠醚固定相，并初步考察了其气相色谱性能。研究结果表明：这两种手性冠醚裹硅氧烷固定液均具有普通冠醚聚硅氧烷固定液的良好柱性能.。