盐酸胺碘酮的线性扫描极谱法测定及电化学行为研究

在0.2mol/LNa2HPO4-KH2PO4(pH=6.82)支持电解质中 ,盐酸胺碘酮有一灵敏的极谱还原波 ,其峰电位VP= -1.30V(vsSCE) ,一阶导数峰电流IP 与盐酸胺碘酮的浓度在1.0×10 -7～2.0×10 -6mol/L呈良好的线性关系 (r=0.9975 ,n=11) ,检出限为5.0×10-8 mol/L ;采用标准加入法测定了片剂中盐酸胺碘酮的含量 ,其回收率在95.0 %～99.5 %之间 ;用多种电化学方法研究了盐酸胺碘酮的电化学行为 ,结果表明其电极过程为一具有吸附性和动力性的不可逆极谱波。实验测得电极反应的电子转移数、转移系数和参与电极反应的H +数分别为2、0.62和2。     

尼莫地平的示波极谱法测定与其电化学行为

在ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ 底液中,尼莫地平在汞电极上有一灵敏的导数还原峰,峰电位为－ ０．７３Ｖ （ｖｓ．ＳＣＥ）。峰电流与尼莫地平的浓度在２．０×１０－ ７～７．０×１０－ ５ｍ ｏｌ／Ｌ范围内成线性关系（ｒ＝ ０．９９９８）。检出限为１．０×１０－ ８ｍ ｏｌ／Ｌ。该法应用于片剂中尼莫地平含量的测定,对尼莫地平在汞电极上的电化学行为进行了探讨。     

洛美沙星的示波极谱法测定及其电化学行为

在Britton-Robinson－0.02mol/LKCl(pH8.77)底液中,洛美沙星在汞电极上有一灵敏的导数还原峰,峰电位V     

米非司酮的示波极谱法

在 pH 7．0的 Britton Robinson（B- R）缓冲溶液中，米非司酮（Mifepristone，代号为RU486）在汞电极上有一灵敏的导数还原峰，峰电位为-1.71（vs．SCE）。导数峰电流与RU486浓度在4 × 10-8～1× 10-6mol/L范围内成线性关系（相关系数r=0．9993）；最低检测限为2X10-8mol/L．对RU486在汞电极上的电化学行为进行了探讨。     

单扫描示波极谱法测定巯基乙酸的研究

在H2SO4－NH4OAc(pH3．5）溶液中，巯基乙酸有一灵敏的还原波。当使用单扫描极谱法时，其二阶导数峰电位位于－0．320V（vs.SCE)。用直流极谱法，单极描极谱法和循环伏安法研究了该体系的极谱行为和电极反应机理。结果表明，当使用单扫描极谱法时，该体系属于有吸附性的准可逆过程，测得电极反应电子转移数n=1,H^ ，反应数n′＝1。用单扫描极谱法可测定巯基乙酸，测定的线性范围为0.04-2.0mg.L^-1，该方法用于冷烫液中巯基乙酸的测定，结果满意。     

线性扫描极谱法测定微量肉桂酸

在 1mol·L-1HOAc NaOAc介质中 (pH =3.6 ) ,肉桂酸有一还原峰 ,其峰电位为 - 1.4 7V(vs.SCE)。峰电流与肉桂酸浓度在 2 .0× 10 -5～ 8.0× 10 -4 mol·L-1之间呈线性关系 (r =0 .9989) ,检出限为 1.0× 10 -5mol·L-1。该法应用于肉桂酸含量的测定 ,结果满意 ,并对肉桂酸的电化学性质进行了研究     

结晶紫极谱行为研究

研究了在HOAc-NaOAc(pH 5.6)缓冲溶液中,结晶紫的极谱行为和极谱波的性质。结晶紫在-0.92 V(vs.SCE)处产生良好的极谱波,并记录了Ip″对电极电位的极谱图。研究结果显示I″p与结晶紫浓度在1.0×10-6~1.6×10-5mol.L-1之间呈线性关系,反应的最佳pH范围为5.3~5.8,采用单扫描极谱方法研究了结晶紫的极谱行为,证明了该波为不可逆还原吸附波,电子转移数和质子转移数均为2,探讨了电极反应机理。     

催化极谱法测定痕量铬的研究

本文研究了含氨介质中铬(Ⅲ、Ⅵ)-α,α’-联吡啶-亚硝酸钠体系的电化学行为。建立了测定痕最铬的方法。测定铬的范围为0.004～0.028μg/mL和0.04～0.23μg/mL,检测下限为2.0×10~(-3)μg/mL,用以测定生物样品中良量铬,变异系数为0.8%。     

马兜铃酸的极谱研究

用单扫示波极谱法研究马兜铃酸的电化学行为．在０．１ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ底液中，马兜铃酸在－０．８９Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）产生一良好的二阶导数极谱峰，线性范围为０．０３～３２ｍｇ／Ｌ，检出限为０．０１ｍｇ／Ｌ．用该法测定中药关木通中马兜铃酸含量，结果满意．另外，还研究了马兜铃酸对由邻苯三酚自氧化产生的超氧自由基（Ｏ－·２）的清除作用．     

氯霉素片中氯霉素含量的HPLC法测定

采用高效液相色谱法测定氯霉素片中氯霉素的含量，用C18柱为分离柱，水-甲醇-冰醋酸（体积比55：45：0.1）为流动相，检测波长278nm，氯霉素进样量在1.6-2.4μg范围内与主峰面积线性关系良好（r=0.9996），平均回收率为101％，重复进样相对标准偏差0.40％（n=7）。     

氯霉素在Pt/GC离子注入修饰电极上的伏安行为及其测定

氯霉素在浓度为０．１ ｍ ｏｌ／Ｌ 的ＮａＯＨ 溶液中,Ｐｔ／ＧＣ 离子注入修饰电极上有一还原峰,峰电位为 － ０．８０ Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）,氯霉素的浓度在 １．０×１０－ ５～１．０×１０－ ３ ｍ ｏｌ／Ｌ 范围内与峰电流成正比。检出限为５．０×１０－ ６ ｍ ｏｌ／Ｌ。已用于氯霉素眼药水的测定。用线性扫描和循环伏安法研究体系的性质。实验表明,是注入的Ｐｔ催化了氯霉素的还原;体系属准可逆过程。     

伏安免疫法检测牛奶中氯霉素残留

为探索用于现场检测牛乳中氯霉素(CAP)残留的高灵敏度及特异性强的免疫传感器方法,本实验在制备CAP单克隆抗体的基础上,以卵清蛋白-氯霉素(OVA-CAP)偶联物为包被抗原,并将其包被到聚苯乙烯反应板上;在孵育反应中,样品中的CAP与OVA-CAP竞争结合CAP单克隆抗体,洗涤后加入碱性磷酸酶(ALP)标记的二抗,经再次孵育及洗涤后加入对硝基苯磷酸(pNPP)底物液;反应终止后用线性导数伏安法记录pNPP水解产物的氧化峰电流。实验结果表明,用免疫传感法测试CAP的灵敏度高于传统的间接竞争酶联免疫吸附法(ELISA)。该方法检测CAP的检出限为0.064μg/L;检测线性范围为0.15~600μg/L,测试牛奶样品的平均回收率为89.8%。另外,由于免疫电化学传感器体积较小,便于携带,操作简单,可实现牛乳样品中CAP残留的现场检测。     

肉类中氯霉素(CAP)的高效液相色谱测定法

本文叙述用高效液相色谱法对注入猪体中的氯霉素进行测定的方法。此法检出下限为0.002mg/kg;对于含量为0.01mg/kg量级的回收率为75%。     

茜素红可见分光光度法测氯霉素的含量

研究了氯霉素与茜素红之间的络合反应,确定了最佳反应条件,建立了一种快速、简便测定氯霉素含量的可见分光光度法。研究表明,在pH=11.41的B-R介质中,氯霉素与茜素红在室温条件下即可形成1∶1型络合物,该络合物的λmax=474 nm,表观摩尔吸光系数ε为1.19×104L/(mol.cm)。氯霉素的浓度在2.0×10-7～3.0×10-5mol/L范围内服从比耳定律,相关系数r为0.9985。测定结果的相对标准偏差为0.86%(n=10),回收率为99.4%～101.2%。     

GC-MS测定水产品中氯霉素的残留量

报道了利用气相色谱-质谱联用技术分析水产品中氯霉素的残留量。试样中的氯霉素用乙酸乙酯提取,经正己烷去脂,及硅烷化试剂衍生后,用配有负化学电离源的气-质联用仪测定,选择离子的质量数为466、468、470、376。衍生物的峰面积与样品质量浓度在0.5~250μg/L范围内呈良好的线性,相关系数为0.9996。当添加水平为0.5~10.0μg/kg时,回收率为74.8%~84.8%,相对标准偏差为4.90%~8.99%。     

高效液相色谱-电喷雾三级四极杆质谱测定鸡肉组织中氯霉素残留的研究

建立了鸡肉组织中氯霉素残留的液相色谱-电喷雾质谱联用(LC—ESI—MS—MS)测定法。采用微量化前处理方法,省去固相萃取步骤,以m／z321．0为母离子,m／z152．1、257．0和194．1为子离子,采用多反应监测(MRM)负离子模式对鸡肉组织中的氯霉素残留进行检测、方法的检出限为0．010μg／kg(S／N≥3),定量下限为0．10μg／kg,线性范围为0．100～1．00μg／L,加标回收率为74．3％～84．0％,相对标准偏差(n=6)为7．9％～12．7％。该法具有操作简便、有机试剂消耗量少、测定周期短等优点。     

Handheld Aptasensor for Sandwiched Detection of Chloramphenicol

Chloramphenicol(CAP)is an antifungal agent approved for use in aquarium.However,CAP residue imparts serious adverse effect on human health as well as the ecology.Thus,keeping track of CAP in aquatic products and its environmental metabolites are of great importance.Herein,we developed a novel and neat electrochemical aptasensor for the detection of simulated CAP residual in a sandwich fashion.The screen-printed carbon electrode was employed as the sensing platform and electrodeposited with peculiar nanogolds to enhance the electrochemical performance.For the specific recognition of such small target,a pair of chloramphenicol-binding aptamers,the primary Aptl and the secondary Apt2,were tailored as an artificial single-chained antibody couple,of which the thi-olated Aptl stood on the coated working substrate to capture the analyte,while the biotinylated Apt2 rallied the signal output.In the presence of CAP,Aptl at the lower place cooperated with the upper Apt2 pinched CAP together.After that,the reporter avidin-conjugated horseradish peroxidase associated atop the mounted biotin labels,resulting in an electrocatalytic amplification.In whole,this modular biosensing construction would set a paradigm not just for practicable checkpoint quarantine or point-of-care testing,but potentially adaptable for technological fusion with“Internet Plus”and“Internet of Things”.     

磁敏传感器竞争免疫法检测牛奶中的氯霉素残留量

利用直接竞争免疫原理和巨磁致电阻效应,建立了磁敏生物传感器检测氯霉素的方法。制备氯霉素半抗原芯片,依次加入待测样品、生物素化抗体、链霉亲和素磁颗粒偶联物,使之发生竞争免疫反应,再利用传感器检测芯片上结合的磁颗粒数目。通过对检测条件的优化,建立了氯霉素浓度与磁颗粒数目的标准工作曲线。本方法的检测范围为0.05～100.0μg/L;检出限为50 ng/L;用于牛奶检测,回收率为95.97%～99.36%;批内相对标准偏差为0.8%～3.9%,批间相对标准偏差为1.1%～1.7%;与ELISA方法的一致相关系数达到0.98。本方法可在30 min内快速完成定量检测,为快速多靶标磁敏竞争免疫检测体系的建立提供了可行性。