Die Reaktionen von Diphenylcarboazid (DI) und Diphenylcarbazon (DO) mit Quecksilber(I)- und Quecksillber(II)-ionen

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Oxinkomplexe von Gold(III) und Titan(III)

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Zur coulometrischen Titration von Quecksilber, Gold, Kupfer oder Hexacyanoferrat(III)

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Trennung von Aluminium(III), Quecksilber(II) und Eisen(III) von anderen Kationen durch Elektrochromatographie

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Zur wechselstrompolarographischen Bestimmung von Quecksilber, Silber und Gold

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Die thermogravimetrischen Pyrolysekurven der Tetraphenyloborate von Natrium, Lithium, Quecksilber(I), Quecksilber(II) und Silber

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Gravimetrische Bestimmung von Quecksilber(I) mit Kaliumhydrogen-o-Phthalat

Zusammenfassung Eine gravimetrische Methode zur Bestimmung von Quecksilber(I)-ionen mit Kaliumhydrogenphthalat wurde ausgearbeitet. Bei Konzentrationen von 0,1–0,2 g Hg^I/100 ml sind die Analysenergebnisse gut reproduzierbar. Die mittleren Abweichungen liegen zwischen –0,1 und –0,2%. Die Bestimmung wird durch Ag⁺, Pb²⁺, Hg²⁺, Bi³⁺, Fe³⁺ sowie Anionen, die mit Quecksilber(I) unlösliche Niederschläge bilden, gestört.

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Summary A gravimetric method for the determination of mercury(I) ions by means of o-phthalate is described. For concentrations of 0.1 to 0.2 g Hg^I/100 ml well reproducible results are obtained. The mean deviations of the single determinations vary between –0.1 and –0.2%. Ag⁺, Pb²⁺, Hg²⁺, Bi³⁺, Fe³⁺ and anions forming sparingly soluble precipitates with mercurous ions interfere with the determination.

     

Darstellung und Reaktionen von methylenverbrückten Phosphor(III)-Phosphor(V)-Verbindungen

Preparation and Reactions of Methylene-bridged Phosphorus(III)-Phosphorus(V) Compounds The synthesis of methylene-bridged diphosphorus compounds of the type Y₂PCH₂P(S)X₂ (with Y = F, Cl, OPrⁱ, NMe₂, Ph) is reported. Reactions of these compounds with bicycloheptadiene-metaltetracarbonyls to form complexes of the type (L? L′)M(CO)₄ and (L? L′)₂M(CO)₄, respectively, as well as some oxidation reactions and the conversion of the phosphine F₂PCH₂P(S)F₂ to the cyclotetraphosphine [PCH₂P(S)F₂]₄ are described.     

Gold(I) and Gold(III) Trifluoromethyl Derivatives

Trifluoromethylation of AuCl₃ by using the Me₃SiCF₃/CsF system in THF and in the presence of [PPh₄]Br proceeds with partial reduction, yielding a mixture of [PPh₄][Au^I(CF₃)₂] ( 1′ ) and [PPh₄][Au^III(CF₃)₄] ( 2′ ) that can be adequately separated. An efficient method for the high‐yield synthesis of 1′ is also described. The molecular geometries of the homoleptic anions [Au^I(CF₃)₂]^? and [Au^III(CF₃)₄]^? in their salts 1′ and [NBu₄][Au^III(CF₃)₄] ( 2 ) have been established by X‐ray diffraction methods. Compound 1′ oxidatively adds halogens, X₂, furnishing [PPh₄][Au^III(CF₃)₂X₂] (X=Cl ( 3 ), Br ( 4 ), I ( 5 )), which are assigned a trans stereochemistry. Attempts to activate C? F bonds in the gold(III) derivative 2′ by reaction with Lewis acids under different conditions either failed or only gave complex mixtures. On the other hand, treatment of the gold(I) derivative 1′ with BF₃?OEt₂ under mild conditions cleanly afforded the carbonyl derivative [Au^I(CF₃)(CO)] ( 6 ), which can be isolated as an extremely moisture‐sensitive light yellow crystalline solid. In the solid state, each linear F₃C‐Au‐CO molecule weakly interacts with three symmetry‐related neighbors yielding an extended 3D network of aurophilic interactions (Au???Au=345.9(1) pm). The high $\tilde \nu $ _CO value (2194 cm^?1 in the solid state and 2180 cm^?1 in CH₂Cl₂ solution) denotes that CO is acting as a mainly σ‐donor ligand and confirms the role of the CF₃ group as an electron‐withdrawing ligand in organometallic chemistry. Compound 6 can be considered as a convenient synthon of the “Au^I(CF₃)” fragment, as it reacts with a number of neutral ligands L, giving rise to the corresponding [Au^I(CF₃)(L)] compounds (L=CNtBu ( 7 ), NCMe ( 8 ), py ( 9 ), tht ( 10 )).     

Charakteristische Mikrokristallreaktionen von Quecksilber, Iridium, Indium, Platin und Gold

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Gold(I)chlorid-komplexe von silylierten pyridin-, thiazol- und imidazol-derivaten

Reaction of AuCl and Au(CO)Cl with pyridyl-, thiazolyl- and imidazolyl-silanes yields the gold(I) chloride complexes of these heterocycles. The Si-C(heterocycle) bonds in these complexes are essentially less reactive than those in the free silanes. Thermolysis reactions proceed under splitting of the Si-C bond. They confirm the different reactivities of the heterocyclic substituted silanes and suggest a new mechanistic variation of the electrophilic substitution-type reactions.     

Selektive Bestimmungsmethoden von Silber und Quecksilber mit Mercaptobenzthiazol in Gegenwart von Komplexon III

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Zur Verwendung von Quecksilber(I)-nitrat als reduktometrisches Reagens

Ohne ZusammenfassungVgl. diese Z. 137, 129 (1952/53); 138, 118 (1953)     

Die mikrochemischen Reaktionen von Ba, Sr und Ca mit Kaliumjodat und von Ca, Mg und Li mit Urotropin und Kaliumhexacyanoferrat(II) und -(III)

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Die gleichzeitige Bestimmung von Spuren Silber, Gold und Quecksilber in hochreinem Blei

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