用釷-釷試剂比色法測定黃铁矿中微量氟

黄鉄矿中微量氟的測定,通常都是采用茜素锆或过钛酸的比色法。由于黄鉄矿中氟为一有害元素,因此要求分析的精确度比較高,但是茜素锆和过钛酸比色法的灵敏度都很低,不能滿足这个要求,为此我們就寻找一个灵敏度比较高的比色法。老虑到测定微量氟的比色法中,无论是采用什么方法,其基本的相同点都是利用氟与—金属有色絡合物中的金属生或更稳定的无色络合物使颜色褪色的原理。我们就試驗了用钍-钍試剂比色法测定微量氟的可能性,对显色的酸度、温度、颜色的稳定度以及干扰元素等做了一些条件試驗,也与过钛酸或莤素锆比色法的灵敏度作了比較,証明钍-钍试剂的比色法比其他方法都优越,可准确测定10微克氟。我们将此法应用在黄铁旷中氟的测定,得到滿意的結果。     

激光在原子吸收、原子荧光光谱分析上的应用

前言原子吸收光谱法具有灵敏度高、准确度好、分析速度快、设备及操作简单等优点。但它也有局限性,例如要求备有各种元素灯,因而难于做定性分析和多元素同时测定等。原子荧光光谱法对许多元素的分析灵敏度比原子吸收光谱法高。但荧光强度通常较弱,需要高强度的激发光源,从而限制了灵敏度进一步提高和进一步扩大应用。然而激光,由于它具有如下特性:(1)相干性好;(2)单色性好;(3)指向性好,光束细;(4)强度大;(5)波长可调谐等,所以能够克服原子吸收、原子荧光法的上述缺点。即特性(1)和(2)有利于提高原子吸收光谱的分辨能力     

石墨炉碱溶消解-离子色谱法同时测定硫磺中氟、氯,硫酸根

建立了石墨炉碱溶消解-离子色谱法同时测定硫磺中氟、氯、硫元素的方法,选择各元素的分析谱线,采用外标法绘制曲线,方法的检出限0.0019~0.022μg/mL,方法的加标回收率在81.0%~113%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于3.4%。方法的研究成功填补了硫磺中氟、氯、硫酸根测定的空白。     

石墨炉碱溶消解-离子色谱法同时测定硫磺中氟、氯,硫酸根

建立了石墨炉碱溶消解-离子色谱法同时测定硫磺中氟、氯、硫元素的方法,选择各元素的分析谱线,采用外标法绘制曲线,方法的检出限0.001 9～0.022μg/mL,方法的加标回收率在81.0%～113%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于3.4%。方法的研究成功填补了硫磺中氟、氯、硫酸根测定的空白。     

离子色谱法测定饲料级硫酸锌中氟和氯元素

建立了离子色谱法测定饲料级硫酸锌中氟和氯元素的方法。取一定量的硫酸锌溶于超纯水中,经0.22μm过滤膜以及Na过滤柱后,用10mmol/L至40mmol/L氢氧根体系淋洗液梯度淋洗后测定。大量的硫酸根不影响氟和氯的测定,线性相关系数在0.996以上,加标回收率在96%以上。方法简便快捷、准确、可靠。     

氧弹燃烧-离子色谱法同时测定煤中氟、氯含量

煤中氯多以碱金属氯化物(主要是氯化钠)的形式存在,含量一般为0.01%~0.2%,高的可达1%。氯对煤的工业利用危害很大,煤中氯含量超过0.3%,在炼焦或作燃料时,会强烈腐蚀各种管道及碳化室壁。氟是人体中不能缺少、更不可摄取过多的元素,也是环境保护要求控制的元素。燃煤过程中,氟以四氟化硅形态随烟尘排放到环境中,经雨水等途径进入水源,直接或间接影响人体健康[1]。     

三氟化氯的研究进展

1930年鲁夫(Ruff)和克鲁克(Krug)首先用元素氟与氯直接化合制成了三氟化氯,并且报导过它的一些性质。当时,元素氟未能大规模生产,三氟化氯又被认为是一个反应极难控制的化合物,所以直到第二次世界大战前夕,没有进一步研究它。战时德国开始了元素氟的较大规模的生产,曾经生产三氟化氯作为枞火剂。战后一些国家先后进行三氟化氯的生产,学者们相继系统地研究了它的物理性质,阐明了它的分子结构,并且逐渐找到了控制其反应的方法,在无机物制备和有机合成上有了新的应用。三氟化氯是化学活性最强的一种卤素氟化合物,     

ECR-CPB分光光度法测定铍在化探分析中的应用

冶金地质化探痕量分析要求铍的测定灵敏度达1ppm,过去采用的铍试剂Ⅱ、铍试剂Ⅲ、铬天青S等方法均达不到这样高的灵敏度。应用阳离子表面活性剂的羊毛铬花菁R(ECR)法具有很高的灵敏度,但氟干扰严重。而氟在岩石中的克拉克值高达660ppm,土壤中亦有200ppm。当试样中硅高时加入溴化十六烷基吡啶(CPB)后析出大量沉淀,无法比色。因此,我们在该法的基础上,就干扰元素的消除进行了实验。铝能有效的掩蔽氟,在加热的情况下多余的铝被EDTA稳定地络合,从而消除了氟与铝的干扰。硅用氢氟酸挥散除去。经标准加料回收试验和试     

水蒸气蒸馏-离子色谱法测定稀土氧化物中微量和痕量氟和氯

为准确测定高纯稀土氧化物中氟离子和氯离子的含量,建立了水蒸气蒸馏对样品进行前处理,离子色谱法同时测定氟离子和氯离子的分析方法。方法通过硫酸预蒸馏降低空白值。稀土氧化物经硫酸分解,其中的氟和氯随水蒸气逸出与样品分离,经水吸收,用阴离子分离柱分离,以氢氧化钾溶液梯度淋洗,抑制型电导检测器检测。通过保留时间对氟和氯进行定性分析,以标准曲线法对氟和氯进行定量分析,氟和氯的线性相关性为0.9998和0.9997,测定下限均为0.0006%。通过选择样品前处理方式、硫酸用量、样品量、蒸馏时间、吸收液等,确定实验的最佳条件。通过加标回收实验和方法比对实验评估验证方法的准确性,实验表明氟和氯的加标回收率分别在88.20%～99.68%和95.50%～103.46%之间,与现有标准方法GB/T 12690-2003测定结果相比较相对偏差小于5%。通过精密度实验验证方法的稳定性,方法的相对标准偏差氟和氯（n = 11）分别为1.66%～4.12%和1.74%～7.58%。结果表明所建立的分析方法检出限低、精密度良好、准确度高。本方法适用于对高纯稀土氧化物中微量和痕量氟离子和氯离子的快速测定,为高纯稀土氧化物中杂质氟和氯的质量与评价提供技术支撑。     

水蒸汽蒸馏分离-离子色谱法测定岩矿试样中的氟

试样经磷酸分解、水蒸汽蒸馏,用ZIC-Ⅱ型离子色谱议测定冷凝液中的氟。方法简便、灵敏度高、结果可靠。氟的最低检出限1ppb,在0.03—0.30ppmF~-范围内,相关系数r=0.9999。过量50倍的氯,仍不干扰氟的测定。每小时可以完成4个试样分析。     

氟离子选择电极法在测试中应注意的问题

氟元素的测定方法主要有茜素酮比色法和氟离子选择电极法。前者使用试剂较多,但结果准确;后者具有结构简单牢固、灵敏度高、晌应速度快等优点而被广泛地应用。本文就氟离子选择电极法测试中应注意的问题进行归纳和总结。1　电极的响应极限氟离子选择电极在初次使用时,应首先测试其响应极限,由此可准确估计样品的最低检出限。氟离子选择电极的响应极限为0.05mg/L左右。若待测液中氟离子活度小于电极的响应极限,可使用标准加入法,克服因测试电位值与氟离子活度的对数不成线性关系造成的误差,满足分析测试的精密度和准确度。2　氟离子选择电极…     

我国中子活化分析的进展

中子活化分析法是一种核分析方法,它的基础是核反应。该法是用一定能量和流强的中子轰击待测样品,然后用射线探测仪器测定由核反应生成的放射性核素衰变时放出的射线。通过测定射线能量或半衰期进行定性鉴定;通过测定射线强度作定量分析。中子活化分析法是一种先进的痕量元素分析技术,它与其它一些分析方法相比,有如下一些优点:(1)灵敏度高。对周期表中80％以上的元素分析灵敏度约在10~(6)克至10~(-13)克;(2)准确度高,精密度好;(3)可实现多元素分析。在一份试样     

氟离子选择电极法在测试中应注意的事项

氟是人体必需的微量元素 ,成年人平均每人每天氟安全和适宜的摄入量为 3.0～ 4 .5ｍｇ[1] ,过多过少都可能引起疾病。氟元素广泛地存在于地表、水体及大气中 ,为食品检验、饮料生产、环境监测、土壤、水质及医药卫生等各个领域的常测项目。其常用的测定方法有茜素酮比色法和氟离子选择电极法。前者是一般化验室常用方法 ,使用试剂较多 ,但结果准确 ;氟离子选择电极法具有电极结构简单牢固、元件灵巧、灵敏度高、响应速度快、便于携带、操作简单 ,能克服色泽干扰 ,以及精度高等优点而被广泛地应用。目前 ,氟离子选择电极法有着逐步取代比色法…     

固相萃取-气相色谱/负化学电离-质谱法测定酸水解植物蛋白及酱油中的3-氯-1,2-丙二醇

建立了酸水解植物蛋白及酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的固相萃取-气相色谱/质谱测定方法。样品经Aoisa-HBL固相萃取柱萃取,正己烷-乙酸乙酯净化提取,七氟丁酰咪唑衍生,衍生物经气相色谱/负化学电离-质谱（GC/NCI-MS）选择离子模式(SIM)检测,外标法定量。3-MCPD的定量检测限为0.5 μg/kg,平均回收率为92.2%～97.4%,相对标准偏差为3.6%～10.9%。该方法检测灵敏度高,定性定量准确。     

氧弹燃烧灰化法测定有机物中氯

采用氧弹燃烧灰化法进行样品预处理,使有机物中的氯转化为氯离子,然后用AgNO3滴定法测定氯的含量Ⅲ。通过测定面粉、虾米以及固体卤代芳烃,结果表明,方法准确、重现性好,灵敏度高,回收率为97．5％～102％,可用于有机物中氯的测定。     

N-(4-氯-3-三氟甲基苯基)-N′-(对取代苯基)脲的合成

以4-氯-3-三氟甲基苯胺、固体光气、对取代苯胺为原料,采用一锅法合成了N-(4-氯-3-三氟甲基苯基)-N-′(对甲基苯基)脲和N-(4-氯-3-三氟甲基苯基)-N-′(对溴苯基)脲,其结构经1H NMR,IR和元素分析表征。     

离子色谱法测定牙膏中可溶性氟含量

采用电导抑制检测器–梯度淋洗离子色谱法测定牙膏中可溶性氟含量。使用Ion Pac AS15(250 mm×4mm)色谱柱,Ion Pac AG15(250 mm×4 mm)保护柱,以氢氧化钾溶液梯度淋洗,采用自循环抑制电导检测的方法对牙膏中游离氟含量进行检测。该方法能够准确地测定牙膏中游离氟含量,线性方程的相关系数在0.996以上,样品的加标回收率为99.6%~103.0%,测定结果的相对标准偏差为0.37%~0.42%(n=6)。该法操作简单,无需使用更多化学试剂,灵敏度高,测定结果准确可靠,能满足牙膏中游离氟含量的测定要求。     

几种分光光度法测定铌的方法比较

光度法测定铌的试剂发展很快,一些灵敏度高、选择性好的试剂不断出现。本文的目的是针对纸上色层分离岩石矿物中铌及其伴生元素比较清楚的特点,通过对硫氰酸盐、PAR、氯代磺酚S、二甲酚橙、溴代连苯三酚红(BPR)、酸性铬蓝K、DSPCF等七种光度法测定铌的方法比较,选择操作简便、灵敏度高、选择性好的测定方法,以适应野外地质分析的需     

高温裂解-离子色谱技术的研究进展

离子色谱在阴阳离子检测方面具有检测迅速、灵敏度高等优势。但随着有机质物质的检测需求不断上升,建立科学的前处理方法已迫在眉睫。高温裂解技术具有样品处理自动快速、操作简单、重复性好等优点。该文概述了近年来高温裂解系统的基本原理和种类,以及高温裂解-离子色谱联用技术在煤、石油、环境监测、化工原料、生物质等领域的应用,及其对有机质样品中氟、氯、溴、碘、氮、硫元素的检测,并对其发展趋势进行了展望。     

ICP-AES法同时测定镁板中铝锌锰铁镍铜硅铍

材料的物理性能与化学成分密切相关。镁合金中铝、锌、锰、铁等元素含量对材料的强度、耐腐蚀、细化晶粒等方面有重要作用。分析数据的准确和及时,直接影响工厂的材料入库及正常生产,建立一个快速、准确的分析方法很重要。ICP—AES法具有灵敏度高、准确度好,可同时进行多元素分析等优点,选用其对镁板(MB3)中8个元素分析,克服了化学分析方法复杂的操作过程。