Bemerkungen zur chemischen Bestimmung von zweiwertigem Eisen und dreiwertigem Mangan in manganhaltigen Ferriten

Zusammenfassung Die Methode von Bonsels u. Linnemann [1] zur Bestimmung von Fe^II und Mn^III lieferte bei der Überprüfung falsche Ergebnisse. Die Ursache liegt darin, daß sich der Blindwert des Azides in Gegenwart von Mn^2ü-Ionen erheblich erhöht und in der Siedehitze eine Reaktion zwischen Mn^III und Cr^III abläuft. Da eine Auflösung selbst fein pulverisierter Ferrite in dem mitgeteilten Lösungsgemisch nur in der Siedehitze erfolgt, ist eine Bestimmung von Fe^II und Mn^III in Ferriten nach dieser Methode nicht möglich.

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Summary The method for the determination of Fe^II and Mn^III in manganese ferrites by Bonsels and Linnemann [1] was examined. It was found that the consumption of NaN₃, used for the reduction of Mn^III and effecting in a second (not wanted) reaction the reduction of Cr₂O₇ ^2–, is essentially increased by the presence of Mn^II and causes an error in the determination of Fe^II. The second error is the reaction between Mn^III and Cr^III at boiling temperature. On account of the necessity to dissolve the ferrites with the acid mixture at boiling temperature the determination of Mn^III and Fe^II is not possible.

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Herrn Dr. P. Kleinert vom Institut für Magnetische Werkstoffe danken wir an dieser Stelle für wertvolle Diskussionsbeiträge und das bei der Durchführung der Arbeit gezeigte Interesse.     

Bestimmung von Mikromengen Kobalt in metallischem Natrium

Zusammenfassung Es wird eine neue Methode der colorimterischen und potentiometrischen Bestimmung von Spuren von Kobalt in metallischem Natrium beschrieben, die auf der Reduktion des 1,10-Phenanthrolin-Eisen(III)komplexes mit Kobalt(II)-ionen beruht. Bei dem colorimetrischen Verfahren wird die Farbintensität des entstandenen Ferroins gemessen. Der hinreichend schnelle Verlauf der quantitativen Umsetzung ermöglicht auch die potentiometrische Kobaltbestimmung mittels Eisen(III)chloridmaßlösung.

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Summary A new method for the colorimteric and potentiometric estimation of traces of cobalt in sodium metal is based on the reduction of the 1,10 phenanthroline iron(III) complex by cobalt(II) ions. In the colorimetric procedure the colour intensity of the ferroin formed is measured. The reaction rate is rapid enough to enable also the potentiometric titration with ferric chloride standard solution.

     

Zur Oxydation von Tiron mit Wasserstoffperoxid in Gegenwart von Kobalt

Zusammenfassung Die Oxydation von Tiron mit Wasserstoffperoxid wird zur Bestimmung von Kobaltspuren nach einer integralen kinetischen Methode verwendet. Eichkurven in den Bereichen 12-1, 1,2-0,1 und kleiner als 0,12 ng Kobalt/ml werden durch Messung der Extinktion des Tiron-Oxydationsproduktes bei 336 nm nach festgelegten Reaktionsdauern von 4 min, 1 und 24 h in Abhängigkeit von der Kobaltkonzentration erhalten. Die Standardabweichungen für die drei Meßbereiche betragen 0,5, 0,04 und 0,016 ng Kobalt/ml, und die Erfassungsgrenze des Verfahrens liegt bei 0,03 ng Kobalt/ml.Zur Bestimmung von Kobaltspuren in Molybdän werden die Matrix und die störenden Spurenelemente Eisen und Nickel mit Hilfe eines stark basischen Anionenaustauschers abgetrennt. Auf diese Weise können 4,8·10^–6% Kobalt in Molybdän bestimmt werden.

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On the oxidation of tiron by hydrogen peroxide in the presence of cobaltPart 2. Catalymetric determination of cobalt traces in molybdenum

The oxidation of tiron by hydrogen peroxide is applied to the determination of trace concentrations of cobalt by means of an integral kinetic method. Calibration curves in the intervals of 12-1, 1.2-0.1 and less than 0.12 ng cobalt/ml are obtained by measuring the extinction of the oxidation product of tiron at 336 nm after fixed reaction times of 4 min, 1 and 24 h, respectively, as a function of the cobalt concentration. The corresponding standard deviations amount to 0.5, 0.04 and 0.016 ng cobalt/ml and the limit of identification (Erfassungsgrenze) of the method amounts to 0.03 ng cobalt/ml.For the determination of cobalt traces in molybdenum the matrix and the interfering trace elements iron and nickel are separated by means of a strong basic ion exchanger. In this way 4.8×10^–6% cobalt in molybdenum can be estimated.

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I. Mitteilung: diese Z. 238, 241 (1968).

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Für wertvolle Hinweise im Zusammenhang mit dieser Arbeit danke ich Herrn Dr. rer. nat. habil. H. Große-Ruyken, Sektion Chemie der Technischen Universität Dresden, sowie den Herren Dr. rer. nat. G. Ehrlich und Dr. rer. nat. H.-G. Döge, Institut für Metallphysik und Reinstmetalle. Mein Dank gilt außerdem meiner Mitarbeiterin Frau M. Borrmann.     

Study of the oxidation-reduction reactions of manganese and cobalt in alkaline triethanolamine medium

Summary It has been found that in alkaline triethanolamine medium the complex of bivalent manganese is oxidised by hexacyanoferrate(III), hydrogen peroxide or lead dioxide to the red-coloured complex of Mn^IV, which can be titrated potentiometrically with ferrous salt solution (Mn^IV Mn^III and Mn^III Mn^II). The stability of this complex has been studied in dependence on the oxidant employed, and it has been found that lead dioxide is best suited for this oxidation process. Similarly the oxidation of the complex Co^II Co^III has been studied in the same medium, and conditions have been found for the reductometric determination of the Co^III complex formed.The possibilities for determining manganese in the presence of cobalt and of other accompanying elements are discussed. The results obtained have been applied to the determination of manganese in ores and alloys.

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Zusammenfassung Bei Untersuchungen zum Oxydations-Reduktions-Verhalten von Mangan und Kobalt in alkalischer Triäthanolaminlösung wurde gefunden, daß der Mn^II-Komplex durch Hexacyanoferrat(III), Wasserstoffperoxid oder Bleidioxid zum rotgefärbten Mn^IV-Komplex oxydiert wird, der potentiometrisch mit, Fe^II-Lösung titriert werden kann (Mn^IV Mn^III; Mn^III Mn^II). Die Stabilität des Komplexes wurde in Abhängigkeit von der Art des Oxydationsmittels geprüft und Bleidioxid als am günstigsten gefunden. Analog wurden auch die Oxydation des Co^II- zum Co^III-Komplex untersucht und Bedingungen zur reduktometrischen Bestimmung des letzteren ausgearbeitet. Die Möglichkeiten zur Manganbestimmung in Gegenwart von Kobalt sowie anderen Begleitelementen werden diskutiert, und als praktische Anwendung wird die Manganbestimmung in Erzen und Legierungen beschrieben.

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Dedicated to Prof. Dr. M. von Stackelberg on his 70th birthday.     

Die Bestimmung von zweiwertigem Eisen und dreiwertigem Mangan in Mangan-Zink-Ferriten

Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben, mit der zweiwertiges Eisen und dreiwertiges Mangan in Ferriten nebeneinander ma\analytisch bestimmt werden können. Das wesentliche Problem dieser Methode, die Probe in Lösung zu bringen, ohne da\ sich Anteile von Fe^II und Mn^III chemisch miteinander umsetzen, wurde so gelöst, da\ Dichromat als Oxydationsmittel zugesetzt wurde, das sich wÄhrend des Lösungsvorganges vor dem Mn^III mit dem Fe^II umsetzt.

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Summary A method is described for the volumetric determination of divalent iron and trivalent manganese in presence of each other. In order to dissolve the samples without reaction between Fe^II and Mn^III (the essential problem of this method) dichromate is added which reacts with the divalent iron before Mn^III during the process of dissolution.

     

Trifluoroethylxanthate as an analytical reagent: Spectrophotometric determination of cobalt and copper as their trifluoroethylxanthates

Summary A direct spectrophotometric method has been developed for the micro-determination of Co(II) and Cu(II) as their trifluoroethylxanthates, by use of aqueous acetone medium. The reagent and methods have been found selective and sensitive for the determination of these metals in certain alloys.

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Trifluorethylxanthat als analytisches Reagens: Spektrophotometrische Bestimmung von Kobalt und Kupfer

Zusammenfassung Eine direkte spektrofluorimetrische Methode zur Mikrobestimmung von Co(II) und Cu(II) in Form ihrer Trifluorethylxanthate in wäßrigem Acetonmedium wurde ausgearbeitet. Reagens und Methode sind bei der Bestimmung der genannten Metalle in gewissen Legierungen selektiv und empfindlich.

     

A kinetic method of determination of cobalt in zinc and cadmium selenide

Summary A kinetic method of cobalt determination has been applied for the determination of this element in zinc and cadmium selenides. The method is based on the catalytic effect of cobalt on the oxidation of Direct Blue 6B (C. I. 24410) by hydrogen peroxide at pH=10.8 and in the presence of tiron as an activator. The trace amounts of cobalt have been separated from the bulk zink and cadmium by means of the ion exchanger Lewatit 5080. In samples of 20–100 mg cobalt can be determined in the range of 7.1·10^–5%–2.4·10^–4%.

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Eine kinetische Methode zur Bestimmung von Kobalt in Zink- und Cadmiumselenid

Zusammenfassung Das Verfahren beruht auf dem katalytischen Effekt von Kobalt bei der Oxydation von Direkt Blau 6B (C. I. 24410) durch Wasserstoffperoxid bei pH 10,8 in Gegenwart von Tiron als Aktivator. Die Kobaltspuren wurden von der Hauptmenge Zink und Cadmium mit Hilfe des Ionenaustauschers Lewatit 5080 abgetrennt. In 20–100 mg Probe kann Kobalt in Mengen von 7,1·10^-5 bis 2,4·10^–4% bestimmt werden.

     

A New catalytic reaction for determination of nanogram amounts of copper

Summary A simple and very sensitive new catalytic method is proposed for determination of copper(II). The method is based on the oxidation of sulphanilic acid with H₂O₂ at pH 7 in the presence of pyridine as activator. The sensitivity of the method is 5 ng/ml. Cobalt(II) interferes at concentrations of the same order as copper(II). The method is suitable for determination of copper in biological materials.

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Zusammenfassung Eine einfache und sehr empfindliche katalytische Methode zur Bestimmung von Kupfer(II) wurde vorgeschlagen. Sie beruht auf der Oxydation von Sulfanilsäure mit Wasserstoffperoxid bei pH 7 in Gegenwart von Pyridin als Aktivator. Ihre Empfindlichkeit beträgt 5 ng/ml. Kobalt(II) stört in Konzentrationen der gleichen Größenordnung wie Kupfer(II). Das Verfahren eignet sich zur Kupferbestimmung in biologischem Material.

     

Formation of cobaltic complexes by oxidation with potassium peroxymonosulfate in spectrophotometric determination of cobalt

Summary The oxidation of cobaltous complexes of amino-polycarboxylic acids to their corresponding cobaltic complexes with potassium peroxymonosulfate has been studied for simple spectrophotometric determination of 10–100 ppm of cobalt. The color reactions for cobalt are highly selective. Their molar absorptivities (200–300) and reduction potentials (about 0.45 v.) have been determined. The reactions are similar to that with hydrogen peroxide as an oxidant reported previously, but the peroxymonosulfate method has advantages over hydrogen peroxide because of no disturbance of gas bubbles, better stable color reactions, and elimination of ferric ion interference. The use of peroxymonosulfate as an oxidant for cobalt complexes of other ligands is also discussed.

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Herstellung von Kobalt(III)-Komplexen durch Oxydation mit Kaliumperoxymonosulfat zur spektrophotometrischen Bestimmung von Kobalt

Zusammenfassung Die Oxydation von Kobalt(II)komplexen der Aminopolycarbonsäuren mit Kaliumperoxymonosulfat wurde zwecks spektrophotometrischer Bestimmung von 10–100 ppm Kobalt untersucht. Die Farbreaktionen sind sehr selektiv. Ihre molare Extinktion (200–300) und ihr Reduktionspotential (etwa 0,45 V) wurden bestimmt. Gegenüber dem früher verwendeten Wasserstoffperoxid hat das Peroxymonosulfat den Vorteil, daß es keine Gasblasen bildet, daß die Farbreaktionen stabiler sind und daß Fe(III) nicht stört. Seine Verwendung auch für andere Kobaltkomplexe wurde diskutiert.

     

Kathodenstrahlpolarographische Bestimmung von Spuren Kobalt und Zink in Nickel und Nickelsalzen

Zusammenfassung Eine Methode zur kathodenstrahlpolarographischen Bestimmung von Spuren Kobalt und Zink in Nickel und Nickelsalzen wird beschrieben. Die Spuren werden untereinander und von der Matrix über den Anionenaustauscher Dowex 1X8 getrennt. Die Nachweisgrenzen betragen für Kobalt 5·10^–4% und für Zink 4·10^–4%.

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Summary A method is described for the cathode-ray polarographic determination of cobalt and zinc traces in nickel and nickel salts after separation by the anionexchange resin Dowex 1X8. Traces are detectable as low as 5·10^–4% and 4·10^–4%, respectively.

     

Indirekte inversvoltammetrische Bestimmung von Elementen unter Anwendung von Verdr?ngungsreaktionen

Zusammenfassung Zur indirekten inversvoltammetrischen Bestimmung von Kobalt und Nickel wurde die Verdrängung des Cadmiums aus seinen Nitrilotriessigsäure- bzw. Äthylendiamintetraessigsäure-Komplexen durch die genannten Elemente untersucht.Sowohl Einzelbestimmungen als auch Summenbestimmungen sind unter Anwendung von NTE als Komplexbildner im Konzentrationsbereich von 5 · 10^–7 bis 1 · 10^–5 M/l möglich. Der Variationskoeffizient beträgt für Co 4%, für Ni 12,5% und für die Summenbestimmung 9%.Der Einzelbestimmung in Co-Ni-Gemischen über den Cd-ÄDTE-Komplex ist nur Kobalt nach Oxydation zu Co (III) zugänglich, wenn die Bestimmung im alkalischen Milieu durchgeführt wird. Die Nickelkonzentration wird anschließend aus der Differenz der Konzentration beider Ionen und der Co-Konzentration berechnet.Der Cd-Oxin-5-sulfonsäure-Komplex eignet sich in wäßriger Lösung nicht zur Austauschbestimmung. Indirekte inversvoltammetrische Bestimmungen von Kobalt und Nickel sind jedoch in Gegenwart von 50 Vol-% Dioxan entweder in neutraler Lösung durch Ermittlung der freigesetzten Cd-Menge oder in Boratpuffer durch Bestimmung des verbleibenden Cd-Oxin-5-sulfonsäure-Komplexes möglich.

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Indirect determination of elements by inverse voltammetry using exchange reactionsII. Determination of cobalt and nickel

Indirect determinations of cobalt and nickel by inverse voltammetry are possible by displacement reaction of cadmium from its complexes with EDTA or NTA. The sum of cobalt and nickel and the single metals can be determined in the concentration range from 5×10^–7 to 1×10^–5 M. The coefficient of variation is for cobalt 4%, for nickel 12.5% and for the sum of both metals 9%. In solutions with both metals only cobalt can be determined by displacement reaction with Cd-EDTA after oxidation in alkaline medium. The concentration of nickel can be calculated from the difference between the concentration of the sum of both elements and the concentration of cobalt. The Cd-complex with oxine-5-sulphonic acid cannot be used for exchange determination in aqueous solution. However, in 50 vol.-% dioxane—water cobalt and nickel can be determined by measurement of liberated cadmium in neutral solutions or of remaining Cd-complex in borate buffer.

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I. Mitteilung: diese Z. 231, 11 (1967).     

Selektive spektralphotometrische Bestimmung von Eisen, Kobalt und Mckel nebeneinander mit 1-(2-Pyridylazo)-2-naphthol

Zusammenfassung Die Bedingungen zur extraktiv-spektralphotometrischen Bestimmung von Eisen, Kobalt und Nickel mit PAN werden untersucht. Für Eisen ist die vorgeschlagene Methode absolut spezifisch. Die Empfindlichkeit der Farbreaktionen von PAN mit den genannten Metallen ist außergewöhnlich hoch. Reproduzierbarkeit und untere Bestimmungsgrenze der Methoden werden angegeben. Störungen durch Anionen werden untersucht und Wege zur Ausschaltung von störenden Metallen angegeben.Durch Schütteln des Chloroformextrakts der Panate mit ÄDTE-Lösung bei pH 5 werden alle PAN-Komplexe zerlegt, mit Ausnahme des Eisen-, Nickel-, Kobalt-, Vanadium- und Palladium-Panats. Vanadium wird mit Wasserstoffperoxid maskiert. Durch Messen der Extinktion bei drei verschiedenen Wellenlängen kann man Mikrogrammengen Eisen, Kobalt und Nickel selektiv und mit großer Genauigkeit nebeneinander bestimmen.

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Summary The conditions for the extractive spectrophotometric determination of iron, cobalt and nickel with PAN are investigated. The determination of iron with PAN is strictly specific. The sensitivities of the colour reactions of PAN with these three metals are uncommonly high. The precision and the lower limit of application of the procedures proposed are given. Interferences from anions are studied and means are given to eliminate interfering metals.All PAN complexes are destroyed by shaking the chloroform extract with an EDTA solution at pH 5, except the panates of iron, cobalt, nickel, vanadium and palladium. Vanadium is masked with H₂O₂. Microgram amounts of iron, cobalt and nickel are determined simultaneously with high accuracy and precision by measuring the absorption at three different wave lengths.

     

The coordination state of CoCl2 in propylene carbonate

The formation of chlorocomplexes of cobalt(II) chloride in propylene carbonate (PC) solution has been investigated spectrophotometrically and conductometrically. The influence of the nature of the solvent on the coordination state of cobalt(II) chloride is discussed in terms of donor number (DN) and dielectric constant.

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Der Koordinationszustand von Kobalt(II)-chlorid in Propandiol-1,2-carbonat

Zusammenfassung Die Bildung von Chlorokomplexen des Kobalt(II)-chlorids in Propandiol-1,2-carbonat (PC) wird auf spektrophotometrischem und konduktometrischem Wege untersucht. Die Abhängigkeit des Koordinationsverhaltens von Kobalt(II)-chlorid von der Donorzahl (DZ) und der Dielektrizitätskonstante in verschiedenen Lösungsmitteln wird diskutiert.

     

R?ntgenfluorescenzspektrometrische Untersuchung der Mitf?llung von Kobalt und Nickel bei der Eisenhydroxidf?llung mit Urotropin

Zusammenfassung Es wurde die Adsorption (Mitfällung) von Kobalt und Nickel an mit der Urotropinmethode gefälltem Eisenhydroxid untersucht. Die Mengen an Kobalt und Nickel im Eisenhydroxid wurden durch Röntgenfluorescenzmessungen an Boratschmelzen der Hydroxide bestimmt. Dabei wurde festgestellt, daß bei gleichen Konzentrationsverhältnissen fünfmal soviel Nickel wie Kobalt adsorbiert wird und daß die Fällung von Eisenhydroxid mit der Urotropinmethode für eine Abtrennung des Eisens vor einer Nickelbestimmung nicht und vor einer Kobaltbestimmung nur bedingt geeignet ist, wenn nicht das Eisenhydroxid durch eine Umfällung, z.B. mit Ammoniak, gereinigt wird.

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X-ray fluorimetric study of the coprecipitation of cobalt and nickel with ferric hydroxide in the precipitation with urotropine

Summary The adsorption (coprecipitation) of cobalt and nickel on ferric hydroxide, precipitated by urotropine, was studied. The quantities of cobalt and nickel in the ferric hydroxide were determined by X-ray fluorimetric measurements of borate fusions of the hydroxides. It has been found, that fivefold more nickel than cobalt is adsorbed with equal ratios of concentration. Therefore the separation of ferric hydroxide with urotropine is not suitable for a following determination of nickel and only conditionally suitable for a following determination of cobalt, if the ferric hydroxide is not purified by reprecipitation with ammonia.

     

Internal electrolysis for the separation of ions: Microdetermination and separation of nickel and cobalt

Summary The application of internal electrolysis with the Pt-Zn electrode assembly has been described for the separation and determination of nickel and, cobalt (in the 1–5 mg range) from each other and from other ions as well as the determinations of bismuth, copper, cadmium, lead, antimony, nickel and cobalt when present in a mixture.

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Zusammenfassung Die Anwendung der internen Elektrolyse mit einer Pt-Zn-Elektrodenanordnung für die Trennung und Bestimmung von Nickel und Kobalt (in der Größenordnung 1 bis 5 mg) nebeneinander und in Gegenwart anderer Ionen wird beschrieben. Desgleichen auch die Bestimmung von Bi, Cu, Cd, Pb, Sb, Ni und Co in einer Mischung.

     

3- Hydroxypicolinaldehyde thiosemicarbazone as an analytical reagent for spectrophotometric determination of cobalt

Summary The analytical possibilities of 3-hydroxypicolinaldehyde thiosemicarbazone were examined, and compared with those of picolinaldehyde thiosemicarbazone. Reactions with cobalt(II), nickel, iron(II) and (III), and copper(II) have been studied. A spectrophotometric procedure for the determination of cobalt has been established.

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Zusammenfassung Die Möglichkeiten der analytischen Anwendung von 3-Hydroxypicolinaldehyd-thiosemicarbazon wurden geprüft und mit jenen von Picolinaldehyd-thiosemicarbazon verglichen. Dazu wurden die Reaktionen mit Co(II), Ni, Fe(II) und (III) sowie Cu(II) untersucht. Eine spektrophotometrische Bestimmungsmethode für Kobalt wurde ausgearbeitet.

     

Die Trennung von Nickel und Kobalt unter Verwendung von Tributylphosphat als Extraktionsmittel

Zusammenfassung Tributylphosphat eignet sich zur Extraktion von Kobalt aus wäßrigen Lösungen. Es wird gezeigt, daß sich daraus eine Möglichkeit ergibt, Kobalt quantitativ von Nickel zu trennen. Eine hieraus folgende Analysenmethode zur Bestimmung von Kobalt in Nickel wird beschrieben.

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Summary Tributyl phosphate is suitable for the extraction of cobalt from aqueous solutions. It is shown that this provides a possibility of separating cobalt quantitatively from nickel. An analytical method developed from this finding was developed for the determination of cobalt and nickel.

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Résumé Le tributylphosphate est approprié à l'extraction du cobalt de solutions aqueuses. Les auteurs montrent qu'il en résulte une possibilité de séparer quantitativement le cobalt du nickel. Par la suite, ils en déduisent une méthode d'analyse pour le dosage du cobalt dans le nickel.

     

Spectrophotometric determination of cobalt with chlorindazon DS

Summary The optimum experimental conditions for the spectrophotometric determination of trace amounts of cobalt(II) in aqueous solutions using chlorindazon DS were assessed and the procedure was described. A 5.5-fold molar excess of the reagent is required for complete complex formation. Heating at 60° for 20 min or at 100° for 5 min is required for complete colour development. The system conforms to Beer's law; the optimum range for a 1-cm cell is 0.4–1.4 ppm of cobalt, determined with a relative standard deviation of 0.5%. The molar absorptivity at 638 nm is 3.25×10⁴l mole^–1 cm^–1. Cyanide seriously interferes with the determination. A reaction ratio of 1 to 3 for cobalt to the reagent has been deduced from spectrophotometric data. This method was utilized to determine cobalt in a steel sample.

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Zusammenfassung Die optimalen Bedingungen für die spektrophotometrische Bestimmung von Kobalt(II)-Spuren in wäßrigen Lösungen mit Chlorindazon DS wurden ermittelt und die Arbeitsweise angegeben. Ein 5,5-facher molarer Überschuß ist für die vollständige Komplexbildung nötig. Zur endgültigen Farbentwicklung ist es nötig, 20 min auf 60° oder 5 min auf 100° zu erhitzen. Das Reaktionssystem entspricht dem Beerschen Gesetz. Die optimale Menge bei Verwendung von 1-cm-Küvetten ist 0,4–1,4 ppm Co, die relative Standardabweichung 0,5%. Die molare Extinktion bei 638 nm beträgt 3,25·10⁴l·mol^–1·cm^–1. Cyanid stört stark. Kobalt setzt sich mit dem Reagens im Verhältnis 13 um. Das Verfahren wurde zur Co-Bestimmung in Stahlproben verwendet.

     

Analysis of insoluble silicate: Decomposition with molten sodium hydroxide and determination of Zr(IV) with chloranilic acid in medium-strong acid

Summary A rapid, accurate and precise method for the determination of zirconium in silicates is proposed. Insoluble or sparingly soluble samples are decomposed by means of molten sodium hydroxide. Chloranilic acid is employed as reagent for the spectrophotometric determination of Zr(IV). The limit of detection is 1.2×10^–7 M and the relative standard deviation is 0.24%.

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Analyse natürlicher Silicate: Aufschluß mit geschmolzenem Natriumhydroxid und Bestimmung von Zr(IV) mit Chloranilsäure in mittelstark saurer Lösung

Zusammenfassung Eine schnelle, genaue und präzise Methode für die Analyse von Zirkonium in Silicaten wird vorgestellt. Der Aufschluß von Zirkoniumsilicat mit geschmolzenem Alkalihydroxid ist für schwerlösliche Proben besonders geeignet. Die spektralphotometrische Bestimmung von Zirkonium mit Chloranilsäure (2,5-Dichlor-3,6-dihydroxy-1,4-benzochinon) zeigt, daß diese Methode sehr empfindlich und selektiv ist (Nachweisgrenze 1,2 · 10^–7 M, Standardabweichung 0,24%).

     

Atomabsorptionsspektrophotometrische Bestimmung von Kobalt,Kupfer, Mangan und Zink in Multivitaminpräparaten nach Abtrennung mittels Anionenaustausches

Zusammenfassung Eine störungsfreie Methode zur Bestimmung von Kobalt, Kupfer, Mangan und Zink in Multivitaminpräparaten unter Anwendung der Atomabsorptionsspektrophotometrie wurde beschrieben. Nach dem Auflösen der Probe in konz. Salzsäure werden die genannten Elemente auf einer Säule des stark basischen Anionenaustauschers Dowex 1 adsorbiert, und zwar aus einer Mischung von 50 Vol.% Hexon, 40 Vol.% Isopropanol und 10 Vol.% 12-m Salzsäure. Dadurch werden sie von Matrixbestandteilen (z. B. Eisen und organischen Substanzen) getrennt und sind dann nach Elution mit 6-m Salzsäure (Co, Cu und Mn) und 2-m Salpetersäure (Zink) quantitativ bestimmbar. Die Methode wurde zur Analyse von 5 Multivitaminpräparaten herangezogen.

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Atomic absorption spectrophotometric determination of cobalt, copper, manganese and zinc in multivitamin preparations after separation by means of anion exchange

Summary A trouble-free method of determining cobalt, copper, manganese and zinc in multivitamin preparations using atomic absorption spectrophotometry is described. After dissolving the sample in concentrated hydrochloric acid the elements specified are adsorbed on a column of the strongly basic anion exchanger Dowex 1 (from a mixture of 50 vol% hexon, 40 vol% isopropanol and 10 vol% 12M hydrochloric acid). They are thereby separated from matrix components (e. g. iron and organic substances) and can then be determined quantitatively after elution with 6M hydrochloric acid (Co, Cu and Mn) and 2M nitric acid (Zn). The method was used to analyse five multivitamin preparations.