用二氧化钛、二氧化硅和氟化镁膜料镀制0.4μm～1.1μm超宽带增透膜

对0.4μm~1.1μm超宽带增透膜的镀制工艺进行了研究。根据长期从事该工作的经验和对膜料性能的研究,结合国产设备的实际情况,在膜料的选取上主要考虑其透明光谱区域、折射率、材料的蒸发方式、机械特性、化学稳定性及抗高能辐射等因素;最终选择用二氧化钛、二氧化硅和氟化镁3种常用膜料镀制0.4μm~1.1μm超宽带增透膜。涉及该膜系的膜层共有8层,结构为:玻璃■H■M■H■M■H■M■H■L■空气■。制作工艺方便简单、稳定,制做的膜层具有较好的光谱和机械性能,满足光电仪器实际使用要求。     

硒化锌基底2～16μm超宽带硬质红外增透膜的研制

硒化锌材料具有较宽的透光区,使其在红外区有着广泛的应用,然而其作为基底,镀制超宽带增透膜却有相当大的难度,尤其是膜层强度问题。设计出了硒化锌基底上2～16μm的多层超宽带增透膜,并采用离子束辅助沉积工艺在硒化锌基底上进行了多次实验,并对所使用的氟化钇(YF_3)和硒化锌膜料进行了分析,发现YF_3在3400和1640 cm~(-1)两个波数处的吸收峰。通过将低折射率层改为氟化钡和氟化钇的组合层后,在硒化锌基底上成功镀制出了多层宽带增透膜并采用脉冲电弧离子镀技术在多层薄膜的表面镀制了一定厚度的类金刚石(DLC)薄膜,增强了膜层的强度。最终使硒化锌基底上镀制的超宽带增透膜在2～16μm范围内的平均透射比大于93%,峰值透射比大于97%,并且膜层的强度较好。     

表面热透镜技术测量3.8μm和2.8μm激光薄膜的微弱吸收

 采用表面热透镜技术，对3.8μm和2.8μm激光辐照下镀制在Si基底上的单层ZnS，YbF₃和YBC薄膜及不同膜系的YbF₃/ ZnS多层分光膜和多层高反膜，以及镀制在CaF₂基底上的增透膜进行了吸收测量，并对3.8μm和2.8μm 激光的测量结果进行了比较分析。实验结果表明，2.8μm波长下的吸收比3.8μm的大得多，两者之间约相差一个量级，测得的多层高反膜YbF₃/ZnS薄膜在的3.8μm处的最低吸收为4.57×10^－4，测量系统的灵敏度约为10^-5。     

HfO_2/SiO_2高反膜、增透膜及偏振膜的1064nm激光损伤特性

高反膜、增透膜和偏振膜是Nd∶YAG激光器中的关键薄膜元件 ,其抗激光损伤能力直接影响到激光器的输出能量和功率。由于优异的物理化学性能 ,高功率Nd∶YAG激光器的光学薄膜一般采用HfO2 /SiO2 膜料组合镀制 ,因而用此膜料镀制的光学薄膜的激光损伤特性是薄膜工作者重点关注的问题。对光学中心APS15 0 4镀膜机镀制的HfO2 /SiO2 高反膜、增透膜和偏振膜等开展了 10 64nm的激光损伤实验研究 ,用 2 0 0倍的Normaski显微镜详细分析了高反 ,增透和偏振膜的激光损伤图貌 ,发现对于脉宽为 10ns波长的 10 64nm的激光而言 ,高反膜基本表现为孔洞和等离子体烧蚀疤痕 ,孔洞是由薄膜中的节瘤 (nodular)缺陷的激光损伤引起的 ,损伤的能流密度较低 ,为薄膜的零损伤阈值密度。疤痕为薄膜的激光等离子体烧伤引起的 ,尺寸大小与激光能量密度成近似正比。增透膜一般为双面镀 ,分前后膜堆两种情况 ,前膜堆表现为孔洞和疤痕 ,与高反膜相似 ;后膜堆为孔洞型的小圆麻点聚积 ,麻点处的薄膜完全剥落 ,没有疤痕等烧伤痕迹 ,是激光在基片之间形成的驻波电场损毁 ,损伤阈值比前膜堆低 1 5倍 ,决定着增透膜的损伤阈值。偏振膜的低能量密度损伤与增透膜后膜堆相似 ,表现为孔洞型小麻点聚积 ,损伤处未见疤痕等烧蚀痕迹。对薄膜小尺度损?     

中波红外3 μm～5 μm宽带通滤光片的研制

 中波红外宽带通滤光膜通常膜系层数多,膜层总厚度非常大（厚度达到10 μm左右）,膜层的镀制工艺难度较大。通过分析红外带通滤光片几种设计方法的特点,并结合实际镀制工艺技术,采用了长波通与短波通及非规整薄膜设计技术相结合的方法,设计了以锗材料为基底的中波3 μm～５ μm宽带通滤光膜。该设计大幅度降低了膜层的总厚度（约为8.65 μm）,缩短了膜层的镀制周期,提高了膜层的牢固度;在膜层的镀制工艺过程中,通过改变薄膜材料的蒸发速率、修正蒸发硫化锌材料时电子枪的扫描方式、调整蒸发材料在坩埚中的装载方法,使膜层获得了优异的光谱性能,其通带平均透过率大于96%,截止区域的平均透过率小于1%。     

硫化锌透镜中长波红外宽带增透膜的研制

硫化锌(ZnS)透镜由于其透光区域较宽,便于光学系统的装校而被经常应用于红外光学系统中,但是其作为基底,镀制中长波红外增透膜却具有相当大的难度,尤其是牢固度的问题。根据任务要求研制的增透膜是在3．5～3．9μm的中波红外波段及9～12μm的长波红外波段,平均透射率大于90％。由于长波红外区可选用的宽透射区材料较少,所以兼顾材料的选用、光谱特性及可靠性满足使用要求等几方面考虑,最终采用氟化钇(YF3)作为低折射率材料,经过多次实验,采用混蒸、离子辅助等工艺方法以及选取合适的基底温度,通过对其他工艺环节的不断改进,解决了在ZnS透镜上镀制宽带增透膜,由YF3膜层严重的应力作用而导致膜层龟裂的问题,最终研制成功符合使用要求,并且可靠性和光谱特性皆优的中长波红外增透膜。     

激光高反射膜的研究

研究混合膜（TiO2 Ta2O3;Ta2O5 ZrO2)的色散规律，用Ta2O5 ZrO2和SiO2成功地镀制出两个波段（632．8nm,1.06μm)的激光反射膜，使激光破坏阈值提高5％－15％（1．06μm)，膜层吸收小，机械强度增加。     

锗基底7～11.5μm高性能红外宽带减反射膜的研究

为了提高锗基底的透过率和膜层的机械强度，对锗基底上高性能的红外宽带减反射膜的设计与制备工艺进行了研究。介绍了红外宽带减反射膜的膜料选择、膜系设计以及采用 离子束辅助沉积该膜系的过程。给出了用该方法制备的7～11.5μm波段宽带减反射膜的实测光谱曲线，其峰值透过率高达99.5％以上，在设计波段范围内平均透过率大于97.5％， 膜层附着性能好，光机性能稳定。这对于红外光学系统的应用具有十分重要的意义。     

确定三层增透膜层厚的方法

目前,在镀制多层增透膜时所用的方法是:利用真空蒸发膜料并按石英晶体振荡频率ω连续控制分层厚度 h_J(J 是从基底算起的层数)。当ω的变化达到预定值Δω_1时,就停止 J 层的淀积。在镀制时,每制备一组增透膜最好都有层厚的控制方法。这样就可调节频率Δω,以便使实际的层厚近似于技术程序所规定的最佳层厚 h_J,并且保证增透     

光学薄膜膜厚自动控制系统的研究

介绍了一种利用光电极值法同时控制规整膜系和非规整膜系的方法,利用VC++编写程序实现对光学监控信号的采集、处理及停镀点的自动判断,实现了规整膜系和非规整膜系膜层厚度的自动控制.并利用该膜厚自动控制系统实验制备了规整膜系和非规整膜系多层膜,实验结果表明：利用该系统镀制的薄膜重复性良好,且光谱曲线和理论光谱曲线吻合较好.该系统解决了非规整膜系的监控问题,由计算机控制膜层的停镀点,排除了人的主观因素对薄膜的性能及其制备的重复性产生的影响,提高了薄膜镀制的重复性和成品率.     

中心波长14.95μm超窄带滤光片的研制

讨论了大气探测红外分光辐射计第1光谱通道超窄带滤光片的研制情况。采用富碲碲化铅材料作为高折射率膜层材料,通过控制沉积速率、沉积温度、真空度等工艺参数,镀制的膜层具有小的自由载流子浓度,整个膜系具有低的光吸收和高的透射能量。研制出入射光束半锥角Φ为18°时,中心波长14.95μm、带宽0.065μm、相对带宽小于0.5%的长波CO2超窄带滤光片。该超窄带滤光片已实现空间应用5年,在天气预报数据获取中工作稳定。     

硫化锌基底硬质红外保护薄膜技术研究

硫化锌在3~5μm和7.7~9.3μm两个波段具有较高透过率,但其脆性大、耐摩擦性能较差,在其表面镀制类金刚石膜保护膜可显著提高其使用性能。直接在硫化锌基底沉积类金刚石膜难以实现,采用匹配层与过渡层的设计思想,制备出类金刚石膜与硫化锌基底之间相互牢固结合的过渡层。通过等离子体化学气相增强法在过渡层上成功制备类金刚石膜。研究了射频功率、气压等对保护膜系力学性能的影响。结果表明,镀制了硬质保护薄膜的硫化锌窗口在3~5μm和7.7~9.3μm双波段的平均透过率均高于90%,膜层硬度为硫化锌窗口近5倍。经环境试验之后,膜层光学性能与机械性能均无变化。     

高透过率红外窗口保护薄膜的研制

在Si、Ge红外窗口上利用离子辅助电子束蒸发技术和RF-PECVD技术制备了具有高透过率的AR／DLC保护薄膜,并与单层DLC保护薄膜的光学性能进行了对比。所制备的高透过率保护薄膜达到如下性能：在3～5μm波段,Si基底上一面镀高效红外增透膜一面镀AR／DLC增强型保护薄膜的平均透过率达到约96％,较之镀DLC膜平均透过率提高了约4％。在8～12μm波段,Ge基底上一面镀高效红外增透膜一面镀AR／DLC增强型保护薄膜的平均透过率达到约95％,较之镀DLC膜平均透过率提高了约5％。有关薄膜样品都通过了相应的环境试验。     

飞秒激光制备硅窗口增透保护类金刚石膜

采用飞秒激光(800 nm,120 fs,3 W,1 000 Hz)制备类金刚石膜,研究了不同偏压、生长温度和氧气氛等辅助手段对激光沉积类金刚石膜的影响,实验发现在室温(25℃)、无偏压和低气压氧气氛(2 Pa)条件下沉积的类金刚石膜性能最优。在单面预镀普通增透膜的硅红外窗口材料上镀制出了无氢类金刚石膜,3~5μm波段平均透过率达到90%以上,纳米硬度高达40 GPa,用压力为9.8 N的橡皮磨头,摩擦105次,膜层未见磨损,并且通过了军标规定的高温、低温、湿热、盐雾等环境试验,所制类金刚石膜可对红外窗口起到较好的增透保护作用。     

Glan-Taylor棱镜端面增透膜的研制

为了提高Glan-Taylor棱镜的透射率,改善其使用性能,研究了Glan-Taylor棱镜增透膜的设计、制备及测试.经过多次工艺实验选择了膜料并找到了合适的蒸镀条件,较好的解决了膜层与冰洲石晶体的附着力,用膜系软件进行了优化设计,并利用电子束蒸发方法实际制备了设计的膜系.最后利用岛津UV3101分光光度计测试了棱镜端面增透膜的反射光谱特性,测量结果表明镀膜以后在设计的光谱区域内端面的反射率均小于0.4％,并且膜层牢固.     

锗窗口红外宽光谱增透膜的研制

红外宽光谱增透膜作为红外光学系统中的关键元件,其研究是一项比较复杂而备受重视的工作。针对风云二号辐射计锗窗口的宽光谱增透膜的要求,通过对镀膜材料在既定工艺条件下的光学参数的准确拟合,采用非对称等效层理论,并将材料光学参数拟合值代入到膜系的优化过程中,从而得到能够与实际情况接近的理论设计膜系。经过工艺优化后,研制出的宽光谱增透膜在要求的3.5～4.0μm,6.3～7.6μm,10.3～11.3μm三个通道的平均透射率均大于96%,而11.5～12.5μm通道的平均透射率大于94%。膜层能够经受住浸泡、高温高湿等一系列环模试验的检验,完全满足项目的使用要求。     

溶胶-凝胶法制备耐磨宽带SiO2/TiO2增透膜

以钛酸正丁酯[Ti(OBu)4]、正硅酸乙酯(TEOS)为原料，采用溶胶—凝胶(sol—gel)提拉方法在K9光学玻璃基片上镀制得高透过的λ／4～λ／2型宽带增透膜。该增透膜的表面均匀性良好，均方根粗糙度(RMS)为1.201，平均粗糙度(RA)为0．934，具有一定的耐擦除性。经200℃热处理，膜层中的OH吸收峰已基本消失，在400～700nm光谱范围的透过率比基片的平均透过率提高6．6％。为实现大面积涂覆“神光”装置主放大器的防爆隔板玻璃，大幅度提高主放大器的抽运效率奠定基础。     

灵敏度控制思想在主动膜系设计中的快速实现算法

 基于斜入射薄膜制备实践中镀膜误差对光谱性能的严重退化影响的认识,提出了一种基于灵敏度控制思想的主动膜系设计方法。在深入分析了镀膜中膜层结构参数误差的分布规律的基础上,运用膜系光谱系数关于膜层参数的导数计算的解析模型,建立了膜系灵敏度的定量计算模型和快速实现算法。以一45°入射高精度消偏振增透膜的设计实验为例,探讨了灵敏度控制思想在膜系设计中的可行性、快速性和有效性。结果表明,这一新型设计方法不会显著增加程序时间消耗,能获得具有良好可镀制性能的薄膜,对于正入射和宽角度入射膜同样适用,而且可以避免昂贵的失败试镀和采样,有助于缩短新薄膜的生产周期,特别是对于高精度斜入射薄膜的重复性制备具有重要意义。     

可见与红外双波段宽带增透膜的研制

根据军用光学仪器的使用要求,在多光谱ZnS基底上镀制增透膜,要求薄膜在可见与近红外波段400～1000 nm及远红外波段7～11 μm的平均透射率均大于90%.采用电子束真空镀膜的方法并加以离子辅助沉积系统,通过选择ZnS和YbF3作为高低折射率材料,利用最新OptilLayer软件三大模块的功能辅助,调整镀膜工艺参数,改进监控方法,减少膜厚控制误差,在多光谱ZnS基底上成功镀制符合使用要求的增透膜.所镀膜层在可见与近红外波段400～1000 nm的平均透射率大于91%,远红外波段7～11μm的平均透射率大于90%,能够承受恶劣的环境测试,完全满足军用光学仪器的使用要求.     

Ge基底在8-11.5μm波段用蒸发均匀混合膜料获得合成折射率的有效和牢固的减反射膜

本文叙述在Ge基底上镀制对8-11.5μm中波段有效、牢固的减反射膜膜层,计算双层减反射膜的最小平均反射率与固定一层折射率、改变另一层折射率的关系。用这种方法可以获得各种膜料的组合结果。把均匀的CdTe/CeF_3双层膜与外层膜折射率由单蒸发源蒸发混合膜制CeF_3+SrF_2或CeF_3+SrF_2+CaF_2合成的、经过改进的膜层作了比较。增加Y_2O_3结合层和同时蒸发两种膜料,使两种膜料在位相面上非均匀混合后,明显地提高了膜层的牢固度。