反相高效液相色谱法同时测定化妆品中的9种糖皮质激素

建立了化妆品中9种糖皮质激素的反相高效液相(RP-HPLC)测定方法.采用酸化甲醇振荡提取,HLB固相萃取小柱净化,HPLC分离测定.在定量范围内均呈良好的线性关系(r≥0.999);回收率为85.0%～99.5%,相对标准偏差小于5.8%,检出限(LOD) (S/N≥3)为1.0 ng,定量限(LOQ) (S/N≥10)为2.0 ng.该法可用于化妆品中泼尼松龙、氢化可的松、可的松、甲基强的松龙、地塞米松、氟米松、倍氯米松、曲安奈德和氟轻松的检测.     

鱼子酱中的合成色素反相高效液相色谱法同时测定

建立了反相高效液相色谱法同时测定鱼子酱中的柠檬黄、日落黄、偶氮玉红、苋菜红、胭脂红、赤藓红、红色2G和诱惑红8种合成色素的方法.样品中的合成色素经甲醇-4 mol/L尿素溶液(体积比1 ∶ 1)提取,固相萃取聚酰胺柱净化后,采用XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5 μm),以甲醇-乙腈(体积比1 ∶ 1)和0.01 mol/L乙酸钠溶液为流动相,在最佳梯度洗脱条件下,8种合成色素在17 min内实现分离.各色素在0.05 ～50 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系.将该法用于实际样品的检测,8种合成色素的加标回收率为89% ～110%,相对标准偏差为1.4% ～4.7%.方法简单、高效,可用于鱼子酱中合成色素的日常监督检测.     

反相高效液相色谱法测定朱砂根中的朱砂根皂苷

建立了朱砂根中朱砂根皂苷的反相高效液相色谱分析方法。采用SHIM-PACK VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(体积比为37∶63),流速1.0 mL/min,检测波长205 nm,柱温40 ℃。朱砂根皂苷的进样量为144 ng～57.6 μg时线性关系良好(r=0.9997);加标回收率(n=3)为94.2%～99.4%,相对标准偏差为0.5%～2.0%。方法简便,准确性高,重复性好,适用于朱砂根中朱砂根皂苷的测定。     

反相高效液相色谱法测定泼尼松龙磷酸钠原料药及其注射液

泼尼松龙磷酸钠（prednisolone sodium phosphate,PPNa）为11β,17α,21-三羟基孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮-21-磷酸酯二钠盐。目前国内还未上市销售,也无其分析方法的报道,但有对醋酸泼尼松龙进行分析的报道。美国药典26对其提取分离后用紫外分光光度法检测PPNa中的游离泼尼松龙,但对其注射液未做有关物质的测定;英国药典2002年版采用高效液相色谱法检测PPNa原料中的有关物质,流动相系统复杂。本文建立的反相高效液相色谱法。流动相系统简单。能将供试品中的主峰与杂质峰完全分离,方法快速灵敏、准确度高、重复性好,可用于PPNa原料药及其注射剂的含量测定和有关物质的测定。     

反相高效液相色谱法同时测定藏药广枣中没食子酸和原儿茶酸的含量

藏药广枣（藏文名：娘肖夏）为漆树科南酸枣属植物南酸枣Choerospondias axillaries（Roxb．）Burtt et Hill．的干燥成熟果实,具有行气活血、养心安神之功,常用于气滞血瘀、心区作痛、心跳气短、心神不安等的治疗。广枣常配成方用,在《藏药部颁标准》中,含有广枣的成方制剂约占总数的7．5％,是藏蒙医的常用药之一。现代药理研究表明,酚酸类成分如没食子酸和原儿茶酸具有明显的抗氧化、清除自由基、抑制血小板聚集作用和抗缺氧活性。     

反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定复方中的盐酸葡萄糖胺

建立了应用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器(RP-HPLC-ELSD)测定复方产品中盐酸葡萄糖胺含量的方法。该方法以C18色谱柱为固定相,甲醇-0.3%五氟丙酸为流动相,采用蒸发光检测器,测定了复方中盐酸葡萄糖胺的含量。结果表明,盐酸葡萄糖胺在0.2～1.0 mg/mL的质量浓度范围内二次回归的相关系数为0.9999,精密度(以相对标准偏差表示)为0.50%。该方法具有简便、快速、准确、重现性较好的特点。     

反相高效液相色谱法测定合成产物中的双酚芴

建立了采用反相高效液相色谱测定合成的双酚芴含量的方法。采用反相C18烷基柱,以甲醇-水（体积比为85∶15）为流动相,流速为1.0 mL/min,采用UVD170紫外检测器在230 nm处进行检测。双酚芴质量浓度为4～20 mg/L时,其峰面积与质量浓度的线性关系良好,线性相关系数为0.9996;平均回收率高于98.7%,相对标准偏差低于1%。结果表明,所建立的方法简单快速、准确可靠。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中L-抗坏血酸磷酸镁含量

L-抗坏血酸磷酸镁(AS-PM)用在化妆品中作增白剂和抗辐射剂。AS-PM是极性分子,通常使用一个阴离子交换柱进行色谱分离,本文用四氢呋喃。磷酸盐缓冲溶液溶解稀释化妆品样品后,在氨丙基柱上以乙腈一磷酸盐缓冲溶液为流动相测定其中的AS-PM。     

反相高效液相色谱法测定冠心宁注射液中的丹参素和原儿茶醛

冠心宁注射液是新中药制剂,处方中含有丹参和川芎,丹参为该制剂的君药。该制剂的活性成分主要为丹参的酚酸类成分,包括丹参素（3,4-二羟基苯基乳酸）、原儿茶醛和迷迭香酸等。目前,关于该药品的质量控制标准尚未见任何报道。本文建立了测定冠心宁注射液中丹参素和原儿茶醛的反相高效液相色谱法,用以控制该药品的质量。     

反相高效液相色谱法同时测定化妆品中的16种激素

糖皮质激素对皮肤具有一定的嫩白作用,短时间使用含有糖皮质激素的化妆品可使皮肤光滑细腻、红润白嫩,有着较好的美容效果。但长期使用糖皮质激素,通过皮肤的吸收可引起全身的副作用,导致面部皮肤损害、骨质疏松、肌肉萎缩、生长发育迟缓、诱发或加重感染和消化性溃疡、情绪异常、代谢紊乱等各种不良反应。化妆品中添加雌激素、雄激素、孕激素等性激素能够在短时间内促进毛发生长,防止皮肤老化,有除皱、增加皮肤弹性等作用。但长久使用会导致色素沉积、产生黑斑、皮肤萎缩变薄,甚至具有致癌性,引发细胞癌、乳腺癌、卵巢癌等疾病。我国《化妆品卫乍标准》、《化妆品卫生规范》和欧盟化妆品规程（Directive 76／768／EEU）中均明确规定,糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等激素为化妆品组分中禁用物质。化妆品中激素的检验对于严格控制化妆品的产品质量,确保化妆品的使用安全,保障人民身体健康具有重要的意义。     

Simultaneous determination of cefuroxime axetil and ornidazole in tablet dosage form using reversed-phase high performance liquid chromatography

 A simple, accurate and sensitive reversed-phase high performance liquid chromatographic (RP-HPLC) method for the simultaneous determination of cefuroxime axetil and ornidazole in combined tablet dosage form has been developed. The method was performed with a HiQ-SiL C18 column (250 mm×4.6 mm) and photodiode array (PDA) detector, using 0.01 mol/L potassium dihydrogen orthophosphate-methanol (56∶44, v/v) as the mobile phase and tinidazole as the internal standard. Beer’s law obeys in the concentration ranges of 5-25 μg/mL and 10-50 μg/mL for cefuroxime axetil and ornidazole, respectively. The method has been successfully validated statistically and applied for the analysis of the drugs in pharmaceutical formulation.     

反相高效液相色谱法同时测定化妆品中7种萘二酚类物质

建立了反相高效液相色谱((RP-HPLC))同时测定化妆品中7种萘二酚类物质的分析方法。膏霜类、乳液类和水类样品用95%(v/v)乙醇提取,粉类样品用95%乙醇-0.1%乙酸(3:2, v/v)溶液提取,经离心、过滤后,用C18柱,以甲醇-0.1%乙酸溶液为流动相梯度洗脱分离,使用二极管阵列检测器检测,以保留时间定性,并以紫外吸收光谱图辅助定性,外标法定量。结果表明,萘二酚类物质在线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.999 0,方法的定量限(以信噪比为10计)为0.5～1.2 mg/kg,添加水平为5.0～50 mg/kg时回收率为84.0%～102%,相对标准偏差(n=6)为1.3%～5.7%。该法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于非蜡基类化妆品中萘二酚类物质的测定。     

反相高效液相色谱法同时测定罗氏海盘车中的7种核苷化合物

建立了罗氏海盘车中7种核苷化合物的反相高效液相色谱分析测定方法。采用超声波辅助提取,选用两根不同的C18色谱柱串联,以甲醇和0.2%(体积分数)乙酸/水溶液为流动相梯度洗脱分离。优化的色谱条件为: 柱温为室温,检测波长为260 nm,流速为0.8 mL/min,进样量为20 μL。结果表明,7种核苷化合物在一定的浓度范围内线性关系良好,次黄嘌呤和胸苷的线性范围为0.65～40 mg/L,尿苷、黄嘌呤和肌苷的线性范围为0.80～40 mg/L,胸腺嘧啶的线性范围为1.15～40 mg/L,鸟苷的线性范围为0.50～40 mg/L。样品中7种核苷化合物的加标回收率为90.00%～105.00%,相对标准偏差为0.72%～3.23%。该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,回收率高,适用于罗氏海盘车中7种核苷类成分的同时分析,也可用于罗氏海盘车的质量控制和综合评价。     

反相高效液相色谱法同时测定咖啡豆中的6种酚酸类化合物

建立了同时测定咖啡豆中6种酚酸类化合物(咖啡酸、3-咖啡酰奎尼酸、4-咖啡酰奎尼酸、5-咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸、4,5-二咖啡酰奎尼酸)的反相高效液相色谱测定方法。采用Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm, 5 μm),以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,45 min内可对6种目标物进行同时检测,且各化合物都能达到基线分离。经测定,样品中6种酚酸类化合物的加标回收率为90.76%～104.73%,相对标准偏差为0.7%～3.9%。该法简便、快速、灵敏度高,适用于咖啡豆中6种酚酸类化合物的同时分析以及咖啡豆原料与制品的质量控制和综合评价。     

反相高效液相色谱法定量分析木质素的主要降解产物

建立了反相高效液相色谱定量分析玉米秸秆蒸汽爆破预处理过程中产生的主要木质素降解产物的方法。采用C18色谱柱,柱温30 ℃,乙腈-水(含1.5%的醋酸)为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min, 254 nm和280 nm波长下紫外检测,可实现4-羟基苯甲酸、香草酸、紫丁香酸、4-羟基苯甲醛、香草醛和紫丁香醛的有效分离。6种主要木质素降解产物线性回归方程相关系数为0.9999～1.0000,加标回收率均在96%以上,相对标准偏差低于2.5%(n=6),满足定量分析要求。     

离子对反相液相色谱同时测定家兔血浆中的外源性磷酸肌酸及其代谢产物肌酸

建立了离子对反相高效液相色谱法(IP-RP-HPLC)同时测定家兔血浆中外源性磷酸肌酸(PCr)及其代谢产物肌酸(Cr)的方法,用于研究外源性PCr在家兔体内的药代动力学。以含离子对试剂四丁基硫酸氢铵(TBA)的磷酸盐缓冲液-甲醇为流动相,在Kromasil-C18色谱柱上进行梯度洗脱。采用内标法定量、以基线扣除法计算外源性PCr和Cr的浓度。PCr和Cr的线性范围分别为10～7500 mg/L和10～1500 mg/L;日内和日间精密度均≤6.2%,准确度分别为99.7%~102.2%和96.5%~102.4%;萃取回收率均大于92%。静脉注射PCr后,血浆中PCr的消除为二室模型,消除半衰期为(20.4±2.7) min;表观分布容积为(0.179±0.037) L/kg;清除率为(0.019±0.002) L/(kg\5min);静脉注射PCr后血浆中迅即出现降解产物Cr,其达峰时间为30 min;消除半衰期为(43.7±4.5) min。本方法的专属性强,准确度和精密度高,能特异性地测定家兔血浆中的PCr和Cr。实际应用结果表明,该方法完全符合PCr药代动力学生物分析方法学的要求。     

反相高效液相色谱法同时测定甘草酸单铵盐原料药主成分及有关物质含量

建立了同时测定甘草酸单铵盐原料药中主成分18α-甘草酸、18β-甘草酸及其有关物质A、有关物质B含量的高效液相色谱法,并用于其质量标准的建立。采用Durashell C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以10 mmol/L高氯酸铵(氨水调节pH 8.20)-甲醇(48:52, v/v)为流动相,流速0.80 mL/min,检测波长254 nm,柱温50 ℃,进样量10 μL。在优化的色谱条件下,18α-甘草酸、18β-甘草酸、有关物质A、有关物质B在0.50~100 mg/L范围内线性关系良好(r>0.9999),检出限分别为0.15、0.10、0.10、0.15 mg/L,平均回收率在97.32%~99.33%之间(n=3),相对标准偏差(RSD)在0.05%~1.06%之间。本方法检测灵敏、重现性好,结果准确可靠,可用于甘草酸单铵盐原料药主成分及有关物质的检测分析,有利于其原料药的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定植物组织培养基中的外源激素

建立了高效液相色谱-光电二极管阵列检测器测定植物组织培养基中6种外源激素的分析方法。采用Waters公司μBondaPak C18柱(3.9 mm×300 mm, 10 μm),用140 mmol/L乙酸钠-三乙胺缓冲液(pH 4.95)和乙腈作流动相,以75:25的比例等度洗脱,柱温37 ℃,流速1.0 mL/min,在波长285 nm下检测。在9 min内6种激素均达到基线分离,其进样量在4~200 ng之间具有良好的相关性(r2>0.9995)。培养基中的激素在减压烘干后用甲醇提取,各种激素的回收率均在85%以上。该方法可以用于植物组织培养基中外源激素的分析检测,或对培养基中未知激素的比例和种类进行分析测定。     

固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定饲料中的角黄素和虾青素

建立了一种同时测定饲料中角黄素和虾青素的固相萃取-高效液相色谱法（HPLC）。样品由乙腈提取,经LC-NH2固相萃取小柱净 化,洗脱剂为乙腈-甲苯（体积比为3∶1）,洗脱液被浓缩后进行HPLC分析,色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μ m),流动相为乙腈-甲醇（体积比为95∶5）,流速1.0 mL/min,采用二极管阵列检测器检测,检测波长为474 nm;外标法定量。角黄素和 虾青素的线性范围分别为1.0～30.0 mg/L和1.0～20.0 mg/L,相关系数分别为0.9990和0.9991,回收率为90%～101%,相对标准偏差为 0.62%～3.68%,检出限分别为0.84和0.60 mg/L。该方法简便、快速、准确,可用于饲料中角黄素和虾青素的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的呋喃妥因和呋喃唑酮

建立了一种同时检测化妆品中呋喃妥因和呋喃唑酮的高效液相色谱法(HPLC)。乳液、膏霜、化妆水、散粉、唇膏类等不同类型的化妆品样品由乙腈-甲醇(体积比为1∶1)混合溶液超声提取后进行HPLC分析。采用Kromasil C18色谱柱,以乙腈-0.4%乙酸溶液(体积比为30∶70)为流动相,流速1.0 mL/min,采用二极管阵列检测器检测,检测波长为365 nm;采用外标法定量,呋喃妥因和呋喃唑酮检测的线性范围为0.1～20 mg/L,相关系数为0.9999,最低检出限为1.2 mg/kg;在0.2,1.0,10.0 mg/L加标水平下,平均回收率为88.0%～104.6%,相对标准偏差为0.5%～4.8%。该方法快速准确,可用于化妆品中呋喃妥因和呋喃唑酮的同时测定。