顶空-气相色谱-质谱指纹图谱应用于烟用香精中主成分测定北大核心CSCD

在平衡温度为80℃,平衡时间为30min下,采用顶空分离进样,气相色谱-质谱法对9个不同批次的烟用香精的成分进行分离和鉴定。根据方法的精密度试验结果,建立了烟用香精的指纹图谱。对上述9个样品所得18个共有峰以及所建立的标准指纹图谱的数据进行比较,并利用相关系数法、夹角余弦法和欧式距离比值法计算不同样品之间的相似度。3种方法计算出的相似度变化趋势一致,均能判断出样品是否合格。     

气相色谱-质谱指纹图谱在鉴别人体气味中的应用

利用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法(SPME-GC/MS)分析了人体腋窝气味。以标准品十七烷进行定位,通过谱图分析和相对保留时间计算,确定了八强峰。根据八强峰和指纹图谱分区相似度对指纹图谱进行分析比较,建立了区别不同个体的新方法。该方法能较全面地反映人体气味的特征峰和整体信息,初步探讨了用仪器鉴别不同个体的可能性。     

气相色谱-质谱指纹图谱在鉴别贵州茅台酒中的应用

应用气相色谱-质谱(GC-MS)建立了贵州茅台酒的指纹图谱,确证了贵州茅台酒中35种特征组分,并采用浙江大学的中药指纹图谱相似度计算软件对样品图谱之间的相似度进行了评价和鉴别。方法的精密度及重复性良好。研究考察了38个批次贵州茅台酒、5种由贵州茅台酒股份有限公司生产的酱香型系列白酒以及12种由其他厂家生产的白酒的指纹图谱与贵州茅台酒指纹图谱模板的相似度。结果表明,通过酒的特征组分比较和基于“夹角余弦法”的指纹图谱相似度分析,可以区分贵州茅台酒和其他不同酒精度、不同香型的白酒。所建立的方法为贵州茅台酒的真伪鉴定提供了技术储备。     

气相色谱-质谱指纹图谱在甄别真假卷烟上的应用

运用固相微萃取／气相色谱-质谱法建立卷烟挥发性和半挥发性物质的指纹图谱。通过指纹图谱相似度评价软件,对12批正品卷烟和1个假冒品卷烟的指纹图谱进行了相似度计算,结果表明：12批样品间相似度很好,而假冒品卷烟与正品卷烟的相似度很低,该方法为探讨卷烟质量稳定和甄别真假卷烟提供了一种简便易行的方法模式。     

气相色谱-质谱联用法在生物样品分析中的应用

概述了气相色谱-质谱技术在生物样品分析及药物测定中的应用.     

不同产地半枝莲药材及其混淆品的气相色谱-质谱指纹图谱研究

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,结合化学计量学直观推导式演进特征投影法(HELP)和相似度分析(SA),对不同产地半枝莲及其混淆品白花蛇舌草和半边莲挥发性成分的指纹图谱进行了研究.分别从半枝莲、白花蛇舌草以及半边莲中定性定量出52、38、38种化合物.其中半枝莲和白花蛇舌草的共有峰48个,半枝莲与半边莲的共有...     

气相色谱-质谱联用内标法测定食用香精中的芝麻酚

建立了气相色谱-质谱法测定食用香精中芝麻酚含量的分析方法。基于不同样品基质的复杂性,采用旋涡混合器混合样品,使样品基质均匀分散于萃取溶剂中,再使用超声波提取目标物,考察了萃取溶剂种类、溶剂用量及超声时间等因素对目标物萃取效率的影响;选出合适的内标物,确定了较佳的特征离子及其丰度比,得到了合适的色谱分析条件。在优化实验条件下,目标物芝麻酚在0.1～4.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)为0.999 9,不同加标水平下芝麻酚的平均回收率为97%～104%,相对标准偏差(RSDs)为1.2%～3.9%,检出限为0.26 mg/kg,定量下限为0.88 mg/kg。结果表明,该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于食用香精中芝麻酚含量的测定。     

固相微萃取-气相色谱/质谱法建立烟用香精指纹图谱

采用固相微萃取法(SPME)对6批次的烟用HMT-4香精成分进行提取,GC/MS对其进行分析,建立了该香精的GC/MS指纹图谱的研究方法。通过参兑实验考察了色谱指纹图谱用于香精质量控制的可行性。结果表明:SPME法具有操作简便、快速、节能、萃取效率高等特点,适合于烟用香精成分的提取。6批次的HMT-4香精的指纹图谱稳定性好,相似度高,具有很强的特征性和唯一性。通过参兑实验发现色谱指纹图谱能全面、综合、准确地反映烟用香精的质量情况,可以成为烟用香精质量控制的有效手段。     

气相色谱-质谱联用法在火药剖析中的应用

采用固液萃取的方法对火药样品进行处理,用气相色谱-质谱联用法对某未知火药进行成分剖析,以选择离子质谱法进行定量。目标化合物浓度在20-50mg／L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数在0．9940～0．9996之间。方法加标回收率为96．9％～104.3％,测定结果的相对标准偏差为2．4％-4．9％（n=5）.气相色谱-质谱联用法可用于火药剖析研究。     

The use of thermal desorption GC/MS to study weight loss in thermogravimetric analysis of di-acid salts

Thermal desorption gas chromatograph mass spectrometry (TD GC/MS) was used to study weight loss in thermogravimetric analysis (TGA). The technique of thermal desorption utilizes the same temperature heating rate as the TGA to thermally desorb volatiles from solid sample matrices. Volatiles were cryo-trapped at −60 °C. After thermal desorption is complete, the trapped volatiles are separated by a GC capillary column and identified by mass spectrometry. In this study, the TD GC/MS was applied in pharmaceutical development to understand the chemical reactions attributed to the weight loss in the thermal decomposition of two dicarboxylic acid salts of a drug substance. These two salts exhibited different thermal stabilities. The thermally induced chemical reactions obtained from these two salts included dehydration and decarboxylation. Thermal degradation compounds were identified and reaction pathways for decomposition were proposed. The stability of the salts is dependent on the identity of the dicarboxylic acids from which they were generated. The information obtained from TD GC/MS helps better understand the weight loss process in thermogravimetric analysis.     

GC-MS及主成分分析法用于咖啡香精的指纹图谱分析和微差样品的识别

采用正己烷溶剂萃取法提取咖啡香精中的挥发性和半挥发性成分,并通过气相色谱-质谱法建立了咖啡香精的色谱指纹图谱,共定性了22个组分,占总量的87％,采用共有峰率、组分含量的相对标准偏差及相似度等几个指标对6个不同批次的样品进行了评价,结果表明它们之间具有很大的一致性,通过相似度比较和主成分分析的投影显示法区分微差样品。该色谱指纹图谱可用作咖啡香精的质量控制。     

超声辅助液液萃取-气相色谱-质谱指纹图谱应用于烟用香精香料的检测

采用超声辅助液液萃取-气相色谱-质谱法,建立了烟用香精香料的指纹图谱。以二氯甲烷-乙醇(9+1)混合溶液为萃取溶剂,饱和氯化钠溶液为水相,超声萃取10min,对1187号烟用香精香料样品进样检测。共检出了25个组分,对其中的23个组分进行了定性。11个批次的样品色谱图显示了较高的相似性,并运用主成分分析法(PCA)区分了添加其它香精香料的掺兑样品。方法可以用于考察烟用香精香料的质量。     

色质联用仪生物标志物数据库的建立与扩展

随着我国石油工业的发展和色质联用仪广泛应用,生物标志化合物的鉴定与研究越来越重要。由于目前缺少完整的和系统的生物标志物数据资料,研究人员往往要花费大量的时间寻查文献,许多化合物无法鉴定。本谱库针对有机地球化学家们鉴定生物标志物的迫切需要以及弥补现有商业质谱数据库的不足,作者长期积累和广泛收集各类生物标志物的质谱数据文献,建立了有机地球化学研究工作中各类生物标志物的质谱库。该库提供化合物名称、分子式、分子峰、基峰、质谱强度等。     

Characterisation of Siccative Oils, Resins and Pigments in Art Works by Thermochemolysis Coupled to Thermal Desorption and Pyrolysis GC and GC-MS

Thermal desorption in the presence of tetramethylammonium hydroxide (TMAH) has been applied to materials belonging to the artistic field to verify the effectiveness of the derivatisation reaction. Thermal desorption of siccative oils and abietane resins give consistent results with traditional pyrolysis in methylation conditions, while as regard antraquinonic dyes the milder thermal treatment leads to the formation of more diagnostic compounds than pyrolysis.     

应用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱分析烟用香料的化学成分

应用搅拌棒吸附萃取法(SBSE)提取烟用香料的化学成分,并利用热脱附(TD)和色谱-质谱联用(GC-MS)进行分析。对影响萃取效果的因素(萃取时间和氯化钠的加入量)进行了考察,并采用正交试验法对影响热脱附的3个主要因素(脱附温度、脱附时间和冷阱温度)进行了优化,得到了较优的实验条件。对方法的重现性进行了考察,同一样品6次测定所得30个组分的峰面积的相对标准偏差（RSD）平均值小于10%,说明所建立方法的重现性较好。在样品中鉴别出酯类、酮类和醛类等30种不同化学组分,这些物质反映了该香料的香气特点。实验证明SBSE和TD适用于烟用香料的快速分析测定。     

烟草中挥发性和非挥发性有机酸的快速测定

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法快速测定烟草中22种非挥发性、挥发性有机酸的分析方法。采用对甲苯磺酸-硫酸-甲醇(PTSA/H2SO4/CH3OH)酯化试剂对烟草样品进行一次酯化,生成的有机酸酯用GC-MS进行分析。结果表明,酯化时间从20 h缩短到1 h,非挥发酸回收率在93.4%~103.2%之间,相对标准偏差(RSD)小于4.2%;挥发性有机酸回收率在89.2%~99.1%之间,RSD小于3.5%。该方法具有简便、快速,结果准确等特点,用于测定部分烟草样品的挥发性、非挥发性有机酸,取得了满意的结果。     

烟用香精香料的固相微萃取-气相色谱指纹图谱及系统聚类分析

建立了1115烟用香精香料的气相色谱指纹图谱。选择65μm的PDMS/DVB作为萃取头的涂层,萃取温度及萃取时间分别为70℃和45min。用TEKNOKROMA TBR-5石英毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测。应用所提出的方法分析了9个不同批次的1115烟用香精香料样品,结合系统聚类分析法区分了不同批次的样品指纹图谱,并通过掺兑试验进一步验证了方法用于烟用香精质量控制的可行性。     

Application of a thermal desorption cold trap injector to multidimensional GC and GC-MS

The Thermal desorption Cold Trap injector (TCT) was used as a part of modified multidimensional GC (MDGC) or MDGC mass spectroscopy (MS) systems. These systems were based on a preparative GC (GC1), an analytical GC (GC2), or GC-MS and the TCT. The TCT was mounted on the GC2 or GC-MS. Analysis was carried out as follows: first, the volatile compounds heart-cut after separation on the GC1 column were adsorbed onto the Porapak Q column out of the GC1 oven. This Porapak Q column was then coupled to the TCT, and the volatile compounds adsorbed on the Porapak Q were thermally desorbed, cold trapped, and injected onto an analytical column in the GC2 or GC-MS. Repeatability of the retention time (RT) and area % of model samples consisting of citronellol, decanol, and geranyl acetate was examined. Also, the volatile compounds present at very low concentrations in ethanol solution were concentrated on the Porapak Q column. These were injected onto the analytical column by the same method as described above, and the repeatability of the RT and area % on the chromatogram was examined. In the two experiments, the standard deviation of the RT and area % for each compound was about 0.02 and less than 2.85, respectively. A commercial geranium oil was successfully analyzed by this technique. The results indicate that this modified MDGC and MDGC-MS system are very useful for detection and determination of compounds in complex mixtures.     

尸体脏器中敌百虫及其主要代谢物DDVP和水合氯醛的毛细柱GC/MS测定

本文应用Finnigan Mat 1020 GC/MS仪,以SE-54熔融硅毛细柱作分离柱,建立了尸体脏器中敌百虫及其主要代谢物DDVP和水合氯醛的分析方法。样品用CH_2Cl_2提取。敌百虫和DDVP的检测限均是15 ng,方法已成功用于刑事案件鉴定。