电化学法制备无硫可膨胀石墨的实验研究

以75μm天然鳞片石墨为原料、HClO4-CH3COOH混合酸为电解液,采用电化学法制备可膨胀石墨。通过单因素实验分析影响因素对石墨膨胀容积的影响,并对制得的可膨胀石墨和膨胀石墨的形貌、结构进行SEM和XRD表征,以及含硫量测定。结果表明:无硫可膨胀石墨的最佳制备条件为:石墨(g)与电解液(m L)配比1∶7,HClO4(m L)与CH3COOH(m L)体积比4∶1,电流密度0.06 A/cm2,反应温度20℃,反应时间60 min,电解液质量分数70%。制得无硫可膨胀石墨的膨胀容积为150 m L/g。该研究为无硫可膨胀石墨的制备提供了一种途径。     

一种高起始膨胀温度及高膨胀性能可膨胀石墨的制备

可膨胀石墨作为典型的物理膨胀阻燃剂具有瞬间膨胀力强、无滴落、短时间内将火熄灭等优点.为了合成高膨胀性能,较高起始膨胀温度的可膨胀石墨,实验考察了KMnO4用量、H2SO4浓度及其用量、反应温度等因素对可膨胀石墨的起始膨胀温度及膨胀容积的影响.根据L9(34)正交实验结果筛选出了制备高起始膨胀温度及高膨胀性能的可膨胀石墨...     

用非高纯鳞片石墨制备无硫低灰分可膨胀石墨

以非高纯混合目天然鳞片石墨、硝酸、高锰酸钾为原料,采用化学法经氧化酸化插层、水洗、干燥过程制备无硫低灰分可膨胀石墨。利用正交实验方法确定最佳工艺条件,并对相关影响因素作了初步分析。结果表明：在石墨、高锰酸钾和硝酸的用量比为1.0∶0.2∶6.0,反应时间是60 min,反应温度为40℃,H2O2用量为2 mL的条件下,可以制备出膨胀体积为260 mL/g的无硫低灰分可膨胀石墨。影响反应体系最大的是高锰酸钾用量,依次是硝酸用量、反应温度、反应时间。该工艺方法简单、成本低、易操作,适合工业化生产。     

低污染可膨胀石墨的制备

为杜绝重金属离子的污染,采用双氧水取代传统的高锰酸钾制备可膨胀石墨,研究硫酸、硝酸铵、双氧水用量及反应时间等因素对石墨膨胀容积的影响规律,并采用正交实验法,确定制备可膨胀石墨的最佳工艺。结果表明:石墨10 g、浓硫酸22 mL、双氧水1.7 mL、硝酸铵3.0 g、反应时间45 min的条件下,制备的可膨胀石墨膨胀容积为180 mL/g,膨胀后硫质量分数为0.26%。采用XRD和SEM对膨胀石墨的晶体结构和微观形貌进行了表征,发现石墨晶体结构未破坏,石墨层间距变大。     

双氧水氧化法制备可膨胀石墨

为优化可膨胀石墨的生产工艺,降低生产成本,以300μm的大鳞片石墨为原材料、H2O2为氧化剂、浓H2SO4为插层剂,采用化学氧化法制备可膨胀石墨。通过单因素实验法讨论了H2O2用量、H2SO4用量、反应时间和反应温度等因素对产品膨胀容积的影响,并确定了最佳实验方案。结果表明:在石墨用量为10 g、H2SO4用量28 mL、H2O2用量1 mL、反应温度40℃、反应时间1h的条件下,可制得膨胀容积为200 mL/g的可膨胀石墨。研究表明,H2O2制备可膨胀石墨的关键在于反应速度的控制,采用恒温静止反应的方法更为有利。     

可膨胀石墨的化学氧化法制备及其特征

采用Ｈ２Ｏ２化学氧化法制备可膨胀石墨，并成功地应用于百公斤级石墨原料量的批量生产。工艺简单方便必要时，可通过后处理增强体系夹层反应能力，提高产物可膨胀体积容量。还讨论了产物的Ｘ－射线衍射和热分析表征，夹层反应中氧化剂的作用和选择。     

膨胀石墨氧化制备石墨烯

在氧化还原法制备石墨烯的工艺中,氧化石墨的制备尤为重要。以大鳞片石墨制备的膨胀石墨为原料,采用改进的Hummers法制备氧化程度高、可剥离度高的氧化石墨稀,研究中温氧化时间、氧化剂用量及高温反应对氧化石墨烯结构、形貌及氧化程度的影响,对样品进行扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)表征。结果表明:硫酸与膨胀石墨用量比为75 mL∶1 g,高锰酸钾与石墨用量比为4 g∶1 g,35℃水浴反应24 h,制备得到氧化程度高的大片氧化石墨烯。该方法工艺简单、反应温度低,无须进行高温反应,可以解决大鳞片石墨制备氧化石墨烯难度大,氧化效率低的问题。     

浓硫酸在可膨胀石墨制备中的作用

在常温下的制备可膨胀石墨的各种方法中,浓硫酸起重着作用,研究表明,浓硫酸影响着可膨胀石墨的膨胀容积和含硫量,而它们恰是决定可膨胀石墨质量高低的重要参数,研究膨胀石墨制备的反应机理可以得出这种影响的根本原因在于浓硫酸与石墨形成了层间化合物。     

以甲酸为插入剂制备无硫可膨胀石墨的影响因素的探讨

以硝酸和高锰酸钾为氧化剂,甲酸为插入剂,制备了无硫可膨胀石墨。制备的适宜条件为石墨：硝酸（65％）：高锰酸钾：甲酸（88％）=5g：14mL：1g：10mL。探讨了氧化剂用量、氧化时间、插入剂插入方式、用量、时间等因素对膨胀体积的影响。     

可膨胀石墨的稳定性研究

通过在过氧化氢化学氧化法制备可膨胀石墨的基础上 ,对其产物经过必要的处理后 ,分别进行 p H值的测定 ,以此来研究产物在不同的环境介质、温度和一定时间范围内的稳定性——脱夹层的反应程度。实验结果表明 ,可膨胀石墨在室温下是很稳定的 ,当温度超过 10 0℃时 ,在酸性介质中也具有较高的稳定性 ,但是在中性和碱性介质中稳定性较差 ,XRD技术进一步从微观上确证了上述结果。     

N2O4制备低硫可膨胀石墨的研究

本研究以天然磷片石墨为原料,N2O4为氧化剂和插层剂,添加硫酸和少量的KMnO4,制备低硫可膨胀石墨,确定了制备该产品的较适宜工艺条件为:石墨与混酸、KMnO4的质量体积比为1(g):5(ml):0.1(g),其中N2O4(ml):H2SO4(ml)=1:5,反应时间为60min,反应温度15℃。反应结束后,再加入少量H2O继续反应30min,其中石墨:水=1:0.6。在此条件下制得的可膨胀石墨的硫含量小于1%,膨胀容积达280ml/g,符合国标。     

细鳞片膨胀石墨材料制备技术研究

本文报道了研究者应用160目＜N＜100目的细鳞片石墨制备膨胀石墨。实验研究表明：利用适当配比的硫酸和硝酸,添加适当的强氧化剂和插入剂对细鳞片石墨进行氧化处理后,在高温下进行瞬间膨胀,可制得优质膨胀石墨。     

可膨胀石墨的化学氧化法制备及其表征

采用Ｈ２Ｏ２化学氧化法制备可膨胀石墨，并成功地应用于百公斤级石墨原料量的批量生产．工艺简单方便，必要时，可通过后处理增强体系夹层反应能力，提高产物可膨胀体积容量．还讨论了产物的Ｘ－射线衍射和热分析表征、夹层反应中氧化剂的作用和选择．     

膨胀石墨的制备及反应动力学探讨

研究了膨胀石墨制备中KMnO4,FeCl3及混酸的用量、混酸中H2SO4与HNO3比例、反应温度等因素对石墨膨胀容积的影响;根据L25(56)和L9(34)正交实验结果筛选出了获得最大膨胀容积实验方案:各原料质量比C∶FeCl3∶KMnO4∶混酸=1.0∶0.1∶1.0∶3.0,H2SO4与HNO3的质量比为2∶1;在15℃下反应30 min,900℃下获得最大膨胀容积240 mL/g.分别对原料石墨和制得的可膨胀石墨进行X_ray衍射扫描分析,证实了插层反应的存在及插层反应的不完全性;同时对膨胀容积受各种因素的影响结果从反应动力学角度进行了讨论.     

可膨胀石墨含量和温度对复合保护渣导热系数的影响

研究了可膨胀石墨含量和温度对复合保护渣导热系数的影响规律。研究结果可用于；计算钢锭模帽口散热及帽口内钢水凝固时间，确定复合保护渣的最佳用量及其中的可膨胀石墨的最佳含量等。     

KMnO_4-H_2O_2 联合氧化法制备可膨胀石墨

文章采用以ＫＭｎＯ４和Ｈ２Ｏ２作混合氧化剂,在常温下制备具有高膨胀容积的可膨胀石墨。该法已用于大规模工业化生产。其适宜的原料配比为石墨Ｈ２ＳＯ４（浓度为７３％）ＫＭｎＯ４Ｈ２Ｏ２溶液（浓度为２７．５％）的重量比分别为１２．８０．１１（０．０３～０．０４）,该法优点是能在较稀的Ｈ２ＳＯ４溶液中进行,文章同时对Ｈ２Ｏ２的作用和石墨插层反应的机理进行了讨论。     

可膨胀石墨/硬质聚氨酯复合材料的制备与性能

针对聚氨酯材料的阻燃问题,以可膨胀石墨作为阻燃剂,改善硬质聚氨酯泡沫的性能。考察可膨胀石墨的p H对聚氨酯泡沫制备的影响,分别制备不同可膨胀石墨质量分数的复合材料,对复合材料阻燃性能和力学性能进行实验分析。结果显示:碱性的可膨胀石墨有利于聚氨酯的发泡。当聚氨酯中添加可膨胀石墨(EG)后,其压缩强度有所降低,当EG质量分数达到15%时,复合材料的阻燃性能得到显著提高,且聚氨酯泡孔结构较为完整,在提高阻燃性能的同时,最大限度保留了其力学性能。     

可膨胀石墨和MXGIC的近红外吸收特性研究

本文分别对研磨前后的可膨胀石墨(EG)和MXGIC进行固体压片,测量其近红外吸收特性,分析了样品的膨胀倍率和近红外吸收特性的关系.结果表明EG和MXGIC比天然鳞片石墨具有更好的近红外吸收特性,其近红外吸收特性与其膨胀倍率有关.     

抗氧化性可膨胀石墨的制备及其阻燃性能

建立了一种抗氧化性可膨胀石墨的制备方法.采用正交实验及单因素实验确定了可膨胀石墨的适宜制备条件:天然石墨C与KMnO4、质量分数98％ H2SO4及Na4 P2O7的质量比为1.0∶0.20∶5.0∶0.60,反应前硫酸用去离子水稀释至70％(质量分数),在40℃下反应40 min,得普通可膨胀石墨(EG1);将EG1用去离子水洗涤脱色后,再用一定浓度的蔗糖硼酸脂镁溶液浸渍,经过脱水、60～80℃下干燥后得起始膨胀温度165℃、膨胀容积400 mL/g的抗氧化性可膨胀石墨(EG).通过氧指数测定、热重和差热分析等手段考察了该EG对线性低密度聚乙烯(LLDPE)的阻燃性能.结果表明:添加未经蔗糖硼酸脂镁处理的EG1为阻燃剂使LLDPE氧指数提高到26.1％;添加30％(质量分数)EG可以使LLDPE的氧指数提高到29.8％,而残炭量可由18.6％提高至23.4％,说明在高温下EG可形成高热稳定性炭层,从而实现良好的阻燃性能.进一步分析了LLDPE/EG/APP(Ⅰ)(聚磷酸铵)体系可能的阻燃机理,并考察了阻燃剂的加入对LLDPE的拉伸强度的影响.