Die Anwendung der starren. Quecksilberkathode in der Elektroanalyse I. Mitteilung

Ohne Zusammenfassung     

Die Anreicherung und spektralanalytische Bestimmung der Spurenmetalle. I

Zusammenfassung Die spektralanalytische Bestimmung gewisser Spurenmetalle ist erst nach vorangehender Anreicherung durchführbar. Die hierzu früher verwendeten klassischen Gruppenreagenzien und elektrochemischen Verfahren führen in manchen Fällen zu keinem befriedigenden Ergebnis. Bei Trennungsoperationen durch Fällung können erhebliche Fehler durch Adsorption, Mitfällung usw. entstehen. Durch Ausschüttelung werden diese Fehler vermieden, weshalb diese Art der Anreicherung den anderen Methoden vorzuziehen ist.Es werden organische Reagenzien, die zur Bildung chloroformlöslicher Innerkomplexverbindungen mit Metallen befähigt sind, auf die Breite ihres Reaktionsbereiches untersucht. Der Trennungseffekt durch die Lichtbrechung des Spektralapparates wird zur Vereinfachung der Versuche ausgenützt. Es werden Lösungen, die eine Reihe von Metall-Ionen enthalten, extrahiert. Die qualitative und quantitative Auswertung der Versuche wird durch Abfunken der nach jeder Ausschüttelung vorliegenden Extrakte, Fällungen und der Restlösung vorgenommen. Die Untersuchung von acht Reagenzien zeigte, daß zur Anreicherung der interessierenden Spurenmetalle die Verwendung von zwei Reagenzien hintereinander notwendig ist. Am günstigsten ist die Extraktion mit Dithizon und Oxin.

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Summary The spectral analytical determination of certain trace metals can be carried out only after preliminary accumulation. The classical group reagents and electrochemical procedures previously employed for this purpose do not yield satisfactory results in many cases. Separation operations through precipitation may produce serious errors through adsorption, coprecipitation, etc. These errors are avoided when the separation is accomplished by extraction methods, and consequently this type of accumulation is preferable to the other methods.A study was made of the application range of organic reagents which are capable of forming chloroformsoluble inner complex compounds with metals. To simplify the experiments, the separation effect through the light refraction of the spectral apparatus was employed. Solutions containing a number of metals were extracted. The qualitative and quantitative estimations of the trials were made by sparking the extracts, precipitates and the residual solution after each extraction. The study of 8 reagents showed that the use of two reagents in succession is necessary for the collection of the trace metals of interest here. Extraction with dithizone and oxine is the most favorable.

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Résumé Le dosage spectrographique de certains métaux à l'état de trace n'est possible qu'après un enrichissement préalable. Les réactifs généraux classiques utilisés jusqu'ici et les procédés électrochimiques conduisent dans la plupart des cas à des résultats non satisfaisants. Au cours des séparations par précipitation, il peut se produire des erreurs importantes par adsorption, co-précipitation, etc. En séparant dans l'ampoule à décantation, ces erreurs sont évitées; c'est pourquoi, on préfère ce mode d'enrichissement aux autres méthodes.On a expérimenté des réactifs organiques qui sont capables de former avec les métaux, des complexes internes solubles dans le chloroforme, en se basant sur l'étendue de leur domaine réactionnel. Pour la simplification des essais, on utilise l'effet de séparation par la réfraction de la lumière de l'appareil spectral. On extrait des solutions qui contiennent une série de métaux. L'élaboration des résultats qualitatif et quantitatif est effectués avec soin par l'étincelle, sur les extraits obtenus après chaque décantation, sur les précipités et sur les liqueurs-mères. L'expérience faite sur 8 réactifs a montré que l'enrichissement des traces de métaux en question ne peut se faire qu'en prenant deux d'entre eux successivement. L'extraction par la dithizone et par l'oxine est la plus favorable.

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Mit 3 Abbildungen.     

Die Berechnung von Einelektronen-Integralen in der SCF-Xα-SW-Methode: I. Die Normierung

A normalization of the wave functions by means of the theoretical exact Multiple-Scattering-(MS)-formalism is discussed within the framework of the SCF-X-SW-method. For the atomic and extramolecular regions the integrals of normalization can be easily determined and the results can be described by the corresponding electronic charges. The calculation of the integral of the interatomic region is problematic. The needful volume integration is only necessary to theGreen's functions of the wave functions and can be solved by means of the residual theory. The further analytical calculation of the surface integrals leads to a complicated formalism which can be numerically evaluated.

     

Zur Frage der Constitution des Thioharnstoffes (I.)

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Grundlagen der S?ulen-Adsorptions-Chromatographie. I. Die Standardisierung des Adsorbens

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Die Bestimmung der Coproporphyrinisomeren I und III

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Die organische Elementaranalyse kleinster Mengen Substanz mittels der Coulometrie. I

Zusammenfassung Ein automatisches Coulometer wurde beschrieben, das sich für die Bestimmung von Nano-Äquivalenten-Substanz eignet. Die Dosierungsgeschwindigkeit des Coulometers hängt in jedem Moment der Bestimmung von der noch anwesenden Menge der zu bestimmenden Substanz ab (Servomechanismus).Die Anwendung des Coulometers zur Bestimmung von Säure und von Halogenid wurde beschrieben. Die Standardabweichung bei Bestimmung von mehr als 20 nÄq Säure ist kleiner als 1%; für die Bestimmung von mehr als 5 nÄq Chlorid ist die Standardabweichung gleichfalls besser als 1%. Die Dauer der Bestimmung beträgt 1 bis 5 Minuten durchschnittlich.

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The organic ultimate analysis of very small amounts by coulometry. 1

Summary An automated coulometer for the determination of nano-aequivalent amounts of sample is described. The titration rate of this coulometer depends in every moment on the amount of untitrated substance (servomechanism).The use of the coulometer for the determination of nano-aequivalent amounts of acid and halogenide is described. The standard deviation of the determination of more than 20 naeq of acid and more than 5 naeq of chloride is better than 1%. The time needed for a determination is 1–5 minutes as a mean value.

     

Die Methoden der Bestimmung von Carboxymethylestern der Cellulose (I)

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Die Zwischenfilme. Die drei Bereiche der Schmierung

Ohne Zusammenfassung übersetzt von H. Dünken (Halle/Saale). 1) Diese Zusammenfassung erstreckt sich über fünf Arbeiten, die in der Zeitschrift “Mecanique”, bulletin de la Societé Fran?aise des Mecaniciens (édition Science et Industrie), erschienen sind. Nr. 295: Die Physik der Schmierung, Nr. 296: über Fette, ?le; Friktiogramme, Nr. 298: Die Bildung und Zerst?rung des flüssigen Schmierfilmes. Der Mikrofilmmesser. Die Sicherheitsformel. Nr. 299: Die Schmierung bei alternierender und diskontinuierlicher Bewegung: Kolben und Zahnr?der. Nr. 300: Bemerkung über die Natur der Z?higkeit der Flüssigkeiten und besonders der Schmiermittel. Einige Teile der Arbeiten sind erneut entwickelt worden.     

Die katalytischen Reaktionen bei der Spurenanalyse und die Untersuchung ihrer Mechanismen. I

Zusammenfassung Bei Peroxyd- bzw. perboratischen Oxydationsvorgängen zahlreicher o-Diphenole übt das Kobaltion eine spezielle katalytische Wirkung aus. Mit Hilfe von Alizarin und einigen seiner Derivate können 10^–5 bis 10^–6 g Kobalt nachgewiesen werden. Die katalytische Wirkung kann in schwach alkalischem Medium wahrgenommen werden, für die Geschwindigkeit der katalytischen Reaktion als Funktion des p_H ist eine Maximumkurve charakteristisch. Das Optimum der katalytischen Wirkung beschränkt sich auf ein oder zwei verhältnismäßig enge p_H-Bereiche. Verfasser berichtet über die Untersuchung der Tiron-H₂O₂-, Alizarin-H₂O₂-, Alizarinsulfosäure-H₂O₂-, und Diphenylcarbazon-H₂O₂-, Reaktionen.

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Summary The cobalt ion exerts a special catalytic action in peroxide or perborate oxidations of numerous diphenols. With the aid of alizarin and several of its derivatives, it is possible to detect 10^–5 to 10^–6 g cobalt. The catalytic action can be observed in weakly basic medium; a maximum curve is characteristic for the velocity of the catalytic reaction as a function of the p_H- The optimum of the catalytic action is limited to one or two comparatively narrow p_H regions. The author reports on the investigation of the Tiron-H₂O₂-, alizarinsulfonic acid-H₂O₂- and the diphenylcarbazone H₂O₂-reactions.

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Résumé L'ion cobalt manifeste une action catalytique particulière dans les procédés d'oxydation de nombreuxo-diphénols par un peroxyde ou par un perborate. On peut rechercher 10^–5 à 10^–6 g de cobalt avec l'alizarine et quelques-uns de ses dérivés. On peut observer l'action catalytique en milieu faiblement alcalin et la vitesse de la réaction catalytique en fonction du p_H se caractérise par une courbe avec maximum. L'action catalytique maximale se limite à 1 ou 2 domaines de p_H relativement resserrés. L'auteur traite l'étude des réactions Tiron-H₂O₂, alizarine-H₂O₂, acide alizarine sulfonique-H₂O₂ et diphénylcarbazone-H₂O₂.

     

Zur Constitution der Chinaalkaloide

Ohne Zusammenfassung     

Zur Constitution der Chinaalkaloide

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