温度滴定法快速测定在用润滑油的酸值

正在油液监测中,总酸值可表征在用油氧化变质的程度,是判断设备润滑状态的重要指标,可根据油品酸值的变化规律获得润滑油品质以及设备工况等多重信息,为科学确定润滑油使用周期及判定设备可能存在的隐患提供依据[1-2]。现行油品的酸值测定普遍采用颜色指示剂法[3]或自动电位滴定法[4-5],颜色指示剂法主要用于浅色油品的酸值测定,其设备简单,但测定结果误差大。     

噻唑偶氮染料在分析化学中的应用

一、前言早在1888年Traumann就提出4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚(简称TAR)和1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(简称TAN)等噻唑偶氮染料,但并未研究它与金属离子的生色性和在分析化学中的应用。直到1955年程广禄等提出1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)作为分析试剂之后,才相继由金庭、柳原等、Jensen和Svoboda等应用噻唑偶氮衍生物作为螯合滴定法的金属指示剂和比色法的显色剂。新近更合成了许多类似于PAN的噻唑偶氮染料。由于此类化合物较     

铜和锌的连续络合滴定——三元络合物应用于容量分析

铜的EDTA络合滴定,如用二甲酚橙(XO)为指示剂,因铜(Ⅱ)对指示剂产生僵化作用,终点颜色改变很慢,不能进行直接滴定,常用反滴法。如在溶液中预先加入邻菲罗啉(Phen),形成Cu-Phen-XO三元络合物,可以克服上述缺点,而且终点突跃明显,颜色改变迅速。在此基础上,试验拟定了矿石及铜合金中铜和锌的连续络合滴定法。试验证明,Cu-XO络合物的吸收峰在570纳米,Cu-Phen-XO络合物吸收峰在580纳米,两种络合物的摩尔吸光系数差别很大。当[Cu~(2+)]和[XO]各为2×10~(-5)M时,[Phen]在(2～6)×10~(-5)M范围内,指示剂变色时间都在4秒以内。但Phen量较大     

钒(Ⅴ)-2-(2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸显色反应的研究

钒是具有重要用途的元素,其测定受到重视.二安替比林甲烷类[1]及杂环偶氮苯酚类显色剂[2,3]测定钒灵敏度和选择性较高,变色酸偶氮类显色剂[4-5]的应用也曾有报道,而杂环偶氮苯甲酸类显色剂研究较少[7,8].本文研究了钒(Ⅴ)与2-(2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(TAMB)的显色反应,结果表明,在pH 3.5～3.8甲酸-NaOH缓冲介质中,钒(Ⅴ)与TAMB反应生成一种稳定的可溶于水的蓝色配合物.     

偶氮和亚氨基团作为下垂螯合臂的新型杯[4]芳烃衍生物的合成及性质

以对叔丁基杯[4]芳烃为原料,经过取代、缩合等多步反应,合成了5个下缘同时含有偶氮和亚氨基团的新型杯[4]芳烃衍生物,其结构经IR、1H NMR、13C NMR和元素分析进行了表征.并通过UV/Vis光谱研究了其对金属离子的识别作用.结果发现化合物25,27-二羟基-26,28-二{2-[2-(N-(4-苯偶氮基-1-萘基)亚氨基次甲基)苯氧基]乙氧基}对叔丁基杯[4]芳烃(4c)对Al3+和Sn2+有较好的识别作用,而化合物25,27-二羟基-26,28-二{2-[2-(N-(4-(4-甲基苯偶氮基)-1-萘基)亚氨基次甲基)苯氧基]乙氧基}对叔丁基杯[4]芳烃(4e)可以专一性地识别Al3+,其与Al3+络合的物质的量比为1∶1.     

氨基C酸偶氮氯膦与稀土元素β型显色反应的研究

氨基C酸偶氮氯膦,化学名称为2-[2-(5-氯苯膦酸)-偶氮]-7-[2-(4,8-二磺酸)-偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸。具有良好的分析性能。 本文研究在盐酸介质中,与稀土元素发生的β型显色反应。主要试剂和仪器同文献[2]。试验是在25毫升容量瓶中,加入适量单一稀土标准溶液,数毫升10N盐酸,1毫升0.05％的显色剂溶液,用水稀释至刻度,摇匀。用1厘米吸收池,以相应的试剂空白为     

微量铊的螯合滴定

用二甲酚橙(XO)、1-(2’-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)、1-(2’-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)、8-羟基-7-(2’-吡啶偶氮)喹啉(PAZOX)、8-羟基-7-(1’-萘基偶氮)喹啉-5-磺酸(NAZOXS)等指示剂作常量铊(Ⅲ)的螯合滴定已有记录。我们实验比较上述指示剂及4-(2’-噻唑偶氮)间苯二酚(TAR)、3-氨基-     

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定钒

有机偶氮类显色剂与钒 (Ｖ)形成络合物的分光光度法测定钒 ,灵敏度或选择性不高[1 ,2 ] ,我们曾合成了三氮唑偶氮类显色剂ＴＺＡＰＮ[3] 和ＣＴＺＡＰＮ[4] 以及四氮唑偶氮类显色剂ＴＺＡＤＡＰ[5] ,用于光度法测定钒 ,效果较好。为了进一步考察试剂结构对金属离子显色反应灵敏度和选择性的影响 ,以便筛选灵敏度和选择性更好的试剂 ,我们又设计合成了 2 ( 1 ,3,4 三氮唑偶氮 ) 5 二乙氨基苯甲酸 (简称ＴＺＤＢＡ)。探讨其与钒 (Ｖ)的显色反应条件 ,并用于铝合金样品及合成废水中钒的直接测定 ,结果令人满意。1　实验部分仪器 :ＵＶ - 2 4…     

新显色剂2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸分光光度法测定微量钴

近年来,杂环偶氮苯甲酸类显色剂取得了较快的发展。由于氨基取代结构对试剂性能有较大的影响^[1],因此本文合成了新显色剂2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸,(TAEB)并研究了它与钴的显色反应。     

1-吡啶-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯与阳离子表面活性剂显色反应

由于在1-吡啶-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(PYPAPT)的分析功能基(N=N-NH)上引入了强助色杂环吡啶基,当PYPAPT与阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB)显色时,表现出它是高灵敏的显色试剂。本文研究结果与文献报道1-(4-硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯、1-(2-羟基-3,5-二硝基苯基)-3．[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯、1-(5-萘酚-7-磺酸)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(NAS-APAPT)及1-(2-6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与阳离子表面活性剂显色反应比较,PY     

钒（V）—2—（2—噻唑偶氮）—5—二甲氨基苯甲酸显色反应的研究

钒是具有重要用途的元素 ,其测定受到重视。二安替比林甲烷类[1]及杂环偶氮苯酚类显色剂[2 ,3]测定钒灵敏度和选择性较高 ,变色酸偶氮类显色剂[4 6 ]的应用也曾有报道 ,而杂环偶氮苯甲酸类显色剂研究较少[7,8]。本文研究了钒 (Ⅴ )与 2 (2 噻唑偶氮 ) 5 二甲氨基苯甲酸 (ＴＡＭＢ)的显色反应 ,结果表明 ,在 ｐＨ 3 .5 3 .8甲酸 ＮａＯＨ缓冲介质中 ,钒(Ⅴ )与ＴＡＭＢ反应生成一种稳定的可溶于水的蓝色配合物。1　试验部分1.1　仪器与试剂72 1型分光光度计ｐＨＳ 2型酸度计钒 (Ⅴ )标准溶液 :用偏钒酸铵 (ＮＨ4 ＶＯ3)水溶后配成含钒 1…     

具有可逆热致变色有机-无机杂化铜化合物的合成及表征（英文）

在浓盐酸水溶液中,碘化N,N-二甲基-1,5-二氮杂环[3.2.1]辛烷([3.2.1-Me_2dabco]I_2)和碘化1-氨基-1,4-二氮杂环[2.2.2]辛烷([2.2.2-NH_2dabco]I)与氯化铜反应得到2种有机-无机杂化铜化合物[3.2.1-Me_2dabco][Cu Cl_4](1)和[2.2.2-NH_2dabco][Cu Cl_4](2)。X射线单晶结构衍射证实化合物1和2中的无机阴离子是[Cu Cl_4]~(2-)四面体。化合物1和2表现出可逆的热致变色现象,随着温度升高,它们的颜色从黄色变为红色,这应该是由[Cu Cl_4]~(2-)四面体的变形引起的。     

用5—Br—PAN—S作为络合滴定指示剂测定铜

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是一种难溶于水、稀酸、稀碱的金属指示剂和光度显色剂。在试验中,需加入有机溶剂和非离子表面活性剂,以保证无沉淀析出。在PAN中引入取代基Br和磺酸基,合成1-(5-溴-2-p吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸(5-Br-PAN-S),改善了试剂的反应性能,使试剂的灵敏度有所提高,且试剂和络合物都能溶于水,使操作简便。5-Rr-PAN-S用于铜的光度测定已有报道,但采用该试剂作为铜的络合滴定指示剂,尚未见报道。本文研究了5-Br-PAN-S作为EDTA络合滴定铜的指示剂,溶液颜色由紫罗蓝变为亮黄色(铜浓度大时为黄绿色),络点突跃敏锐,铜量在0～20mg与EDTA的消耗量成正比,方法有较好的选择性。     

催化动力学光度法测定发样中痕量铜

铜的催化动力学光度法测定研究报道较多,所用的指示剂有偶氮胭红[1]、偶氮胂I[2]、基紫[3]、邻苯二酚紫[4]、番红花红O[5]等.     

Kalman滤波分光光度法用于同时测定废水中的钍及镧

近年来运用Kalman滤波(KF)分光光度法进行多组分同时测定,把干扰信息视作噪声,对相互叠加的光谱曲线作快速滤波,适用于多方程组联合运算,并可提高准确度[1～4]。本文以我室新合成的二溴羧基偶氮胂(3-[(4,6-二溴-2-羧基苯)偶氮]-6-[(2-胂酸基苯)偶氮]-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸)为显色剂,用KF分光光度法对工业废水实样中的钍(Ⅳ)及镧(Ⅲ)作     

超分子体系中的分子识别研究37.几种磷酰基修饰β-环糊精对染料分子的识别

通过乙氧基-N,N-乙基磷酰氯与β-环糊精直接反应合成了单-[6-O-(二乙氨基-乙氧基)-磷酰基-β-环糊精(3)采用荧光光谱和紫外光谱滴定法测定了化合物(3)与结构相关的两种磷酰基修饰β-环糊精单-[6-O-(二苯氧基)-磷酰基]-β-环糊精(1),单-[6-O-(乙氧基羟基)-磷酰基]-β-环糊精(2),与一系列染料分子在磷酸缓冲溶液(pH7.20,0.1 mol·     

PAN-S作为络合滴定指示剂的研究

本文研究了水溶性有机试剂1-(2-吡啶偶氮-2-萘酚-磺酸(PAN-S)与金属离子反应的光度特性,对PAN-S作为络合滴定指示剂作了探讨,结果表明,由磺化PAN得到的PAN-S取代PAN用作金属指示剂具有实用价值。     

羧基苯偶氮基杯[6]芳烃衍生物的合成及表征

近几年,随着对主客体化学研究的深入,杯芳烃的功能化修饰成为该领域的研究热点[1-6]。本文以邻、间、对氨基苯甲酸和杯[6]芳烃为原料,经重氮化 偶联反应合成了新型有色邻、间、对羧基苯偶氮基杯[6]芳烃,产物的结构经IR,1HNMR和元素分析表征;并研究了它们生色原理和光谱性能。结果表明它们是一类新型指示剂和具有新型配位空腔的主体分子。合成路线如下:图1　邻、间、对羧基苯偶氮基杯[6]芳烃的合成Fig.1　Fig1:Synthesisofp (o,m,p carboxylbenzeneazo)calix[6]arenes1　实验部分1 1　仪器与试剂Nicolet 460型傅里叶红外光谱仪(KBr…     

新型三环系稠杂环[1,2,4]-三唑并[1,5-a][1]-苯并氮杂(艹卓)及[1,2,4]-三唑并[1,5-a]-喹啉的合成

α-四氢萘酮的乙氧羰基腙(1)经LTA氧化, 得到α-偶氮-α-乙酰氧基化合物2. 在AlCl3作用下, 化合物2脱去乙酰氧基产生重氮正离子中间体3, 再经与腈的1,3-偶极环加成、 [1,2]-迁移扩环、碱性水解和与苦味酸作用, 得到新型[1,2,4]-三唑并[1,5-a][1]苯并氮杂(艹卓)苦味酸盐6a～6c. 以2,3-二氢-1-茚酮为底物, 采用相同的合成路线, 合成了1,2,4-三唑并[1,5-a]-二氢喹啉苦味酸盐12a～12c.     

杯[4]间苯二酚对-5,11,17,23-四苯偶氮磺酸盐的合成

间苯二酚与正丁醛反应得到杯[4]间苯二酚(1)，1与对苯磺酸偶氮盐反应得到正丁醛杯[4]间苯二酚对-5，11，17，23-四苯偶氮磺酸盐(2)，2的结构经过IR，UV，^1H NMR，MS谱图确认。考察了pH值和溶剂对2的紫外吸收光谱及其与Ag(Ⅰ)的显色反应的影响。