云南出口三七中总砷及无机砷的测定

三七中总砷及无机砷按GB/T5009.11-2003进行了大量的测试。三七试样经湿消解,加入硫脲使五价砷还原为三价砷,再加入硼氢化钾使其还原生成砷化氢,和氩气一起进入石英原子化器中分解为原子态砷,测其荧光强度,得总砷。未经消解的三七试样在6mol/L盐酸和水浴条件下,无机砷以氢化物形式被提取,实现无机砷和有机砷的分离,在2mol/L盐酸条件下测定,同总砷原理。通过对大量测试数据的分析,讨论了其无机砷在总砷中所占含量的百分比及毒性。     

动物源性食品中痕量无机砷的测定

动物源性食品在6mol/L的盐酸溶液中,经微波萃取后,无机砷以氯化物的形式被提取,氢化物发生-原子荧光光谱法测定痕量无机砷.方法的检出限为:0.25mg/kg(0.5g);回收率为93.5%-103%.本方法适用动物源性食品的质量控制.     

原子荧光光谱法测定海藻肥中总砷与无机砷

原子荧光光谱法测定海藻肥中总砷和无机砷。硝酸-硫酸-高氯酸体系进行消解测定总砷,5%HCl提取测定无机砷,仪器的检出限为0.05μg/L,相对标准偏差为3.2%(n=11),样品中总砷和与无机砷的加标回收率分别为89.8%和86.8%。     

ICP-OES测定月季中矿质元素的五种前处理方法比较

采用五种不同的前处理方法(干灰化法、HNO3+ H2 O2微波消解法、HNO3 +H2O2 +HF微波消解法、HNC3+ HClO4微波消解法、HNO3+ HClO4+HF微波消解法),对月季样品进行消解,利用ICP-OES法测定九种常量和微量元素,加标回收结果显示:HN(3 +HClO4微波消解法是最优的处理方法,对...     

植物标样多元素测定的五种前处理方法比较

本文采用植物样品的五种前处理方法,即干灰化法,硝酸＋硫酸＋高氯酸法,硝酸＋硫酸＋高氯酸＋氢氟酸法、硫酸＋过氧化氢法、灰化＋碱熔法,对植物标样ＧＢＷ０７６０３作样品分解,试液用ＩＣＰ－ＡＥＳ法进行十九种常量及微量元素的测定。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中砷和硒

采用王水(1 1)作消解剂,以微波消解的方法处理土壤样品,氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷、硒,设定了最佳的样品处理条件和仪器测定条件.利用加标回收试验,对分析方法进行了验证.砷、硒的检出限分别为0.94μg/L和0.15μg/L,测定土壤中砷、硒的回收率分别为90%-105%、89%-104%,RSD分别为2.2%-4.0%、1.9%-3.1%.     

利用水浴振荡器对土壤中砷测定的优化

利用水浴振荡器进行土壤消解,实现对传统消解方法的优化.对不同类型标准土样及实际土样,按40r/min的转速消解60min后测定砷含量,可取得满意的准确度和精密度.     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定海带中无机砷和总砷

研究了样品消解方式及载流酸度、硼氢化钾浓度、载气流量等因素对测定结果的影响.校准曲线在1.0-10μg/L的范围内线性良好,相关系数为0.9998.检出限为0.041μg/L,相对标准偏差为1.73%(n=11),加标回收率为90%-110%.     

化妆品前处理的研究

本文研究了压力罐一次性消解化妆品试样，并探讨了不同消化剂及其用量，消化时间及温度对其汞、砷、铅测定的影响。采用本文的前处理方法，再按国际规定方法测定汞、砷、铅的含量，其加标回收率分别为Hg95.0%-103.8%;As98.0%-109.0%;Pb98.0%-102.6%，6次测定标准物质中汞、砷、铅的结果均与其标准值吻合，相对标准偏差均小于5.0%。结果表明，该法为一种高效、经济、实用且较为理想的前处理方法。     

土壤中汞与砷分析的热分解浸提前处理方法探讨

采用热分解浸提法处理土壤,以氢化物-原子荧光光谱法测定汞和砷的含量。研究了浸提时间、水浴温度、共存元素对测定结果的影响,对比测定国家级土壤标准物质以及考核样品中汞和砷的含量,其结果与土壤标准物质推荐值相吻合,回收率94.23%—102.73%。用该方法测试了耕地土壤样品中汞和砷的含量,结果表明,该方法简便、快速、准确,适用于实验室常规分析。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定肥料中微量砷

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定肥料中的微量砷,优化了最佳检测条件,对肥料样品采用了不同的前处理方法进行了探讨.检出限为0.028mg/kg,线性范围0-100.0μg/L,回收率为95%-100%.该方法操作简便,灵敏度高,准确度好.该法参加了2003年全国肥料中砷的测定能力验证,取得了令人满意的结果.     

原子荧光光谱法测定土壤中的砷

应用原子荧光光谱法测定砷的含量。以深层生土、地表熟土为样品,采用顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法进行测定。在最佳实验条件下,方法的线性范围在2—60μg/L以内,相关系数r=0.9993,检出限为0.16μg/L,测定标准溶液的RSD为1.6%(n=11),样品加标回收率为96.5%—103.5%,方法简单、快速,可测定土壤中的砷。     

原子荧光光谱法测定杜仲中的砷

采用双通道原子荧光光谱法测定杜仲中砷的含量。确定了仪器的最佳工作条件,考察了酸度、还原剂、预还原剂的影响以及共存元素的干扰情况。方法快速、简便、准确且灵敏度高,为中药材中砷的含量测定提供了较好的方法。     

微波辅助提取-紫外分光光度法检测土壤中的油脂总量

以合成土样为对象 ,研究了微波辅助提取油脂的条件及其提取效率 ,由此建立了土壤中油脂分析的快速光度检测方法。在中档微波场辐射 3× 10 s时 ,2次 15 m L丙酮 -正己烷 (体积比 1∶ 1)萃取 10 g合成土样中的油脂时所获收率最高。方法的平均回收率大于 97.3% ,RSD小于 2 .5 % ,其结果与索氏萃取 4 h的效果相当     

石墨炉原子吸收光谱法测定海藻制品中的砷

应用石墨炉原子吸收光谱技术建立了在海藻制品中测定总砷和三价无机砷的方法,为开展海藻制品中无机砷的监测和食品安全风险评估提供准确的检测方法。采用湿法消解和微波消解为测定总砷的前处理方式,9m ol/L盐酸浸泡后乙酸丁酯萃取和纯水反萃取作为海藻制品中三价无机砷的提取方式,分别利用塞曼扣背景和氘灯扣背景的石墨炉原子吸收光谱法测定总砷和三价无机砷。塞曼扣背景测定砷的线性范围为3.0—60μg/L,定量限(LOQ)为2.9μg/L,精密度为3.6%,回收率为90%—102%;氘灯扣背景测定砷的线性范围为4.0—80μg/L,定量限(LOQ)为3.6μg/L,精密度为4.1%,回收率为88%—109%。本法对三价无机砷的提取方法简便实用、提取效率高。原子吸收光谱法的两种背景校正方式测定总砷及三价无机砷的结果准确可靠。为基层实验室开展食品中总砷以及三价无机砷的测定提供实用、可靠的分析方法。     

改进前处理方法测量土壤中痕量汞的重复性和重现性

为验证新的汞前处理方法,在本次实验中进行4次重现性验证,同一样品汞含量的平行值重复性较好,除第1次外,其他3次重现性均较好;4次实验中的校准曲线线性重现性非常好,斜率和截距变化不大,均在合理变化范围之内;初次实验中标准样品的汞含量测定值与理论值大部分不相符,经分析标准样品中汞元素不高,使得消解液中的汞的含量在检出限以下,导致仪器误差的增大,通过在验证实验中加大标准样品的取样量顺利地解决问题。     

MSA-DUO-ICP-AES测定菜园土壤中高关注重金属预处理探讨

比较加入几种不同的混酸,用微波消解仪对土壤样品进行消解,采用双向视电感耦合发射光谱仪(DUO-ICP-AES)标准加入法(MSA)测定土壤中6项重金属元素含量。研究表明,HNO3-HClO4-HF-HCl处理土壤的效果比王水、HNO3-HF更佳,同时该法快速简单,回收率和精密度较好,干扰少,为土壤重金属含量的快速测定开辟了新方法。