混合模式固相萃取-高效液相色谱法测定牛奶中4种非甾体抗炎药残留

制备了咪唑离子液体功能化的混合模式硅胶吸附剂（Sil-IL），将其作为固相萃取（SPE）吸附剂，结合高效液相色谱-紫外检测方法（HPLC-UV），建立了测定牛奶中酮洛芬、萘普生、吲哚美辛和托芬那酸4种非甾体类抗炎药物（NSAIDs）的分析方法。通过红外光谱、拉曼光谱和元素分析对Sil-IL进行了表征，初步探索了Sil-IL对目标物的保留作用机理，考察了样品溶液的pH值、上样流速、淋洗液及洗脱溶剂体积等因素对SPE效率的影响。结果表明，Sil-IL对4种NSAIDs的保留主要通过疏水作用和阴离子交换作用，Sil-IL吸附剂对4种NSAIDs具有较好的萃取选择性和萃取效率。在优化的SPE条件下，托芬那酸的线性检测范围为4～1000μg/L，其它3种NSAIDs的线性范围为3～1000μg/L，相关系数（R2）为0.9996～0.9998，检出限为1.2～1.9μg/kg(S/N=3)，日内和日间精密度分别为1.0%～3.0%和1.9%～6.3%，加标回收率为90.8%～105.3%。本方法准确可靠、灵敏度高、背景干扰低小、操作简便，可用于奶制品中4种NSAIDs残留的同时检测。     

高效毛细管电泳法测定麦当乳通颗粒剂中阿魏酸

提出了用高效毛细管区带电泳法(CZE)测定中成药麦当乳通颗粒中阿魏酸含量的方法.电泳分离在控温18 ℃的无表面涂层的熔质石英毛细管中进行.以12.5 mmol·L-1硼砂缓冲液(pH 8.20)为运行缓冲溶液,压力进样(6kPa×3 s),检测波长为200 nm.在1～52 mg·L-1质量浓度范围内呈线性(r=0.999 9),回收率为98.77%,RSD为1.9%,日内和日间的相对标准偏差分别为1.9%和1.6%.     

气相色谱法测定固定污染源废气中6种丙烯酸酯

建立气相色谱法同时测定固定污染源中6种丙烯酸酯。采用气袋采样，直接进样，以气相色谱法同时测定固定污染源中6种丙烯酸酯。6种丙烯酸酯在0.5～20μmol/mol范围内与色谱峰面积的线性关系良好，相关系数均不小于0.998，方法检出限为0.5～2.0 mg/m³。对低、中、高三种浓度标准气体进行分析，测定结果的相对标准偏差(n=6)分别为1.8%～3.5%、3.1%～4.1%和1.9%～3.0%；相对误差(n=6)分别为-6.2%～5.5%、1.2%～8.2%和-6.0%～(-4.1%)，实际样品加标回收率为91.3%～125%。该方法适合于固定污染源废气中丙烯酸酯化合物的分析。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定高纯铟中As、Sb

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯铟中微量As、Sb元素的条件,选择了适宜的反应条件以及仪器的最佳工作条件,考察了铟基体对被测元素的干扰,采用基体匹配的方法消除干扰,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯铟中微量的As、Sb的分析方法。As、Sb的检出限分别为0.18和0.28 ng/mL,测定下限为1.2×10-5和1.9×10-5,相对标准偏差分别为1.9%和1.7%,回收率为97.4%和103%,适用于5～6 N高纯铟中微量As、Sb的测定。     

原子荧光光谱法快速测定粉煤灰中砷与汞

采用王水分解试样-原子荧光光谱法(AFS)测定粉煤灰中的砷、汞,方法回收率分别为98.5%~102.0%、85.0%~105.0%,相对偏差分别为1.9%~4.8%、0.6%~2.4%.方法具有快速、简便、灵敏等优点,对探讨粉煤灰在农业生态环境方面的综合利用颇有价值.     

市售蘑菇中微量元素测定分析

采用原子吸收分光光度法测定了银川市大型超市里10种新鲜蘑菇中的锰、铁、锌和铜含量。各元素测定方法的变异系数为1.9%~4.2%,回收率在92.1%~104.0%之间。结果表明,锰、铁、锌和铜在蘑菇中含量的分布分别为6.75%~23.64%,80.37%~233.40%,28.00%~118.7%,2.55%~40.69%。测定结果对评价市售蘑菇微量元素营养价值具有参考意义。     

Pt/Ce0.8La0.2O1.9催化剂上巴豆醛选择性加氢

采用浸渍法制备了Ce0.8La0.2O1.9同溶体负载Pt催化剂,用于气相巴豆醛选择加氧反应中.采用X射线粉末衍射、程序升温还原、NH3程序升温脱附和拉曼光谱等技术对催化剂进行了表征.结果表明,随着Pt负载量增加,Pt/Ce0.8La0.2O1.9催化剂活性(TOF)和巴豆醇选择性均先增加后降低.当Pt负载量为3%时,...     

RP-HPLC法测定大果山楂中四种有机酸的含量

采用HPLC法测定了大果山楂果实中苹果酸、柠檬酸、酒石酸与抗坏血酸的含量。采用C₁₈色谱柱，以0.10%磷酸溶液∶甲醇体积比(95∶5)为流动相，等度洗脱，流速为0.80 mL/min,柱温为30℃,检测波长为214 nm(苹果酸、柠檬酸、酒石酸)、265 nm(抗坏血酸),进样量为10μL。苹果酸、柠檬酸、酒石酸与抗坏血酸在适量浓度范围内与峰面积的线性关系良好，相关系数(r)分别为0.999 7、0.999 8、0.996 6和0.999 8。其重复性试验结果的RSD(n=6)分别为1.4%、1.9%、1.6%和1.8%;平均加样回收率(n=6)分别为96.0%(RSD=1.7%)、103.8%(RSD=1.5%)、97.1%(RSD=0.80%)和96.4%(RSD=0.70%)。本实验建立的含量测定方法，结果准确、灵敏度高，为大果山楂质量控制提供了一种手段。     

Fe-Ag/Al_2O_3催化丙烯还原NO的实验研究

以蜂窝状陶瓷为载体,采用溶胶凝胶法和浸渍法制备了不同Fe/Ag负载量的Fe-Ag/Al_2O_3催化剂。以C_3H_6为还原剂,在模拟烟气条件下和200-700℃范围内,程序控温的陶瓷管流动反应器上进行了催化还原NO的性能评估。结果表明,7.2Fe/1.9Ag/20Al_2O_3/CM在500和550℃时催化C_3H_6还原NO的脱硝效率分别超过90%和达到100%。铁离子能有效地提高Ag/20Al_2O_3/CM催化剂抵抗烟气中的SO_2和H_2O的能力。结果表明,当烟气中含有体积分数为0.02%的SO2和8%的H_2O时,在500℃时7.2Fe/1.9Ag/20Al_2O_3/CM催化C_3H_6还原NO的脱硝效率不受影响,在6 h的连续实验中保持90%的脱硝效率而没有下降。而未经铁离子修饰的2Ag/20Al_2O_3/CM的催化活性则受烟气中的SO2和H_2O影响很大,0.02%的SO2和8%的H_2O分别使2Ag/20Al_2O_3/CM在500℃时催化C_3H_6还原NO的脱硝效率迅速从70%分别下降至46%和25%。XRD和SEM表征结果表明,经铁离子修饰后的7.2Fe/1.9Ag/20Al_2O_3/CM催化剂中,形成了AgFeO_2以及Fe~(3+),催化剂表面变得疏松多孔,形成以Fe_3O_4为主的针状和片状晶体。H_2-TPR结果表明,7.2Fe/1.9Ag/20Al_2O_3/CM比Ag/20Al_2O_3/CM在更宽的温度范围内具有更好的还原特性。吡啶吸附红外光谱(Py-FTIR)实验结果显示,Fe增加了催化剂表面的Lewis酸性位。     

火焰原子吸收光谱法测定废旧二次电池中钴的含量

建立了火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定废旧二次电池中钴的方法。确定了最佳溶样方法和仪器测定的最佳条件,在选定的操作条件下,钴的检出限0.015μg/mL,相对标准偏差为0.98%～1.9%,加标回收率为98.0%～105%。用来测定废旧二次电池中的钴,操作简单、快速、灵敏度高,结果令人满意。