N-263负载泡塑萃取富集痕量铀(Ⅵ)

测定水中痕量铀往往需预富集。见诸文献的已有溶剂萃取、共沉淀、胶体浮选、离子交换,以及螯合树脂、活性炭和硅胶吸附等法。用试剂负载泡塑萃取富集铀未见报道。本文研究了用氯化三辛基甲基铵(N-263)负载聚氨酯泡沫塑料从水中萃取富集痕量铀(Ⅵ);系统考察了振荡平衡时间、酸度、硫氰酸钾浓度、铀(Ⅵ)浓度、共存离子等萃取参数的影响;在最佳萃取条件下,ppb-ppm级铀(Ⅵ)可从pH_2.0的0.5M KSCN介质中萃取回收90％左右,表观分配比达3.1×10~4以上,富集因子1800以上。用此新法预富集,再用偶氮肿Ⅲ光度测定水样中痕量铀(Ⅵ),结果满意,测定下限低至xμg/l.方法简单、快速、灵敏、无溶剂污染。     

PMBP-泡塑萃取特性研究及其应用 Ⅲ.铝土矿中15个痕量稀土元素化学光谱测定

本文研究了PMBP—泡塑对铝土矿中15个痕量稀土元素的萃取。确定0.3克负载泡塑在50毫升pH2.5的水相介质中萃取9小时可达平衡。稀土元素回收率9 0.0—111.8%.将泡塑灰化解脱,其灰分以发射光谱法测定.共存离子铁、铝、硅对测定存在严重影响,但本法流程可消除此影响。稀土元素检出限0.5—387ppb,以不同方法对本法结果作了对照。用一个铝土矿平行测定11—14次,其RSD除镨、铽为23.3%,28.3%外,其余均在12.0—17.3%之间。     

二苯甲酰甲烷-磷酸三丁酯增塑泡塑富集光度法测定水中痕量铀

研究制备了对铀有良好吸附性能的涂二苯甲酰甲烷(DBM)-磷酸三丁酯(TBP)增塑聚氨酯泡沫塑料。该增塑泡塑在pH6.5时可快速定量吸附水溶液中痕量铀,饱和吸附量为120μg/g增塑泡塑。用0.6mol·L-1盐酸20mL可定量洗脱色谱柱中10μg的铀,常见阳离子不干扰铀的吸附及洗脱。建立的泡塑富集光度法可准确测定环境水中痕量铀,具有高效灵敏的特点。     

泡塑负载正三辛胺萃取—石墨炉原子吸收法测定痕量金

痕量金的分离富集方法很多 ,泡塑吸附技术已被广泛用于痕量金的分析 [1] ,但用泡塑直接吸附金离子 ,往往存在回收率低的问题 ,而将各种萃取剂、螯合物负载于泡塑上以增强其对金离子的萃取能力 ,已被证明是行之有效的 [2 ]。本文提出用泡塑负载正三辛胺萃取金 ,以磷酸三丁脂 ( TBP)作固定剂 ,提高了金的萃取率。1　实验部分1 .1　仪器与试剂塞曼偏振 70 0 0型原子吸收分析仪 (日立公司 ) ;金空心阴极灯 (日立公司 ) ;热解涂层石墨管 ;振荡器。表 1　仪器工作条件Tab.1 Working Parameters of Instrument升温程序温度 (℃ )保持时间 (s)干…     

不同类型协萃剂与PMBP协同萃取铀和稀土元素的研究及其应用

PMBP(1-苯基3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5)是萃取稀土、钛、锆、铀和钍等金属离子的优良萃取剂,国内外已有报导。为使PMBP能直接从含有易水解的铌、钽、钛和锆等溶液中萃取分离出稀土、铀和钍,我们曾研究在酒石酸等络合剂存在下用PMBP萃取铌、钽、钛、锆、钨、钼、铁、铀和稀土     

铌钽矿中铀钍的直接萃取分离测定

铌钽矿中小量铀钍的测定一般采用分别测定法,步骤较繁,时间较长。1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5(PMBP)萃取铀钍希土等元素的性质已有许多报导并作过综述。但应用于易水解元素铌钽钛锆等矿石中萃取铀钍希土元素时,仍需预先进行分离。在有机络合剂存在下,用PMBP萃取铀钍希土元素的行为,迄今未作过系统的报导。     

双硫腙—泡沫塑料富集原子吸收光谱测定化探样品中的银

近年来,国内外对泡沫塑料分离富集微量金属元素已有很多报道。我们参照双硫腙萃取测银的条件,拟定双硫腙—泡塑富集、硫脲解脱、加热雾室火焰原子吸收光谱仪测定痕量银的分析方法,基本能满足化探分析要求。     

脂胺泡沫塑料富集火焰和平台石墨炉原子吸收测定岩矿中微、痕量汞和铊的研究

我们曾用自己合成的脂胺泡沫塑料(泡塑)富集原子吸收測定过岩矿中数种元素。本文就泡塑对微、痕量汞和铊的定量富集的酸度和介质,40余种共存离子的干扰,基体改进剂和仪器测量条件等进行了系统的研究,拟定了题示方法。     

泡沫塑料吸附-火焰原子吸收光谱法测定水中痕量镉

用原子吸收光谱法测定水中镉时,为提高测定灵敏度,多采用有机试剂萃取富集的方法[1]。但萃取所用的试剂挥发性强、毒性大,对环境污染较大,损害人体健康。试验中发现,在I-存在的条件下,泡沫塑料(以下简称泡塑)可定量富集磷酸介质中以[CdI4]2-形式存在的镉,并且富集后的镉可在硫脲溶液中得到完全解脱。本文对该体系进行了研究,建立了测定水中痕量镉的方法,该方法中镉的吸附率高,解脱方便,测定结果稳定可靠,用于水样中痕量镉的分析,结果满意。1试验部分1.1仪器与试剂GGX-9型原子吸收光谱仪。镉标准溶液:按常规方法配制成1 g·L-1,使用时逐级…     

原子吸收光谱法测定岩石中痕量金和银

火焰原子吸收法测定岩石中痕量银或金时的富集方法,大都采用有机溶剂萃取后喷雾,该法不易操作,稳定性差,文献用泡沫塑料作载体反相萃取富集银和金已有报导;但银于pH6萃取,不适于富集岩石中银。本文研究了三正辛胺(TNOA)用泡沫塑料作载体,于盐酸-溴化物介质中反相萃取富集微量银和金,用小体积硫脲溶液解吸后,火焰原子吸收法测定银和金,该法与有机溶剂     

金属材料分析方法的选择和施行第六讲金属材料中稀土元素的测定(续)

以0.01 mol·L-1PMBP萃取溶液可在pH5.5左右的溶液中将稀土(Ⅲ)萃取入有机相,从而与较大量的其他金属离子,如镁、铝、铬等分离。然后用稀盐酸将有机相中的RE(Ⅲ)反萃取入水相并在水相作稀土的光度测定。第三种方式是用较小体积的有机溶液从较大体积的水相中将RE(Ⅲ)的有色络合物萃取入有机相,这样由于有色络合物存在的溶液体积的缩小使其得到富集,其吸光度也相应地增大,而且这种吸光度的增大不仅由于体积的缩小,也由于有色络合物在有机溶剂中的离解度减弱,因为有机溶剂的介电常数通常比水小。例如RE(Ⅲ)与CPAⅢ所生成的有色螯合物在正…     

用偶氮氯膦Ⅰ负载树脂富集微量铀

作者曾报导了用偶氮氯膦I树脂分离富集微量UO_2~(2+)的研究。实验表明,含偶氮氯膦I基团的树脂对UO_2~(2+)有良好的吸附性能,可以从大体积溶液中定量富集微量UO_2~(2+)。为此我们研究了负载有偶氮氯膦I螯合剂的交换树脂的分析特性,并用于富集铀矿废水中微量UO_2~(2+)。实验部分 1.UO_2~(2+)标准溶液:称取一定量乙酸铀溶解于pH_4HAc-NaAc缓冲液中,制取10mg/ml铀标准溶液,临用时再以水稀释至适当浓度。 2.负载偶氮氯膦I树脂制备:称取湿D-290大孔阴离子交换树脂50g,加到含有一定量偶氮氯膦I的溶液中,搅拌,制得含有螯合剂量为75.1μM/g-干树脂的负载树脂(下称负载     

PMBP连续萃取分离测定矿石中少量稀土、铀、钍、锆(铪)

在原有工作的基础上,根据稀土、铀、钍和锆(铪)-PMBP螯合物的萃取曲线,我们开展了矿石中少量稀土、铀、钍和锆(铪)的PMBP连续萃取分离测定试验。为了能一次萃取,分别连续反萃取,并能有效和快速的去除磷酸根的干扰,我们采用在强碱性溶液中,先以钙为载体,加入过氧化氢使铀、稀土、钍和锆(铪)定量沉淀,然后在4N盐酸介质中,加PMBP使与稀土、铀、钍、锆(铪)生成螯合物,再调pH至5.3-5.5,加苯萃取。苯层相继以pH2.4甲酸反萃稀土,     

应用1-苯基-3-甲基-4-苯酰基吡唑酮-5萃取分离和测定高含量稀土矿物中稀土元素

PMBP萃取剂已广泛用于微量稀土元素的萃取分离。本文研究了用PMBP-苯萃取高含量稀土元素的有关萃取条件,拟定了快速测定高含量稀土元素的PMBP萃取-EDTA络合滴定法和PMBP萃取-草酸盐重量法。方法较准确,快速。适用于独居石和磷钇矿中高含量稀土元素的测定。     

巯基泡塑富集－XRF测定矿石中的金

用特制的巯基泡塑富集痕量金，以ＸＲＦ测定，检测限达０．１５μｇ，线性范围为０～８０μｇ。     

微晶三苯甲烷分离富集和测定痕量镉

镉是一种广泛分布于环境中并严重危及生物体健康的有毒重金属元素之一[1].但由于环境水样中Cd(II)的含量低而难于直接测定.浊点萃取法[2]、液膜法[3]及固相萃取法[4]等被用来分离富集Cd(II).但这些方法不能直接用于大体积(如1L)水样中痕量金属离子的分离与富集,且萃取相 (浊点相[2],有机膜相[3],固相萃取剂[4])的制备程序较为复杂.本文建立了负载氯化十四烷基二甲基苄基铵(Zeph)的微晶三苯甲烷分离富集痕量Cd(II)的新方法.     

CL-7301微色谱柱分离铀化合物中痕量镉的方法研究

采用CL-730l树脂微色谱柱研究了铀化合物中基体铀和痕量镉的分离条件,并用在线富集法测定了铀化合物中的痕量镉.通过试验选择0.125mol/L的HI酸介质中,镉的吸附率接近100%,而铀不被吸附,分离效率达到99.9%以上.吸附在柱上的镉用10 g/L EDTA 洗脱,原子吸收光度法测定.利用在线富集技术,镉的检出限降低至2.3μg/L.对八氧化三铀和分析纯醋酸双氧铀样品中痕量镉进行测定,方法精密度为1.5%,加标回收率为96%～98%.     

HOx-DBM协萃剂泡塑富集吸光光度法测定天然水及硅灰石中微量铋

研究了协同萃取剂泡塑从天然水及硅灰石中对微量铋的萃取。协萃剂(8-羟基喹啉/二苯甲酰甲烷)按0.02/0.03(mol·L~(-1))配制,水相酸度pH为2.0,于35℃萃取20min为富集铋的最佳条件。建立了一种简单、快速和准确的富集测定微量铋的新方法。     

煤烟气中痕量有机物的分析及去除

采用不同吸附剂对煤烟气中的痕量有机物进行了富集，比较了各种吸附剂的富集能力，对富集的样品用索氏提取及超临界流体萃取装置进行了萃取，用ＧＣ－ＭＳ－ＤＳ联用方法作了定性鉴定，指出超临界萃取技术在提取煤烟气中痕量有机物方面的优势。探讨了用催化转化法去除煤烟气中有机污染物的可能性。     

ICP—AES法测定陶瓷二氧化铀芯块粉末标准物质中铝,钡,钴,钽,钛和钒

随着大型核电事业的发展,对核纯陶瓷二氧化铀芯块的质量控制、质量保证及对测试方法的校准和确认等方面,迫切需要研制核纯陶瓷二氧化铀芯块的杂质标准物质.测定铀及其化合物中痕量杂质元素,需预先将铀与杂质元素分离,国外大多采用萃取法,国内都采用萃取色谱法.所用萃取剂有TBP、TOPO以及TEHP等.本文用我院合成的237季铵萃取树脂进行分离富集,并用ICP-AES法同时测定陶瓷二氧化铀芯块粉末标准物质中铝、钡、钴、钽、钛和钒.