蛋白质碘化汞代烟酸-N-丁二酰亚胺酯的合成

肿瘤体内诊断和治疗中 ,不管是采用氯胺———Ｔ ｌｏｄｏｇｅｎ[1] 的直接标记法 ,还是Ｂｏｌｔｏｎ Ｈｕｎｔｅｒ[2 ] 试剂的间接标记法制备的放射性碘化蛋白质、存在一个主要问题 ,是它们在体内较快脱碘并使放射性碘被甲状腺所摄取。脱碘的产生被认为是这些碘酚基与甲状腺素存在类似结构以及放射性碘在芳环的取代位置。Ｚａｌｕｔｓｋｙ的研究指出 :用三正丁基锡苯甲酸 Ｎ 丁二酰亚胺酯为碘化试剂[3 ,4 ] 可解决此类问题 ,但该试剂合成相当复杂 ,因而探索合成类似化合物的简单途径很有意义。选用烟酸为原料合成的偶联剂氯化汞代烟酸 Ｎ …     

N-羟基丁二酰亚胺的合成

N 羟基丁二酰亚胺是一种重要的有机中间体 ,可用于多肽合成中的外消旋抑制剂[1 ] 和一些抗菌素的合成 ,也可用于制备活性酯[1～ 3] 。近年来在生物活性分子的合成[4] 及乙烯型聚合物的分子量控制[5]上也获得了广泛的应用。N 羟基丁二酰亚胺的合成早已有报道[6] ,但收率较低。Hoppe Seyler′s[7] 以水和二氧六环作为丁二酸酐与羟胺反应的混合溶剂 ,加热环合脱水 ,然后用乙酸乙酯反复提取 ,虽可得到75 %收率 ,但产物中往往混有 5 %～ 1 0 %的丁二酸难以除去 ,若要获得商品级产物 ,后处理过程复杂 ,且要损失 1 5 %～ 2 0 %的产物[8] 。Cherut…     

N-溴代丁二酰亚胺滴定法测定铁矿石中铁

铁矿石经盐酸溶解后,用Ｈ２Ｏ２氧化,使Ｆｅ＾２＋氧化成Ｆｅ＾３＋。加入过量的ＶＣ还原Ｆｅ＾３＋,剩余ＶＣ用ＮＢＳＭ滴定。方便简便,快速,终点敏锐,精了,准确度高,ＲＳＤ≤０．３％,相对误差〈０．４％,并可选择性地滴定矿石中的三价铁。     

二溴荧光素-N-氯代丁二酰亚胺化学发光体系测定片剂及人血浆中的氢溴酸右美沙芬

研究发现,碱性溶液中,二溴荧光素可吸收N-氯代丁二酰亚胺(NCS)氧化氢溴酸右美沙芬反应的化学能而产生化学发光,从而构建了二溴荧光素-NCS-氢溴酸右美沙芬化学发光体系.利用该体系建立了测定氢溴酸右美沙芬的流动注射化学发光新方法.方法线性范围是9.0×10-10～2.0×10-7 g/mL(r=0.9992),检出限为7.0×10-10 g/mL,对2.0×10-8 g/mL氢溴酸右美沙芬溶液进行11次平行测定的相对标准偏差(RSD)为1.6%.该法已用于片剂及人血浆中氢溴酸右美沙芬含量的测定,结果令人满意.在对有关反应的动力学性质、化学发光光谱及有关物质的紫外吸收光谱和荧光光谱研究的基础上,推断出可能的反应机理.     

N-氯代丁二酰亚胺促进下萘醌并呋喃衍生物的高效合成

萘醌并呋喃类化合物具有广谱的生理和药理活性,为该类化合物提供绿色高效的合成方法具有重要意义.报道了2-氨基-3-氰基萘醌并吡喃以及2-氨基-3-甲酸乙酯基香豆素并吡喃衍生物和醇的串联反应,在N-氯代丁二酰亚胺(NCS)促进下,于室温条件下反应30min,以48%～97%的产率得到目标产物.反应经过开环、再环化过程,生成了两类结构新颖的稠合呋喃类化合物.     

N溴代丁二酰亚胺氧化醇反应的热动力学研究

氧化反应是有机化学中的一种重要反应类型,也是有机化学、化学工程和生物学家们研究的重点之一.但因其机理复杂,至今未见到用热动力学理论探索氧化反应体系的报道. N溴代丁二酰亚胺(NBS)是良好的溴化试剂,在不同反应条件下,它既可和不饱和键发生加成反应,也可在水溶液中作为次溴酸的来源,还可作为有效的氧化剂和脱氢剂.Reich和Reichstein首先报道了用N溴代乙酰亚胺将仲醇缓慢氧化为酮,Fieser等人报道了NBS的氧化作用.本文用RD-1型热导式自动量热计研究了35℃下NBS氧化异丙醇及环己醇2个反应体系,计算了反应速率常数,对反应的动力学及其机理提出了较合理的解释.     

N-溴代丁二酰亚胺氧化异丙醇反应的热动力学研究

利用Batch型热导式热量计测定了N-溴代丁二酰亚胺(NBS)氧化异丙醇反应的热谱曲线,并分别利用简单级数反应和连续一级反应热动力学特征对比参量法的数学模型计算了反应的动力学参数,计算结果表明:利用连续一级反应热动力学研究法处理得到的动力学参数与文献通过碘量法的测定值是吻合的,因此,在质子性溶剂中的NBS氧化异丙醇反应遵从连续一级反应的动力学规律。     

N-溴代丁二酰亚胺水相氧化醇类化合物反应研究

以水为反应介质、NBS为氧化剂,在水相无催化剂条件下实现了醇的氧化.芳香醇、脂肪醇都可以达到95%以上的醛(或酮)产率,但该体系对一些含供电子取代基的醇的反应活性不高,选用salen-Co(Ⅲ)配合物作为催化剂,可拓宽反应的底物适用范围.     

N-溴代丁二酰亚胺促进的环丙烯羧酸酯的区域选择性开环反应

环丙烯类化合物含有环内碳碳双键,巨大的环张力导致其具有活泼的化学反应特性.主要研究了N-溴代丁二酰亚胺促进的环丙烯二羧酸酯类化合物的区域选择性开环,得到官能化的α,β-不饱和羧酸酯类化合物.该反应条件温和,操作简单.     

N-碘代丁二酰亚胺( NIS )制备方法的改良

N-碘代丁二酰亚胺( NIS )为一重要的有机合成试剂,作为一种温和有效的碘化剂,可碘化乙酸烯醇酯,碘化嘌呤核苷等等,也可用于分裂乙二醇类、硫缩醛或酮,尤其是它与三氟甲磺酸( TfOH )联合用作硫苷供体活化的催化剂,成为近年来应用最多效果最好的硫苷催化剂[1].     

微波作用下1,5-苯并硫氮杂-α-溴代-β-内酰胺衍生物的合成

1,5-苯并硫氮杂     

Synthesis of

A series of 1,1'-dicinnamoylferrocenes were converted to the corresponding [3]ferrocenophane diols (4a-e) in a stereoselective manner by using samarium diiodide to effect the intramolecular coupling reaction, aldol reaction, and reduction in one-pot operation. The major reaction pathway might be derived from a samarium chelated transition state (I(A)()) having the moieties of s-cis enone and (Z)-enolate. A solid-state structure of such [3]ferrocenophane diol product showed that the cyclopentadienyl groups were in an eclipsed orientation and slightly tilted.     

多官能团分枝状化合物的合成研究：Ⅴ.多烯烃体系的合成

以六溴甲基苯为核心,季戊四醇三烯丙基醚为支化单元,采用收敛法合成了六方向,具有１８个末端烯丙基的多烯烃体系。     

N-酰基吡唑类化合物的制备及其在合成中的应用

N-酰基吡唑类化合物作为酰化试剂逐步引起了广泛关注,对其制备以及在醇解,氨解,格氏反应,瑞福尔马斯基反应等方面的用途做了探讨.     

发散法合成树枝状高分子聚酰胺-胺

采用发散法,以乙二胺为原料,通过与丙烯酸甲酯和乙二胺进行Mickeal加成和酰胺化缩合反应,合成了以乙二胺为核、支化代为1.0的树枝状高分子聚酰胺一胺,讨论了反应温度、反应时间和投料摩尔比等因素对反应的影响,同时讨论了该反应的特点。结果表明：适宜的反应温度为25℃,反应时间为24h,投料比为mol0.5代PAMAM：mol乙二胺＝1：24,在此条件下,产品的产率为99.9%,纯度在995以上。     

制备方法对LaFeO3纳米粉体的影响

分别采用熔盐法和溶液燃烧法合成了钙钛矿型LaFeO3纳米粉体,系统研究了两种制备方法对粉体相结构、形貌的影响,用XRD、SEM和TG/DSC对纳米粉体进行了表征.结果表明:熔盐体系、煅烧温度、燃料类型和燃料/氧化剂的摩尔比对合成LaFeO3有重要的影响.450-750℃的熔盐NaNO2体系及650-800℃的熔盐NaN...     

烯胺酮的合成及其在有机合成中的应用

烯胺酮是目前应用较为广泛的有机合成中间体, 对其合成及其作为中间体在有机化合物特别是杂环化合物的合成中的应用进行了综述.