平头pH电极-流动注射联用技术快速滴定食醋中醋酸的方法研究

采用一种具有平头结构的pH电极作为流动注射分析(FIA)的检测器,构建了流动注射自动化酸度滴定系统.优化了样品进样量、流速、载液浓度和反应管长度等参数.用NaOH溶液作为载液,在4.639×10-4～0.212 mol·L-1范围内醋酸浓度的对数与FIA峰的峰面积成正比,该方法的相对标准偏差(RSD)小于0.5%.采用...     

多元校正流动注射电位滴定法同时测定苯甲酸和山梨酸

将流动注射应用于酸碱电位滴定分析,建立了一种可同时测定混合有机酸的电位滴定新方法。在该方法中,用氢氧化钠与氯化钾的混合溶液作为滴定剂,在流通池中同时插入pH指示电极和氯离子指示电极,在滴定过程中的任一滴定点,流出液的pH值和酸碱的混合比例可由两个电极的电位测定值同时获得,从而可应用多元校正法由相应的滴定曲线求得混合酸中每一种组分的含量。该方法不仅免去了体积和时间读数,而且减少了试剂和样品的消耗量,分析速度快。应用该方法对混合样品中的苯甲酸和水杨酸进行同时测定,其相对标准偏差分别为0．19％～0．37％,回收率分别为97．3％～102．6％。     

流动注射多元校正-络合滴定法同时测定混合金属离子

将流动注射应用于电位络合滴定分析法,建立了一种可同时测定混合金属离子的电位滴定方法。在该方法中,用EDTA与氟化钠的混合溶液作为滴定剂,在流通池中同时插入汞膜电极和氟离子指示电极,在滴定过程中的任一滴定点,流出液的汞电位和反应物的混合比例可由两个电极的电位测定值同时获得,从而可应用多元校正法由相应的滴定曲线求得混合金属离子中每一种组分的含量。应用该方法对混合样品中的Cu2+、Pb2+、Zn2+进行了同时测定,测定结果的相对标准偏差均在0.14%~0.48%(n=5)之间,回收率均在97.3%~103.9%之间。     

流动注射分析用新型钆离子电极

功能高分子为活性材料,加热压片,制成新型钆电极。其性能较PVC式钆离子选择电极为优。取钆电极膜片制成流通式钆电极,与流动注射仪联用,测得电极斜率59mV,与静态响应相似。每次进样500μl,测定频率每小时60～100次。操作简单,重现性好。     

聚苯胺修饰电极酸碱示波电位滴定法——Ⅰ.水溶液中的酸碱滴定

示波电位滴定具有终点直观、仪器便宜、操作简便、快速、准确等特点。本文将对氢离子响应敏锐、使用寿命长、制备简单的聚苯胺修饰电极(PAME)^[4,5]应用于酸碱示波电位滴定中,使电位突跃更加明显,化学计量点更易判断(与双铂电极体系比较),可滴定多元弱酸、弱碱、混合酸和混合碱.与pH玻璃电极比较,具有阻抗低,响应灵敏、迅速,终点电位突跃大,不易损坏,不需预处理,制备简单等特点.     

流动注射—光度滴定法测定锌净化液中锌

用流动注射光度测定法实现了锌净化液中高含量锌的快速自动测定，方法简单，虽仅采用传统的ＥＤＴＡ和锌的配合反应，以二甲酚橙为指示剂，但借助在制的ＣＰＡＣ－Ⅲ型分析仪，达到了运用微量分析的手段进行常量分析的目的，方法直接应用于测定锌净化液样品，分析速度为每小时测定６０个样品，结果令人满意。     

流动注射电位滴定研究：氟化物沉淀滴定测锂

设计制作了一种简便的梯度混合室,并考察了其性能,试验结果证实了此混合室的合理性和有效性.用此混合室建立了流动注射电位滴定测锂的新方法,载流为1×10~(-5)～1×10~(-4)mol·L~(-1)的F~乙醇-水(9 1)溶液,流速4.2ml·min~(-1),混合室体积400μl,进样体积120μl,分析速度60样·h~(-1),检出范围取决于载流中滴定剂的浓度,方法用于卤水中锂的测定,结果令人满意.     

电位滴定法测定氰尿酸的含量

氰尿酸（CA），学名2，4，6-三羟基-1，3，5-三嗪。CA在工业上的生产均以尿素为原料，它是一个非常重要的化工产品的中间体，被广泛地应用于合成各种油漆、涂料、除草剂、杀菌剂、漂白剂、金属氰化缓蚀剂以及高分子材料的粘合剂、改性剂、交联剂、抗氧剂等。在有关氰尿酸的生产及科研中，经常要对其含量进行分析，在目前常用的分析方法中，薄层色谱分析方法可靠，但有时受仪器设备等条件的限制；重量分析法（氰尿酰胺沉淀法）和非水酸碱滴定法，操作繁琐且花费时间较长或条件苛刻；以酚酞或甲基红作指示剂进行水相酸碱滴定，结果误差比较大。本文用电位滴定法在水相对氰尿酸的含量进行酸碱滴定分析。     

酸碱滴定中pH函数导数峰值的应用

在Godon模型的基础上,应用pH函数导数峰值法和多点标准加入法来测定酸碱组分的pK值及其含量。在T＇～pH图形上,峰位对应于组分的pK值,峰高正比于组分的浓度。     

In-situ pH Measurement at the Electrode/Solution Interface

ElectrochemicaldepositionoffunctionalceramiccoatingshasrecentlyattTactedconsiderableattention'-3becauseofavarietyofadvantagesofthemethodofthecoatingfabrication,suchasalowprocesstemPeratUre,theabilitytodepositonporousorcomplexshaPesofsubstrae,thesimPlecontrolofdepositthickness.Themechanismofelectrodepositionforfunctionalceramicsontothesubstr8tehasnotbeenfiJllyclarifiedatpresent.ltwasgenerallygUessed"'thattheelectrochemicalreactionsontheelectrodesurfacemaycauseapHchangeatthecathode/solutionint…     

液帘电极的研究与应用

本文设计了一种带有液帘电极的流通电解池,在对其各种电化学性质及特点进行了较为全面地研究之后。又从几个方面探讨了其实际应用包括流动注射分析的可能性。     

壁喷电池在流动注射阳极溶出伏安法中的应用

在流动注射阳极溶出伏安法中应用壁喷电池,探讨了非稳定态电积过程的溶出峰电流理论方程,预言了峰电流正比于R~(3/4)(R为工作电极半径),并对有关参数进行了实验验证。对5×10~(-7)mol/L Cd(Ⅱ)连续测定40次,表明相对标准偏差为0.94％。     

Heterogeneous Membrane and Coated Wire Type Electrode with Chitosan as Ionophore in the Potentiometric Determination of Glutamate: Comparative Study

This study reports on two types of glutamate sensors based on chitosan, i) heterogeneous membrane and ii) coated wire (CWE). The linearity ranges are: i) membrane, 1.0×10^?5 to 1.0×10^?1 M and ii) CWE, 1.0×10^?5 to 1.0×10^?3 M. The LODs, and pH ranges are i) membrane, 5.0×10^?6 M and 4–8 and ii) CWE, 1.0×10^?5 M and 3–5, respectively. The presence of ionic species normally found in foodstuffs did not interfere in both electrodes. Interference in CWE was minimized by prior dilution of the sample. The CWE was further investigated for on‐line analysis. The material for proposed electrodes was cheaper and environmental friendly. Hence, they were suggested as alternative tools for the analysis of glutamate.     

Development of a potentiometric flow cell with a stainless steel electrode for pH measurements. Determination of acid mixtures using flow injection analysis

In this work a stainless steel electrode was prepared, characterised and used as indicator electrode in a potentiometric flow cell. Due to its versatility, it was possible to study different electrode geometries and flow cell arrangements. After optimising the system, mixtures of succinic and oxalic acids were determined by titration. Partial least squares (PLS) regression as multivariate calibration tool was applied for data treatment. The predicted results obtained in a test set showed a relative error of 4.3% for succinic acid and 5.5% for oxalic acid.     

New Determination Scheme of p‐Aminophenol by MnO2 Modified Electrode Coupled with Flow Injection Analysis

New determination scheme of p‐aminophenol by using MnO₂ as a preoxidant is demonstrated in this work. In the flow injection system, the p‐aminophenol is oxidized to quinoneimine by MnO₂ at up‐stream, which can be detected at a suitable reductive potential. After optimization, the linear range of PAP is started from 1 μM to 30 μM (R²=0.999), the estimated detection limit (S/N=3) is 0.28 μM. Two real samples are studied and excellent recoveries are achieved by using standard addition method.     

流动分析-离子选择电极法测定水中痕量氟化物

基于流动分析-离子选择电极技术,建立了一种测定水中痕量氟化物的分析方法。体系使用注射泵将注入的样品推出,在稳态的条件下进行测定。样品与总离子强度缓冲溶液(TISAB)等体积混合后,采用蠕动泵注入样品,注入量为400"L。采用注射泵驱动载流速度快,比蠕动泵效果好。载流为0.05mg/L F-标准溶液,采用奥立龙(Orion)电极,倾斜20°的喷壁型(Wall-jet)流通池。样品之间插入清洗,方法没有交叉携出。在最佳的条件下,方法的线性范围为0.05～1.0mg/L,检出限为0.015mg/L,RSD为1.5%(0.2mg/L)。样品分析频率为30样/h。本方法对质控样品的测定结果令人满意。3个水样的加标回收率为96.8%～104.5%。用4个水样与国标中的手工分析方法进行了对比,在95%的置信区间内,配对t检验结果无显著差异。本方法灵敏度高,分析速度快、试剂消耗少,废液排放量低,适用于水中低浓度样品的分析。