超高效液相色谱法测定食品中5种人工合成甜味剂

提出了超高效液相色谱法测定食品中5种人工合成甜味剂安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、甘素和纽甜含量的方法。详细叙述了不同样品的前处理方法,以MN NUCLEODUR C18Pyramid(3mm×250mm,5.0μm)色谱柱为固定相,以不同体积比混合的pH 6.0的5.0mmol.L-1乙酸-乙酸铵缓冲溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器于波长235nm处进行测定。5种甜味剂的质量浓度分别在一定的范围内与峰面积呈线性关系,安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、甘素和纽甜的检出限(3S/N)依次为0.476,0.005,3.590,0.002,219.9mg.L-1。加标回收率在75.0%～104%之间;测定值的相对标准偏差(n=5)在0.3%～7.2%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中的5种人工合成甜味剂

建立了测定葡萄酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜等5种人工合成甜味剂的高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)分析方法。采用Ultimate C18色谱柱,对流动相的组成、柱温以及质谱的各种参数进行了优化和探讨。结果表明,以含0.1%(体积分数)甲酸的20 mmol/L甲酸铵缓冲液(pH 3.8)和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温为45 ℃下,可以在5 min内完成5种人工合成甜味剂的基线分离。在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定时,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜的检出限分别为0.6、5、1、0.8和0.2 μg/L,回收率为87.2%～103%,相对标准偏差不高于1.2%。该方法快捷、准确,灵敏度高,可用于葡萄酒及其他复杂基质食品中低剂量、复合甜味剂的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中6种人工合成甜味剂

建立了食品中6种人工合成甜味剂(甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜)的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲醇-水溶液(1:1, v/v)提取,以C18柱为分离柱,0.1%(v/v)甲酸-5 mmol/L甲酸铵溶液/乙腈为流动相,经高效液相色谱分离,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,6种人工合成甜味剂在20～500 μg/L范围内定量离子对的响应峰面积和样品质量浓度之间有良好的线性关系(相关系数＞0.998)。在3个添加水平下,样品平均回收率为81.3%～106.0%,相对标准偏差小于11%。该方法简单、灵敏、准确,可用于食品中6种人工合成甜味剂的同时检测。     

5种甜味添加剂的反相高效液相色谱法同时测定

建立了同时测定5种人工合成甜味剂阿斯巴甜、糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、纽甜的反相高效液相色谱分析方法.以Synergi Fusion-RP柱为分离柱,20mmol/L硫酸铵缓冲溶液(pH 4.4)-乙腈为流动相,梯度洗脱.采用二极管阵列检测器进行检测,整个分离过程在9min内完成.样品加标回收率为89%～107%;相对标准偏差小于3.2%.该法可用于食品和饮料中5种甜味剂的同时测定.     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定人体尿液中3种甜味剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速测定人体尿液中甜蜜素、糖精钠和安赛蜜3种甜味剂的方法。样品经过冷冻、解冻和高速离心后上清液用水直接稀释测定。目标化合物采用Waters ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱(50×2.1mm,1.8μm)分离,以甲醇和含0.002mol/L乙酸铵的水溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源电离、负离子多反应监测模式检测。甜蜜素、糖精钠和安赛蜜的平均回收率分别为101%、99.8%和108%,相对标准偏差分别为1.25%、2.00%和1.78%,检出限(S/N=3)分别为0.015μg/L、0.10μg/L和0.01μg/L。应用本方法测定200份尿液样品,甜味剂总检出率为97%。     

高效液相色谱法测定乳及乳制品中硫苯唑残留量

建立了高效液相色谱测定乳及乳制品中硫苯唑残留量的检验方法,用氢氧化钾皂化试样中脂肪,用乙酸乙酯提取硫苯唑,在45℃以下浓缩近干,定容至1.0 mL.在高效液相色谱测定中用ODS C18柱为固定相,甲醇和水(70+30)混合溶液作为流动相.在保留时间为4.43 min时用二极管阵列检测器检测硫苯唑的色谱峰,外标法定量.检出限(3S/N)为0.02 mg·kg-1,回收率在94.5%～98.6%之间,相对标准偏差(n=10)在1.3%～4.2%之间.     

饮料中4种人工合成甜味剂同时测定的超高效液相色谱快速检测方法

建立了采用超高效液相色谱同时测定饮料中4种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜味素、纽甜)的方法。样品经简单的预处理后,通过ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,以乙腈-20 mmol/L磷酸二氢钠水溶液为流动相进行梯度洗脱,于220 nm波长下紫外检测。一次进样分析仅需6 min。4种甜味剂在0.5～20.0 mg/L范围内的线性关系良好,在加标水平为1,10和20 mg/L时,被测物的回收率为80.5%～95.2%,相对标准偏差为0.50%～8.7%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饮品中7种人工合成甜味剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定饮品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、三氯蔗糖的分析方法,对白酒、葡萄酒、果汁3种样品进行了分析.样品经稀释后,13 000 r/min高速离心10 min,以5 mmol/L甲酸铵缓冲溶液/甲醇为流动相,梯度洗脱.在优选条件下,方法线性范围为10~500μg/L,线性相关系数R2不低于0.998 1,检出限(S/N=3)为0.003~8μg/L,样品回收率为77.10%~118.94%,7种化合物测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.19%~5.24%.方法操作简便,灵敏度高,适用于3种基质中7种人工合成甜味剂的快速检测.     

乳及乳制品中多种防腐剂和甜味剂的同时测定

建立了高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸和阿斯巴甜的方法。通过加入适量沉淀剂除去样品中绝大部分蛋白质后,采用C18色谱柱分离,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱,用二极管阵列检测器于230 nm波长处检测安赛蜜、苯甲酸和山梨酸,于210 nm波长处检测糖精钠和阿斯巴甜。被测物的回收率为96.0%～103.5%,精密度(以相对标准偏差(RSD)计)为1.93%～2.76%,安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸和阿斯巴甜的检出限分别为1.0, 1.0, 0.5, 1.0, 1.5 μg/g。该方法可用于乳及乳制品中这5种添加剂的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定乳制品中7种防腐剂

采用高效液相色谱法同时测定乳制品中7种防腐剂富马酸二甲酯、纳他霉素、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯和对羟基苯甲酸甲酯异丁酯的含量。样品用甲醇提取,以Symmetry C18色谱柱(4.6mm×25mm,5μm)为固定相,甲醇-0.02mol.L-1乙酸铵(60+40)混合溶液为流动相,用二极管矩阵检测器测定。7种防腐剂在20min内可达到基线分离。7种防腐剂的质量浓度均在1.0～40.0mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.2～0.5mg.kg-1之间。方法用于乳制品分析,加标回收率在87.5%～104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.5%～8.8%之间。     

双波长高效液相色谱法同时测定对二甲苯及其氧化产物

采用双波长高效液相色谱法同时测定对二甲苯及其氧化产物的含量。通过二极管阵列检测器进行光谱扫描,选择在210nm下检测对甲基苯甲醇和对二甲苯,在254nm检测其余物质。优化了流动相及其梯度洗脱程序,将流动相乙腈比例降至20%~30%,各色谱峰能实现较好的分离。采用液相色谱法和气相色谱-质谱法研究了溶剂对对羧基苯甲醛和对甲基苯甲醛的影响。对羧基苯甲醛和对甲基苯甲醛可与溶剂甲醇反应生成缩醛。方法的检出限(3S/N)为0.07~0.8mg·L-1。各物质的回收率在99.2%~100%之间,相对标准偏差(n=6)小于2.5%。     

高效液相色谱法测定豆制品中2种甜味剂和7种防腐剂

提出了高效液相色谱法测定豆制品中2种甜味剂安赛蜜和糖精钠,7种防腐剂苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯含量的方法。详细叙述了不同样品的前处理方法,以C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为固定相,以不同比例混合的0.02 mol·L^-1乙酸铵溶液和甲醇的混合物为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器于波长236 nm处进行测定。9种添加剂的质量浓度均在0.2～50 mg·L^-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限（35/N）在0.02～0.07 mg·L^-1之间。方法的加标回收率在97.5%～102%之间;测定值的相对标准偏差（n=10）在0.76%～0.99%之间。     

高效液相色谱法测定大蒜及其制品中的大蒜素

采用人工合成的大蒜素做为标准品，建立了高效液相色谱法直接测定大蒜及其制品中的大蒜素含量的方法。使用Ｓｐｈｃｒｉｓｏｂ　ＯＤＳ２色谱柱，流动相为甲醇＋水＝６０＋４０，检测波长２５４ｎｍ，进样体积２５μＬ。大蒜素最小检测量为 ２．０ ｍｇ／Ｌ，相对标准偏差为２．８％，回收率为９０．４％～１０３．０％，线性范围为 ０～１２０ｍｇ／Ｌ     

水产品中14种磺胺类药物残留的HPLC法同时测定

建立了HPLC法同时分离并检测鱼、虾等水产品中14种磺胺类抗菌药物。样品经无水硫酸钠脱水后,乙腈提取药物,再用乙腈饱和正己烷脱脂净化。以乙腈-3％冰醋酸为流动相,采用梯度淋洗,于268nm波长处检测．该法的检出限为0．01～0．02mg／kg,样品的加标回收率为66％～92％。     

HPLC analysis of aspartame and saccharin in pharmaceutical and dietary formulations

Summary A reversed-phase HPLC method has been developed suitable for a reliable quality control of pharmaceutical and dietary formulations containing the synthetic sweeteners aspartame and saccharin. The proposed method is able to separate acesulfame, aspartame and saccharin, and their impurities such as 5-benzyl-3,6-dioxo-2-piperazineacetic acid (the major degradation product of aspartame) and 4-sulphamoylbenzoic acid,o- andp-toluenesulphonamides (the synthesis impurities of saccharin). A convenient solid-phase extraction (SPE) procedure using C-18 sorbent, was also developed for the determination of potential saccharin impurities.     

高效液相色谱法测定虾肉及虾制品中吲哚含量

称取适量鲜虾肉或虾肉干,用乙腈(20mL)提取2次,离心分离后取其上清液,用乙腈定容至50.0mL,供高效液相色谱分析。加入2-甲基吲哚作为内标,所用色谱柱为Hedera ODS-2柱,流动相为乙腈-水(65+35)混合液,用荧光检测器检测(λex=270nm,λem=340nm)洗脱液中吲哚含量。标准曲线的线性范围在200μg·L-1以内,方法的测定下限(10S/N)为125μg·kg-1。以空白样品作基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在90.1%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~5.2%之间。     

氢化物发生-无色散原子荧光光谱法测定乳与乳制品中痕量铅

研究了乳与乳制品中痕量铅的断续流动氢化物发生-无色散原子荧光光谱法.在优化条件下,采用酸洗活性炭处理的铁氰化钾,降低了空白荧光信号,改善了检出限,试验了共存元素的干扰,结果表明其允许量均高于试样的存在量.样品加标回收率为92.5%～105.0%,相对标准偏差(n=6)为0.5%～3.7%,检出限为0.22μg·L-1.     

微波萃取-高效液相色谱法测定橡胶制品中六溴环十二烷

经粉碎的橡胶样品用正己烷及丙酮(1+1)混合溶剂萃取,所得萃取液氮吹至近干后,加正己烷溶解残渣,将溶液经硅胶固相萃取柱净化,吸附于柱上的六溴环十二烷用正己烷-二氯甲烷(1+1)溶液淋洗,洗出液吹氮至近干,用乙腈溶解并用高效液相色谱法测定。选用Zorbax EclipseXDB-C18色谱柱作固定相,用水-乙腈(15+85)溶液作流动相,紫外检测器测定波长为210nm。方法的检出限(3S/N)为1.5mg.kg-1。方法用于橡胶制品中六溴环十二烷的测定,回收率和测定值的相对标准偏差(n=7)分别在83.1%～94.3%和3.6%～6.4%之间。     

高效液相色谱法测定生活用纸中13种丙烯酸酯类化合物的残留量

应用高效液相色谱法测定生活用纸中13种丙烯酸酯类化合物的残留量。样品以甲醇-异丙醇(1+2)混合液超声提取15min,以Zorbax Extend-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,用乙腈和水以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长210nm处进行测定。13种丙烯酸酯类化合物的质量浓度均在0.1~2.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.14~0.57mg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在80.2%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.3%~7.4%之间。