表面活性剂增敏动力学光度法测定钯

１ 引 言 动力学光度法测定钯已有报道 所用体系主要有两种类型，一种是利用钯催化次磷酸钠还原有色试剂的反应，另一类型是钯的催化氧化反应。近年来，表面活性剂在动力学分析中的应用日益受到重视。它可提高分析的灵敏度和选择性，改善反应条件，简化分析手续等；作者研究发现，钯对高碘酸钾氧化结晶紫（ＣＶ））褪色有催化作用，体系中加入ＳＤＢＳ后，体系的最大吸收波长紫移，测定的灵敏度明显提高，据此建立了测定钯的动力学光度法。２ 实验方法 取两支 １０ｍｌ具塞比色管，于其中一支加入适量钯标准溶液，再分别在两支管中依次加入 …     

XO-CTMAB胶束增溶双波长分光光度法同时测定轻重稀土

关于轻重稀土的分组测定,已有评述。近年来报导的较好的稀士分组显色剂,如偶氮氯膦mN及对乙酰基偶氮胂均为轻稀土显色剂。最近应用胶束增溶双波长分光光度法测定钇基稀土中的重稀土。应用胶束增溶双波长分光光度法同时测定轻重稀土尚未见报导。胶束增溶分光光度法与双波长法相结合,既能提高测定灵敏度,又可以提高方法的选择性,效果是显而易见的。基于以上考虑,有可能应用胶束增溶双波长法同时测定轻重稀土。鉴于稀土-二甲酚橙-表面活性剂体系测定     

铁-4,7-二苯基-1,10-菲啰啉-Triton X-100体系的三元胶束络合物分光光度法的研究

用4,7-二苯基-1,10-菲啰啉(BPT)为试剂萃取分光光度法测定水、血清、高纯氧化锌中微量铁已有报导,但手续繁杂。用非离子表面活性剂Triton X-100胶束增溶BPT-Fe体系分光光度法未见报导。本文用Triton X-100增溶BPT-Fe体系,发现在pH为1.9-4.7乙酸介质中,Fe-BPT-Triton X-100可形成稳定的三元胶束络合物。在532.2nm处有最大吸收,摩尔吸光系数ε_(532.2)为2.2×10~4。除Cu~+离子外,其他常见离子均不干扰。用于测定天然水及海洋生物中微量铁,结果良好。     

Triton X-100存在下镉试剂分光光度法测定痕量铊(III)

本文首次提出了在Triton X-100存在下, 以镉试剂作显色剂于水相直接分光光度法测定了痕量铊, 结果表明: 该体系具有很高的灵敏度, 是目前分光光度法测定铊的最灵敏方法之一.     

钯的离子交换树脂比色法的研究

本文采用硫代米蚩酮作为显色剂，阴-非混合表面活性剂作为增溶增稳剂，阳离子交换树脂为吸附载体，建立了测定钯的新光度法，该法灵敏度高，检测下限为ppb，λmax为555nm，0-10μgPd／25mL服从比尔定律，用于水中微量钯的测定，效果很好。     

胶束增溶分光光度体系的基本光度性质

胶束增溶分光光度法由于能显著提高显色体系的灵敏度,并在一定程度上改善了测定条件故近年来在痕量分析中受到广泛的注意。十几年来,已经研究过的胶束增溶分光光度体系已有近三百种。但文献资料分散发表在各种刊物上,而且有些资料也不是所有的实验室都能找到的,故重复的工作较多,这在人力、物力上无疑是一种浪费。因此,我们将周始民同志在研究工作中较全面系统地搜集资料而编写成的《胶束增溶分光光度体系的基本光度性质》汇总资料介绍给读者,相信对分析工作者是有所裨益的。本刊准备分两期载完。本文中文文献搜集至1981年10月,外文文献搜集至1980年底。     

水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵高灵敏分光光度法测定微量锰

近年,以非离子表面活性剂增溶,用吡啶偶氮类显色剂在水相测定微量锰的光度法获得了较好的结果。用水杨基萤光酮-表面活性剂体系光度法测定微量锰的研究尚未见报导。本文探讨了用水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵体系光度法测定锰的最佳条件。试验表明,在pH8.6～9.8范围内,锰与水杨基萤光酮和溴化十六烷基三甲铵生成可溶于水的蓝紫色络合物,最大吸收波长为562nm,摩尔吸光系数高达1.31×10~5,是目前水相介质中光度法测定锰灵敏度最高的体系。     

丙基萤光酮-阳离子表面活性剂分光光度法测定微量钯

本文提出了用丙基萤光酮-阳离子表面活性剂光度法测定微量钯的新方法。钯(Ⅱ)量在0—14微克/25毫升内符合比尔定律。方法的灵敏度高,摩尔吸光系数为1.12×10~5。经巯基棉分离后,显著提高了方法的选择性。已用本法测定了钯催化剂和钯废水中的微量钯。     

两性-非离子混合型表面活性剂在金属-铬天青S显色反应中的应用研究

使胶束增溶分光光度法在保持已有灵敏度的基础上,再提高其显色反应的选择性,是一个既有理论意义又有应用价值的新课题.作者在研究两性表面活性剂的分析应用时发现,如在其显色体系中同时引入非离子表面活性剂Triton X-100,则对体系的光化学性质有明显影响,有的灵敏度提高,有的选择性改善.实验表明,两性-非离子混合型表面活性剂的存在,可以扩大不同显色体系的差别,对提高增溶光度法的灵敏度,特别是选择性,是一种有效的途径.基于此,作者曾在钪、铀、钍等元素的分析测定方面作过一些研究. 本文以金属-铬天青S(CAS)-烷基二甲基乙酸铵两性表面活性剂的显色反应为例,研究非离子表面活性剂Triton X-100在体系中的作用;以及两性表面活性剂与大过量Triton X-100共存,提高CAS显色反应选择性的可能性;并对其作用机理进行初步探讨.     

铜(Ⅰ)-向红亚铜灵-曲拉通X-100体系析相法测定天然水中痕量铜

由于向红亚铜灵(2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲啰啉,BC)对铜的选择性极高,故以BC为试剂光度法测定水及废水中微量铜已成为美国国家标准检验方法;作者前文以TritonX-100胶束增溶铜(Ⅰ)-BC,体系应用于海洋生物组织中微量铜的测定,获得了满意结果。以上两种方法的灵敏度均不适于天然水中痕量铜的测定。应用非离子表面活性剂“浊点析相法”测定微量、痕量元素已有报导,但未见应用BC-TritonX-100析相法测定痕量铜的报导,由于析相法的操作不同,其富集的倍数皆不一致。其中称重法的操作不便,富集的倍数亦有限并需要特制的微型比色池:戚文彬等人采     

新显色剂对溴苯酚偶氮若丹宁光度法测定钯的研究与应用

研究了显色剂对溴苯酚偶氮若丹宁光度法测定钯的方法,在磷酸（1＋1）介质及有表现活性剂Triton X-100存在下,钯与试剂形成1：2的橙红色络合物,该络合物于波长510nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为4．0*10^4L.mol^-1cm^-1,钯在0－50ug/25ml范围内符合比耳定律。该法灵敏度高,选择性好,在测试条件下多种离子不影响测定,用于钯－碳催化剂中钯的测定,结果满意。     

新显色体系的研究——1.Cu(Ⅱ)-3,5-Cl_2-PADAT-SDBS体系

5-〔(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮〕-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-Cl_2-PADAT)是一种测定微量钯和钴的优良试剂。在阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(简称SDBS)存在下,3,5-Cl_2-PADAT也是测定微量镍的优良显色剂。本文对新显色体系Ni(Ⅱ)-3,5-Cl_2-PADAT-SDBS作了系统的研究。在所确立的最佳显色条件下,应用本体系测镍,选择性及灵敏度(ε_(570)=1.31×10~5)较一般光度法好(表1)。镍量在0.008—0.32ppm范围内服从比尔定律。     

胶束体系中测定苯并(α)芘的荧光分光光度法研究——Ⅰ.苯并(α)芘在Triton X-100胶束体系中的荧光分光光度测定法

利用非离子表面活性剂存在下的胶束增溶、增敏作用,研究并建立了在Triton X-100胶束体系中荧光分光光度法测定苯并(α)芘(BaP)的方法。方法最低检测限为0.003ng/ml,线性范围为0.005～10ng/ml,方法稳定性好,样品中BaP同系物苊、菲、芘的量大于BaP70～640倍时,对测定没有干扰。操作方法简便、快速。     

水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定铜中微量锡

微量锡的测定常采用苯芴酮法、邻苯二酚紫法、茜素紫法等,但灵敏度较差。近年来以胶束增溶分光光度法测定微量锡的报导不少。其中以苯芴酮-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)体系、邻苯二酚紫-CTMAB 体系获得较好的结果本文在资料的基础上合成了水杨基荧光酮,并应用水杨基荧光酮-CTMAB 体系于铜中微量锡的测定。实验表明,在1N 硫酸介     

5-(2′-苯骈噻唑偶氮)-8-氨基喹啉的合成及应用——分光光度法测定钯的新试剂

本文报道了新试剂5-(2′-苯骈噻唑偶氮)-8-氨基喹啉(BTAQ)的合成。研究了在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)增溶下,在弱酸性介质中它与钯的显色反应。建立了分光光度法测定微量钯的高选择性新方法,用于钯催化剂中微量钯的测定,结果满意。     

预基乙酸存在下Triton X—100的分光光度法测定微量镍

用非离子表面活性剂Triton X—100胶束增溶PAN体系分光光度法测定微量金属(包括镍)已有报导。但灵敏度低(ε=3.7×10~4),手续繁琐。本文报道在pH为4—10,室温20℃左右,有巯基乙酸存在下,Ni-PAN-TritonX—100迅速形成稳定的紫红色络合物,在569.3nm处有强烈吸收。并对显色反应条件、共存离子影响及其消除进行了研究。灵敏度较文献[5]报道的有所提高,摩尔吸光系数ε为5.6×10~4,在0—25μg/25ml范围内服从比尔定律。     

贵金属高灵敏显色反应的研究 (Ⅳ)钯(Ⅱ)-碘化钾-罗丹明 B-聚乙烯醇体系

金(Ⅲ)-碘化钾-罗丹明B(Rh-B)体系的显色反应在明胶和抗坏血酸(V_c)存在下形成水溶性离子缔合型络合物,摩尔吸光系数ε=2.3×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。钯(Ⅱ)的类似体系的灵敏度与金(Ⅲ)相近。就钯(Ⅱ)来说,发现用聚乙烯醇(PVA)替换明胶则显色反应的灵敏度明显增高,其ε=6.5×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。因此,本文详细研究了Pd~(2+)-KI-RhB-PVA体系的最佳显色条件,拟定了测定痕量钯的高灵敏分光光度法。     

胶束增溶络合体系的高效液相色谱研究——Ⅰ.钴-PAN-TritonX-100体系离子对色谱法

高效液相色谱法(HPLC)是一种快速的分离分析手段,已广泛应用于各分析领域。利用金属离子与有机试剂的络合体系的色谱分析,已有一些报导,解决了金属离子分光光度分析中遇到的“选择性”、“灵敏度”等障碍。是一种有发展前途的新分析技术。文献的工作主要是对水溶性有机试剂及络合物作了研究,很少提及不溶于水的体系。近年来,胶束增溶(增敏)光度法的发展十分迅速,许多高灵敏度的体系相继问世,但     

光度法测定铝合金中铜——铜(Ⅰ)-碘化钾-罗丹明B显色体系

光度法测定微量元素,已用于钯[1]硒[2]银[3]的测定。文献[4]在表面活性剂聚乙烯醇存在下对Cu -I--RB体系进行了研究,但灵敏度较低,表观摩尔吸光率为1.02×104L·mol-1·cm-1。本文用离心法分离CuI2-·RB 沉淀并溶于乙醇中,利用Cu(Ⅰ)与碘化钾及罗丹明B(RB)的反应作铜的光度测定,灵敏度明显提高(ε=6.85×104L·mol-1·cm-1)约7倍。方法用于铝合金中铜的测定。1试验部分1.1试剂与仪器碘化钾-抗坏血酸溶液:称取100 g碘化钾和10 g抗坏血酸用去离子水定容至500 mL。罗丹明B(RB)溶液:1.0×10-3mol·L-1;氟化钠溶液:8.0 g·L-1;酒石酸钠溶…     

新显色体系的研究——Ⅲ.Hg(Ⅱ)-3,5-Cl_2-PADAT-SDBS 体系

5-〔(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮〕-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-Cl_2-PADAT)是光度法测定微量钯和钴的优良试剂。在十二烷基苯磺酸钠(简称SDBS)存在下,用于镍和铜(Ⅱ)的光度法测定,也具有较高的灵敏度和较好的选择性。在pH 6—8的酸度下,试剂虽也能与汞(Ⅱ)发生显色反应,但灵敏度很低。鉴于SDBS对于试剂与镍、铜(Ⅱ)的反应都具有增敏作用,因而本文对Hg(Ⅱ)-3,5-Cl_2-PADAT-SDBS新显色体系作了系统的研