熔盐法制备榍石的工艺研究

采用无机盐硫酸钠、氯化钠、氯化钾作为熔剂,CaCO3、TiO2 、H2SiO3 、SiO2为原料,在高温液相条件下合成了榍石粉体.探讨了熔盐的种类、熔盐用量、合成温度及保温时间等因素对合成榍石的影响,并利用XRD、SEM等分析测试方法对样品制备过程的物相变化及显微结构进行分析表征.研究结果表明,用CaCO3、TiO2、H2SiO3为初始原料,Na2SO4熔盐为熔剂时,在1000℃热处理3h可得到纯度和结晶度较高的榍石(CaTiSiO5)粉体.     

硫酸钾熔盐法微硅粉制备莫来石晶须研究

以微硅粉和Al2(SO4)3为反应物料,硫酸钾为熔盐介质,分别在800℃、900℃、1000℃和1100℃下煅烧并保温1h,溶解、过滤、烘干后得到白色疏松状莫来石粉体.利用XRD和SEM对合成粉体进行物相分析和显微形貌观察.结果表明:1000℃为合成莫来石最佳温度,合成的莫来石晶须直径为0.1 ～0.8 μm,长度为4～5 μm.同时对莫来石晶须的形成机理进行了探讨.     

熔盐法制备掺钕榍石

以CaCO3、TiO2、SiO2为基础原料,硫酸盐作为熔剂,采用熔盐法合成了榍石及掺钕榍石粉体.借助XRD和SEM研究了不同反应温度、料盐比及掺杂对反应过程及反应物相组成的影响结果:控制Na2SO4∶K2SO4摩尔比为1∶1,原料质量与熔盐比为1∶1 ～2,在950～ 1000℃可以实现榍石及其掺钕榍石的合成.对掺钕榍石,在不引入铝离子做电价补偿时,物相以榍石为主,含有少量钙钛矿相;引入铝离子做电价补偿时,物相主要以榍石和钙钛矿相形式存在,引入铝离子不利于掺钕榍石的形成.     

熔盐法制备CuFeMnO4光吸热材料的研究

以KOH、KNO3为熔盐,Cu(NO3)2·3H2O、Fe(NO3)3·9H2O、50wt; Mn(NO3)2为原料,研究了金属离子配比及合成温度对熔盐法制备CuFeMnO4粉体的影响,采用XRD和FESEM进行物相及微观形貌的测试分析,利用自行设计测试装置对CuFeMnO4涂层的吸热性能进行评价.研究结果表明,CuFeMnO4粉体主晶相为尖晶石型,当金属离子配比为Fe3+∶ Cu2+∶ Mn2+=1∶0.5∶1时,可有效地抑制杂相的生成;合成温度为700℃时,晶体成核均匀,晶粒尺寸较小.该粉体制成涂料涂覆在铝板上,可使铝板的吸热温度提高22℃,增强了吸热效果.     

熔盐法制备铌酸钾钠粉体的研究

以分析纯Na_2CO_3,K_2CO_3和Nb_2O_5为原料,以Na_2CO_3-K_2CO_3(摩尔比1: 1)为熔盐,采用熔盐法在700～850 ℃保温4 h合成了Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3粉体.研究了合成温度、熔盐含量对粉体形貌的影响.XRD分析结果表明:通过熔盐法可以在700 ℃下合成纯钙钛矿结构的Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3粉体;SEM分析显示:随着合成温度的升高,粉体形貌从圆球状转变为立方状,进一步提高合成温度,粉体形貌开始变得不规则;此外,合成粉体的尺寸随着熔盐含量的增加而增大,且粉体团聚现象明显减弱.以熔盐法合成的Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3粉体为原料,采用传统固相烧结法制备Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3陶瓷,经1060 ℃烧结后,Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3陶瓷具有优异的压电性能和介电性能,其中压电常数d_(33) =124 pC/N,介电常数ε_(33)~T/ε_0 = 345,居里温度T_c 达 402 ℃.     

熔盐法合成Bi3NbTiO9的晶粒生长动力学研究

本文采用熔盐法,利用氯化钾作助熔剂成功合成了Bi3NbTiO9多晶粉体.并在此基础上,利用经典的动力学方程系统研究了Bi3NbTiO9多晶粉体在熔盐合成过程中的晶粒生长动力学.结果表明:利用熔盐方法合成Bi3NbTiO9多晶粉体的生长过程,可以划分为高温和低温两个阶段,并且在不同的阶段存在不同的生长机制.进一步对熔盐法合成多晶陶瓷粉体的形核和长大两个反应阶段进行研究,结果表明:粉体的形核过程遵循JMAK方程.低温阶段即低于900℃时,Bi3NbTiO9晶粒的长大速率较小,生长主要依赖于扩散;900℃以后晶粒的长大速率和晶粒生长激活能均显著增加,生长主要依赖于界面反应;高温生长的后期会发生明显的异常晶粒长大.     

熔盐法制备条件对NaYF4∶Eu3+晶体的影响及发光性能研究

采用熔盐法成功地制备了Eu3+掺杂的NaYF4晶体发光材料.系统地研究了钇氟摩尔比、反应温度、反应时间以及冷却速度对NaYF4的晶相组成和微观形貌的影响规律,分析了相关的影响机理.确定了制备β-NaYF4晶体的最佳工艺参数,并以此最佳条件合成了不同Eu3+掺杂浓度的β-NaYF4∶Eu3+发光材料,研究其发光性能.     

熔盐法合成TiB2粉体

以TiH2和无定型B粉为原料,采用熔盐法合成了TiB2粉体.熔融NaCl/KCl的存在降低了TiB2相的初始形成温度,且所得TiB2粉体具有较小的颗粒尺寸.当加入的NaCl/KCl熔盐与TiHJB复合粉体的质量比为20∶1时,1000℃下所合成的TiB2粉体的比表面积及相应的平均粒径分别为22.25 m2/g和60 nm.     

微波熔盐法合成CaZrO3粉体

本文以氧化锆、碳酸钠、氯化钙、氯化钠及氯化锂为原料,采用微波熔盐法合成了纯相的锆酸钙(CaZrO3)粉体,并研究了不同熔盐体系对CaZrO3粉体合成过程的影响.研究结果表明:温度的升高有利于促进CaZrO3的合成.当ZrO2∶ CaCl2∶ Na2CO3∶ LiCl=1.0∶1.0∶ 1.2∶1.9时,较低的温度下将导致副产物CaZr4O9相的生成,提高反应温度可促使CaZr4O9相转化为CaZrO3相,900℃/3 h的条件下可合成纯相的CaZrO3粉体.显微形貌研究表明:采用微波加热合成CaZrO3的机理为“模板合成”机理,粉体的颗粒大小约为2～5 μm.     

熔盐法制备三元层状MAX相陶瓷的研究进展

MAX相是一种兼具金属和陶瓷性能的新型三元层状过渡金属碳氮化物。传统合成MAX相的方法都有一定的局限性,如反应温度较高、合成时间过长、合成样品较少,且大部分无法直接一步制备所需MAX相。近些年来,采用熔盐法合成MAX相的报道越来越多,并且工艺持续改进。本文从传统熔盐法合成MAX相出发,分析并阐述了新熔盐法合成MAX相的研究进展。传统熔盐法利用较低熔点的熔盐作为反应溶剂,提高了反应效率;熔盐屏蔽法以熔盐作为反应溶剂的同时还可防止氧化,使得反应可以在空气中进行;路易斯酸盐法则是将熔盐作为反应原料来合成MAX新相;熔盐电化学法以电脱氧的方式,将合成原料由纯金属改为金属氧化物,降低了生产成本。熔盐法所合成MAX相产物较传统方法所合成产物的产量及纯度更高,所需要的温度、能耗以及成本更低。因此,熔盐合成法是未来大批量合成MAX相以及MAX新相合成的一个重要方法。     

熔盐辅助碳热还原法合成碳化钽粉体

以Ta O5、酚醛树脂为钽源和碳源,以NaCl-NaF为熔盐介质,采用碳热还原法合成了TaC粉体,借助X射线衍射仪、扫描电子显微镜研究了粉体物相组成和显微形貌.结果表明:1000℃烧后时试样的物相只有NaTaO3,1100℃烧后有TaC生成,但仍残留较多的NaTaO3;1200℃烧后TaC的生成量明显增加,NaTaO3含量明显降低仅有少量残余;1300℃烧后物相组成全部为TaC.1300℃合成的TaC粉体粒径为1～2 μ.m,粉体形貌为规则的多面体.熔盐促进了TaC粉体的合成主要因为在反应过程中了过量的熔盐不仅起到熔剂的作用,而且直接参与反应生成中间产物NaTaO3,促进了TaC粉体的合成.     

铝源种类对熔盐法制备超细ZnAl2O4粉体的影响

本文以Al(OH)₃、煅烧Al₂O₃和纳米Al₂O₃为铝源,在KCl和LiCl的混合熔盐介质中,800~1 200 ℃温度范围内保温3 h合成超细ZnAl₂O₄粉体。采用XRD、SEM、激光粒度仪和比表面分析仪等重点分析了铝源种类对ZnAl₂O₄粉体合成温度、产物物相组成以及显微形貌的影响。在此基础上探讨了反应温度、熔盐与原料的质量比(W_s/W_r)对粉体合成的影响。结果表明:铝源种类显著影响ZnAl₂O₄的开始形成温度和粉体性能,相比于煅烧Al₂O₃,以Al(OH)₃和纳米Al₂O₃为铝源生成ZnAl₂O₄的速率较快,在900 ℃时即可合成出单相ZnAl₂O₄。以煅烧Al₂O₃粉为铝源,当W_s/W_r为3∶1时,在1 000 ℃合成ZnAl₂O₄粉体的分散性最佳,而温度过高易造成粉体团聚长大。适当的W_s/W_r有利于ZnAl₂O₄的生成,当W_s/W_r为4∶1时合成的ZnAl₂O₄粒径最小。ZnAl₂O₄粉体均在一定程度保持着初始铝源的尺寸和形貌,表明熔盐法合成ZnAl₂O₄的机理主要遵循着“模板合成机理”。     

硫酸钠熔盐制备片状α-Al2O3的研究

分别以十八水合硫酸铝和氢氧化铝为γ-Al2O3源,以硫酸钠为熔盐,干法混合熔盐和γ-Al2O3,采用熔盐法制备片状氧化铝.结果表明:以氢氧化铝为γ-Al2O3源,由于氢氧化铝为母盐分解后仍保留球形多面体的母盐假相,熔盐只能溶解球形多面体表面的氧化铝,经过溶解-沉淀过程生长出少量镶嵌于球形多面体的片状氧化铝,不能制备片状氧化铝;以十八水合硫酸铝为氧化铝源,分解后形成的分散程度良好的γ-Al2O3与硫酸钠熔盐摩尔比γ-Al2O3∶Na2SO4=1∶4时能够充分溶解于熔盐中,可制备出分散的片状氧化铝.     

有机熔盐(OMS)法制备AgInS2纳米针

本文以AgNO3、INCl3·4H2O和硫代尿素为原料,尿素和氯化胆碱为有机熔剂,用有机熔盐法(OMS)在200℃制备出纯度较高的黄铜矿结构AgInS2纳米针.使用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱(EDS)等对纳米针的物相、形貌和化学配比进行了定性和定量表征.XRD测试结果表明,实验获得产物确为黄铜矿结构AgInS2.使用Scherrer公式估算了AgInS2产物的晶粒平均粒度大小约为50 ～ 80 nm,表明所得确为AgInS2纳米晶.SEM观测到的纳米晶形貌外形均匀呈针状,纳米针的几何尺寸基于60 ～80 nm×1000～1500 nm.EDS测试结果显示AgInS2纳米针中Ag、In和S三元素的原子相对百分含量为26.66;、24.82;和50.52;,其化学计量比几近于1:1∶2物质的量比.通过紫外可见透过光谱得到截止波长为661 nm,禁带宽度为1.88 eV.以上结果充分表明OMS法是一种制备AgInS2纳米针的有效方式.     

熔盐电脱氧法制备ZrCr2储氢合金的研究

以ZrO2和Cr2O3混合物为原料,采用直接电脱氧法在CaCl2熔盐中制备出纯相的ZrCr2储氢合金.研究了极片烧结温度、电解电压、熔盐温度、电解时间等工艺参数对电解过程的影响.采用XRD、SEM手段探讨了电解产物的组成与形貌;采用动电位扫描法结合热力学计算探讨了合金的生成机理;并利用粉末微电极循环伏安法测试了ZrCr2合金的电化学性能.结果表明,ZrO2-Cr2O3极片在CaCl2熔盐中900℃、3.1V电压下电解15 h可得到ZrCr2合金.电脱氧过程中,Cr2O3首先还原为单质Cr,ZrO2或CaZrO3在单质Cr表面还原,形成ZrCr2合金.所制备的ZrCr2合金具有很好的电化学储氢性能.     

熔盐法合成SrBi2Nb2O9粉体

以分析纯的Bi2O3,Nb2O5 和 SrCO3为原料,以KCl和NaCl为熔盐,采用熔盐法在800～1000 ℃合成了片状SrBi2Nb2O9粉体.研究了熔盐含量及合成温度对晶体定向生长和粉体形貌的影响.结果表明:与固相法相比,熔盐法是一种有效的晶粒定向生长的方法.制备的粉体呈明显的片状和高度的各向异性,且无团聚现象产生.沿(00l)面择优生长适合的熔盐含量为60;质量分数,随着熔盐含量的增加,晶粒尺寸逐渐增大.合成温度在900 ℃为最优,可获得较大尺寸和高度各向异性的SrBi2Nb2O9粉体.     

熔盐法制备高性能铌酸钾钠无铅压电陶瓷

用熔盐法合成铌酸钾钠(Na0.52K0.48NbO3,N52K48N)陶瓷粉体,用传统固相烧结工艺制备N52K48N陶瓷.研究了熔盐含量和烧结温度对N52K48N陶瓷粉体及其所制备陶瓷的相结构、微观形貌及电学性能的影响.结果发现,熔盐法在750℃就合成了单一钙钛矿结构的N52K48N陶瓷粉体;随熔盐含量增加,N52K48N陶瓷粉体粒径增大,粉体团聚现象明显减弱.当熔盐与反应物质量之比为1∶5,烧结温度T=1050℃时,所制备的N52K48N陶瓷具有优异的电学性能:压电常数d33=137 pC/N,机电耦合系数kp=32.6;,居里温度Tc=410℃,表明熔盐法是一种很有前途的铌酸钾钠陶瓷制备方法.