7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸-溴化十六烷基三甲铵荧光测定微量钪的研究

用8-羟基喹啉衍生物测定钪的荧光法研究已有报道。本文研究了不同表面活性剂对钪-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸(H_2QSI)反应的增敏作用,其中以溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)增敏效果最好,与相应二元体系相比,灵敏度可提高十二倍,检出钪的最低浓度为2×10~(-8)M。同时确定了配合物最佳形成条件和配合物的组成,检查了共存离子的影响,拟定了混合稀土中微量钪的测定方法。实验部分 (一)主要试剂与仪器钪标准贮存液为3.0×10~(-2)M的2N盐酸溶液,用时按需稀释;3×10~(-4)M H_2QSI水溶液;     

8-羟基喹啉-5-磺酸-溴化十六烷基三甲铵荧光法测定微量钪的研究

荧光分析中应用表面活性剂的报导不多,但已可看出,加入适宜的表面活性剂可提高方法的灵敏度和选择性。为研究阳离子表面活性剂的增敏作用,我们选择了钪-8-羟基喹啉-5-磺酸-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)体系进行了试验,确定了三元络合物的组成,拟定了混合稀土中微量钪的测定方法。灵敏度达5×10~(-8)M,这在测定钪的荧光方法中是比较高的。     

表面活性剂存在下,7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸与 Zn(Ⅱ)荧光配合反应的研究

由于CTMAB或Zeph的引入,Zn(Ⅱ)与7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸(7-I-H_2QS)荧光配合反应被明显地增敏了,荧光强度净增三倍多。主要原因是荧光量子效率的增大。λEX_(max),λEM_(max)和适宜酸度范围由二元体系的373nm,545nm,和pH6.8—7.4,分别移至396nm,526nm和pH3.8—4.8(CTMAB)或pH5.8—6.6(Zeph)。采用7-I-H_2QS作为光试剂,由于分子内重原子效应,使荧光强度和量子效率均比相应的H_2QS体系低,但适宜酸度范围明显地酸移,空白值很低。利用等吸点激发-校正发射谱积分面积比法测定了各体系的荧光量子效率。     

胶束增敏荧光光度法测血液中锌

应用表面活性剂对荧光配合物的增敏作用测定微量金属元素,是近代分析化学的一个新领域。但关于表面活性剂应用于血液中锌的测定尚未见有文献报道。本文选用表面活性剂CTMAB对Zn-H_2QS体系的荧光增敏作用进行血液中锌的测定。     

锆-氟-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸-EDTA-表面活性剂体系的荧光光度研究

在pH5.5～7.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,锆与氟、7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸(H_2QSI)、EDTA及十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)形成五元荧光络合物,其组成为Zr(Ⅳ):F:H_2QSI:EDTA:CTMAB=1:2:1:1:4.络合物的最大激发波长(λ_(ex))为365nm,最大发射波长(λ_(em))为 500 nm.由此建立了锆的选择性好、灵敏度高的荧光测定新方法.方法的检测限为 0.8μg/L.测锆的线性范围为 0.0016～1.04 mg/L.应用于合金中锆的测定,结果满意.     

阴离子型β-环糊精衍生物对不同荧光体系作用的研究

研究了阴离子型β-环糊精衍生物对 Zr( ) -桑色素、Al( ) -铁试剂、Al( ) - H2 QS(8-羟基喹啉 - 5-磺酸 )等不同荧光体系的荧光增敏效应 ,结果表明不同电性客体及所处微环境对荧光反应有较大影响。探讨了荧光增敏特点和相关机理。     

用MnO_4~-淬灭H_2QS-OP荧光体系测定中草药微量锰

本文报道使用非离子表面活性剂——聚乙二醇辛基苯基醚(OP乳化剂)对8-羟基喹啉-5-磺酸荧光体系的增敏增稳作用,进行中草药微量锰的淬灭测定,在最佳优选的实验条件下,重现性和灵敏度均有提高,取得了良好的效果。     

表面活性剂对金属荧光反应的增敏作用

研究了各种类型的表面活性剂对铪-栎精、锆-栎精、锡-桑色素、镁-8-羟基喹啉-5-磺酸(镁-H_QS)、锌-H_2QS、镉-H_2QS、铽-EDTA-磺基水杨酸体系荧光光谱的影响.结果表明:在适当的表面活性剂存在下,各种配合物的荧光强度均大大增强.确定了在有表面活性剂参与下三元配合物的最佳形成条件;以荧光法测定了这些荧光配合物的组成.用相对法测定了有表面活性剂和没有表面活性剂存在时荧光配合物的量子效率,并计算了在激发波长下各自的摩尔吸光系数.发现在有表面活性剂存在时,由于生成了有固定组成的三元离子缔合物,荧光配合物的量子效率和摩尔吸光系数都有不同程度的提高,从而大大增强了它们的荧光强度.讨论了表面活性剂胶束的作用以及表面活性剂的分子结构对荧光反应的影响.指出只有那些分子中带电荷基团与共轭大π键不相邻的表面活性剂才能对荧光反应起增敏作用.利用表面活性剂的增敏作用有可能建立一些高灵敏度的金属荧光分析法.     

杜仲叶中绿原酸的协同增敏荧光光谱法测定

研究了四硼酸钠-阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)微乳液混合体系对绿原酸的协同荧光增敏作用.结果表明,单独存在的四硼酸钠和CTMAB对绿原酸的荧光强度无显著增敏作用,但四硼酸钠-CTMAB混合体系对绿原酸具有较好的协同荧光强度增敏作用.在优化条件下,绿原酸浓度在0.13～1.32μg·mL<-1>范围内...     

2,3,7-三羟基荧光酮-溴代十六烷基三甲铵荧光熄灭法测定微量钛的研究

本文研究在两种表面活性剂(CTMAB,Triton X-100)存在下,六种2,3,7-三羟基荧光酮-9-取代物的胶束增敏荧光反应及钛对它们的熄灭现象。其中以水杨基荧光酮(SAF)-溴代十六烷基三甲铵(CTMAB)的荧光熄灭法测定钛,灵敏度、选择性最好,并优于该显色体系的分光光度法。检出限为5ppb,钛的浓度线性范围是0～0.6μg/10mL Ti(Ⅳ)和0.5～1.5μg/10mLTi(Ⅳ)。测定合金钢和人发中微量钛,取得了满意的结果。     

增敏光度法测定化工污水中亚硝酸根

化工企业排放的污水中常常会含有一定量的亚硝酸盐 ,它不仅会污染环境 ,而且严重威胁人类健康。因此 ,准确测定污水中亚硝酸盐含量是十分必要的。亚硝酸根的测定方法有色谱法、极谱法及比色法等。但应用胶束增敏作用进行测定的报道尚不多见 ,本试验在选择对硝基苯胺进行重氮化反应 ,2 -甲基 -8-羟基喹啉作为偶联试剂的情况下 ,借鉴广泛应用于金属阳离子测定的增敏作用 ,在形成的偶氮染料中加入阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB) ,进行增敏测定。试验结果表明 ,生成的络合物在波长 590 nm处有最大吸收峰 ,表观摩尔吸光系数达 4.…     

一种基于形成杂多核配合物的荧光增敏效应的研究Ⅰ.锰(Ⅱ)-7-(8-羟基-3,6-二磺基萘偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸-硼(Ⅲ)三元体系的荧光性质及其分析应用

本文报道了一种新发现的荧光增敏效应.在7-(8-羟基-3,6-二磺基萘偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸-硼(Ⅲ)配位反应体系的非平衡状态下加入微量Mn^2+,体系荧光强度大为增加,三元体系特征荧光峰波长与原二元体系相同.研究表明,荧光增敏同Mn^2+参与形成杂多核配合物有关.据此建立了Mn^2+的高灵敏分析方法, Mn^2+线性范围0～2.9×10^-7mol.L^-1,检出下限3×10^-9mol·L^-1.方法选择性亦好,大多数共存离子的干扰都比较小.以此法测定合成样和粮食试样中的微量锰.结果满意.     

5-(4-硝基苯偶氮)-8-(4-甲苯磺酰氨基)-喹啉的合成及在钴的测定中的应用研究

首次合成了5-(4-硝基苯偶氮)-8-(4-甲苯磺酰氨基)-喹啉,测量了其酸离解常数。在非离子型表面活性剂存在下,试剂与钴(Ⅱ)在pH9.0～11.2范围内形成配合物,ε_(645)=1.01×10~5L·mol~(-1)cm~(-1),在H_2o_2作用下,于λ_((?)m)/λ_((?)x)=420nm/345nm产生强荧光,建立了一个操作简便快速、灵敏度高、选择性好的荧光分析新方法,线性范围2～32ppb,检测极限0.1ngCo(Ⅱ)/ml,用以测量了维生素B_(12)及生物样品中的痕量钴(Ⅱ)。探讨了H_2O_2对荧光增敏的机理。     

一种基于形成杂多核配合物的荧光增敏效应的研究Ⅰ.锰(Ⅱ)-7-(8-羟基-3,6-二磺基萘偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸-硼(Ⅲ)三元体系的荧光性质及其分析应用

本文报道了一种新发现的荧光增敏效应.在7-(8-羟基-3,6-二磺基萘偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸—硼(Ⅲ)配位反应体系的非平衡状态下加入微量Mn~(2+),体系荧光强度大为增加,三元体系特征荧光峰波长与原二元体系相同.研究表明,荧光增敏同Mn~(2+)参与形成杂多核配合物有关.据此建立了Mn~(2+)的高灵敏分析方法,Mn~(2+)线性范围0～2.9×10.7mol·L~(-1),检出下限3×10~(-9)mol·L~(-1).方法选择性亦好,大多数共存离子的干扰都比较小.以此法测定合成样和粮食试样中的微量锰.结果满意.     

流动注射-化学发光法测定8-羟基喹啉-5-磺酸

<正>8-羟基喹啉是合成克泻痢宁、氯碘喹啉、扑喘息敏的原料,也是染料、农药中间体。8-羟基喹啉-5-磺酸是由8-羟基喹啉磺化而得,主要用作有机合成中间体、分析试剂和医药中间体,而且还是一种高铁试剂"试铁灵",测定铁的灵敏度比较高,一般用于实验室中的化学分析。目前有关8-羟基喹啉-5-磺酸的     

铝-氟-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸-十六烷基三甲基——溴化铵四元络合物体系的荧光光度研究

在近中性溶液中,铝与氟、7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸(Ferron)、十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)可形成四元荧光络合物。络合物的最大激发和发射波长分别为372和495nm。方法灵敏度高,检出限达0.8ppb。方法选择性好,体系在允许大量的掩蔽剂EDTA存在下,较大量的共存离子不干扰铅的测定。用于自来水和碳酸盐试剂中铝的测定,获得满意的结果。     

氢化物发生-荧光光度法测定微量硒

本文提出了一个氢化物发生-荧光光度法测定微量硒的新方法。用硼氢化钾溶液将硒(Ⅵ)还原成H_2Se挥发出来,用8-羟基喹啉-5-磺酸钯溶液吸收,生成难溶的PdSe,释放出的8-羟基喳啉-5-磺酸与Al~(3+)生成发荧光的络合物,其荧光强度与硒(Ⅳ)量成正比。方法的检出限为0.26ng/ml。     

钴-8-羟基喹啉-5-磺酸的荧光光度法的研究及应用

以8-羟基喹啉-5-磺酸测定金属离子的荧光反应已有报道。我们研究了CoH₂O₂-8-羟基喹啉-5-磺酸(H₂QS)体系,钴含量在3.7×10^-7～2.5×10^-5mol/L时,该方法能给出线性响应,试验了多种离子的干扰情况,拟定了植物样品中微量钴的测定方法,初步探讨了反应机理。     

铽-亚氨基二乙酸-钛铁试剂-表面活性剂荧光体系的研究

本文研究了表面活性剂对于Tb(Ⅲ)-亚氨基二乙酸-钛铁试剂荧光体系的增敏作用,在表面活性剂CTMAB参与下,形成的四元离子缔合物的荧光强度比没有CTMAB时增加12倍,确定了测定的最佳条件,Tb³⁺浓度在6.4×10-⁴μg/ml-0.32pg/ml范围内符合比耳定律,100倍过量的十一种稀土离子,600倍过量的10种常见阳离子和1000倍过量的七种常见阴离子不干扰测定。     

锰(Ⅶ)-8-羟基喹啉-5-磺酸荧光体系的增敏作用及其分析应用

Mn(Ⅲ)-H_2QS体系的荧光在1.5mol/L H_2SO_4介质中可为CTMAB增敏,其最大激发和发射波长分别为270和470nm。以此为基础建立了一个荧光光度测定锰的新方法;其测量范围下限为0.5ng/ml。方法用于分析河水和底质试样,结果令人满意。