L’vov平台在石墨炉原子吸收分析中的应用

使用石墨炉作超痕量分析时常遇到样品基体的干扰。将样品直接置于石墨管壁时,原子化发生在一个温度分布不均匀的加热环境中,它不具有抗干扰能力。L’vov 及其他一些作者发现,如果将样品置于石墨管内的一薄片石墨平台上,则会有较大的抗干扰能力。我们对这种石墨平台技术进行了研究。为准确地记录下原子化波峰形状及波峰的出现时间,使用了高速数据收集装置和图象显示装置。通过测定几种 NBS 标准样品中的Cd 和 Pb,研究了干扰情况。有时在使用峰高测量方式时遇到的干扰影响很强,但在改用峰面积测量方式时会变得很弱。试验结果表明,测定易挥发元素时石墨平台法能够有效地消除干扰影响。     

石墨炉原子吸收光谱法测定中成药心灵丸中痕量锡

用石墨炉原子吸收光谱法测定中成药心灵丸中痕量锡，以压力消解样品，又以氯化肖酸镁作混合基体改进剂，研究了组成复杂的中成药试样前处理方法，锡的灰化温度，原子化行为和干扰的消除。在混合基体改进剂存在情况下，锡在１２００℃灰化温度下仍获得稳定，从而使抑制锡原子化的磷酸盐等基体得以清除。     

石墨炉-原子吸收光谱法测定某冶炼厂周边土壤、粮食、蔬菜中的镉

采集了某冶炼厂周围五个自然村(组)的31个土壤样品、5种粮食类样品、22种蔬菜类样品,以湿法-高压密闭消解法对样品进行前处理,并用石墨炉原子吸收光谱法测定了各样品中镉元素的含量,以研究该地区镉元素的分布情况.样品消解试剂为HNO3-HF-HClO4体系,石墨炉灰化温度为500℃,原子化温度为1800℃.测得土壤、粮食类、蔬菜类中镉的总平均含量分别为0.89、0.37、0.53mg/kg,均超出相关国家标准.方法的相对标准偏差为2.1％,加标回收率在94.8％-98.25％之间,检出限为0.0042μg/L.     

使用斜率比法考察平台石墨炉测定镉和钯的基体干扰

石墨炉原子吸收分析具有很多优点。但用它进行痕量或超痕量分析时常常会遇到样品基体的干扰,因而,其优越性的发挥受到限制。B. V. L'vov等人都曾指出,在石墨炉中遇到的多数干扰都是由于炉内环境温度不均匀造成的。因此,L'vov提出了平台原子化技术,即将被测试样置于石墨管内的石墨平台上,由于平台主要靠石墨管的热辐射加热升温,使得石墨平台的温度滞后于管壁,延迟了试样蒸发和原子化,样品蒸发后进入一个近于恒温的气相,使分析信号很少再受基体物质的影响。     

泡塑富集-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量铊

采用HF-HClO4-HNO3溶解样品,泡沫塑料富集-石墨炉原子吸收光谱法测定岩石、土壤、水系沉积物等地质样品中微量铊。以抗坏血酸为基体改进剂,Fe3+加入量选择200mg,灰化温度为600℃,原子化温度为1600℃。方法用于测定国家一级标准物质,结果与标准值基本一致。方法精密度(RSD,n=8)为2.73%—3.93%,回收率为96.7%—101.3%,检出限可达0.060μg/g。     

流动注射氢化物石墨炉法测定鱼,香梨中的痕量汞

将流动注射仪与石墨炉进样装置联用，实现了汞的氢化物石墨炉测定。选择的最佳测定条件为涂金或涂钯普通石墨管，３ｍｏｌ／ＬＨＣｌ－０．３％ＫＢＨ４、载气流速９０ｍＬ／ｍｉｎ、测定时关闭石墨炉内气流，富集温度１５０℃，原子化温度７００℃。其特征质量为３４ｐｇ／０．００４４Ａ     

石墨炉内原子化过程的热力学研究——Ⅰ.氩气氛的计算以及铜原子化机理的研究

我们对石墨炉内氩气氛中杂质分压的计算,得到了与其他作者明显不同的结论。在原子化过程中,如果样品中的组分以氧化物形式热分解,则石墨管内氧的分压主要取决于样品中组分的氧化物热分解释放出的氧量。在常用原子化温度范围内(1000—2500K),常规样品分析所用氩气中氧的分压低于10~(-12)atm。我们首次提出了CO分压的变化特性。杂质主要以CO存在,也就是说,气氛中CO的分压近似等于除去H_2、N_2以外杂质总的分压。     

悬浮液进样自吸扣背景石墨炉原子吸收光谱法测定高纯氧化铝中铜、铁和钠含量

采用悬浮液-自吸扣背景石墨炉原子吸收法测定了高纯氧化铝中痕量元素铜、铁、钠含量.实验对灰化温度、原子化温度和自吸扣背景灯电流等石墨炉原子吸收工作条件等进行了优化,确定了最佳测定条件.样品测试采用标准水溶液进行校正,方法准确性采用氧化铝AKP-30在高温高压和浓硫酸密闭条件下溶解样品进样分析测定结果与文献报道的其他测定方...     

石墨炉原子化器的温度

本文用光谱纯铜粉考察了P-E HGA-500型石墨炉的管壁温度,首次研究了此石墨炉内原子蒸气的激发温度,证明了用双线法测定的激发温度为区域平均激发温度,真正的等温区域只存在于原子化开始的瞬间。通过研究激发温度的变化,我们认为当内气流速不小于20ml/min时,样品耗散主要由内气流的迁移作用决定。     

石墨炉原子发射法测定岩石中的钾

本文在石墨炉原子发射法测定钾的工作中，对原子化温度的时间，灰化温度和时间以及狭缝宽度等进行了选择，对背景辐射干扰，酸介质及浓度的影响进行的实验以及岩石样品的测定，均得到了较满意的结果。     

原子吸收光谱法分析稀土元素的进展

本文从火焰、普通石墨管、热解涂层石墨管、钽带或钽舟、难熔金属碳化物石墨管、衬钽箔或片石墨管和钽平台－石墨管原子化器，综述了近几年来原子吸收光谱法分析稀土元素的进展。火焰原子吸收法测定稀土元素的灵敏度比大多数非稀土元素低；电热原子吸收法测定稀土元素的原子化温度、记忆效应和灵敏度和原子化器的组分关系极大，钽平台－石墨管试验效果最佳。     

V—舟石墨炉中原子化效率的测定

本文基于石墨炉中吸光度正比于原子吸收层的有效长度导出原子化效率的计算公式，基于两种方法求得的原子停留时间，计算了两种原子化效率（β１和β２）它们给出了在原子化阶段进入分析区分析原子总数的分数，测量了Ｖ－舟石墨炉内Ｇａ和Ｔ１在不同原子化温度时β１和β２值，讨论了原子蒸气消失过程对原子化效率的影响。     

涂钼热解石墨管电热原子吸收测定痕量镓的研究

比较了不同基体改进剂 ,不同涂层对镓在热解石墨管中原子化的影响。研究了以硝酸镍为基体改进剂 ,以涂钼热解石墨管为原子化器镓的原子化机理 ,优化了各项参数 ,找到了一种测定复杂样品中痕量镓的新方法。方法特征量为 2 1 2× 1 0 -1 1 g ,检出限为 1 4× 1 0 -1 0 g ,RSD≤ 3 6 % (n =1 1 ) ,样品回收率 97 4 %～1 0 2 7%。     

高压热处理石墨-六角氮化硼微晶混合物的结果分析

 为了进一步研究用球磨法制备B-C-N物质的规律性,在4.5~5.8 GPa压力、800~1 300 ℃温度条件下,对用球磨法获得的石墨-六角氮化硼微晶混合物进行高压热处理。热处理后产物的XRD、XPS及FT-IR测试表明：在4.5 GPa、800 ℃时,样品中出现部分hBN晶化现象,但石墨仍然保持微晶状态;当温度升到1 300 ℃时,样品中不仅存在晶化的hBN,而且出现一种类石墨结构的B-C-N三元化合物。与相关研究资料对比后认为：这一新化合物近似于BC₃N。压力增加到5.8 GPa而温度保持1 300 ℃时,结果变化不大。     

石墨炉原子吸收法测定岩石中镉

石墨炉原子吸收法测定各种样品电微量镉,已有不少资料报导,据报导测镉的条件、干扰元素的影响、原子化温度都很不一致,我们首次提出了加入一定量铁,既增感了镉的原子化又消除了干扰,不需经任何分离即可进行测定,经反复实践分析,认为本方法快速、准确、灵敏度高。     

石墨炉原子吸收法测定食用菌中硒

采用石英高压消化罐在较低温度下进行缓慢样品消化,减少了消化过程中硒的损失。利用石墨炉原子吸收法对食用菌中硒的含量进行测定。1% Ni(NO₃)₂作为基体改进剂,灰化温度为500 ℃,原子化温度为2 500 ℃时,经氘灯校正背景,测定食用菌中硒含量,回收率在92.1%～115.5%之间,方法的相对标准偏差为1.28%,检出限为15.8 μg·L-1,该法具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适于食用菌中痕量硒的分析测定。     

高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝

使用微波消解-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定四种面制食品(挂面、饺子皮、油条和梳打饼干)中铝的含量.样品置于密闭聚四氟乙烯消解罐中经HNO3和H2O2混合溶液完全消解.对微波消解条件、灰化温度和原子化温度进行了优化.确定最佳实验条件为:消解液HNO3和H2O2体积比7∶1,微波功率1 000 W,190℃消解4...     

石墨炉原子吸收光谱法测定纯金中痕量铋

以乙酸乙酯萃取样品中基体金,将萃取样品后的含金的乙酸乙酯作为基体改进剂加入到铋标准溶液中,使得标准与样品的基体组成匹配,用石墨炉原子吸收法测定水相样品中的铋.并对石墨炉加热程序中的干燥时间、灰化温度及原子化温度进行了考察,探讨基体改进剂、介质酸度、萃取效率及共存的离子对测定的影响.方法特征量为8.3pg,检出限为2.26μg/L,相对标准偏差为1.89%-3.69%,回收率在93%-106%之间.该方法的精密度高,回收率好,且具有快速、简便的特点.     

电热原子吸收悬浊液进样法测定煤飞灰中的铅

本文利用生物胶作为稳定剂和基体改进剂，把难溶剂环境固体样品制备成悬浊液，直接进行测定煤飞灰中的铅，得到了准确的结果。找出了日立１８０－８０石墨炉子原子吸收光谱仪的最佳线性范围７．０～６６．７ｎｇ／ｍＬ，原子化适宜温度２０００℃，生物胶量最佳用量范围０．２～１．２‰，并分析了酸度，搅拌，粒度对测定结果的影响。     

石墨炉原子吸收法测定镓的原子化机理及基体改进剂增敏机理的研究

本文给出了在不同炉管和不同平台炉以及采用硝酸镍和抗坏血酸作基体改进剂条件下镓的原子化温度曲线。提出了石墨炉原子吸收法测定镓时原子化机理,探讨了基体增敏作用的机理。