X射线衍射进展简介

100年前,劳厄等证明X射线对硫酸铜晶体具有衍射能力,揭开了X射线衍射分析晶体结构的序幕.100年的发展,X射线衍射已经成为自然科学乃至医学、考古、历史学等众多学科发展的必备技术.文章介绍了X射线衍射现象的发现历史,X射线运动学和动力学理论的发展概况,并举例说明了X射线衍射在粉末多晶体、单晶体和人工功能晶体以及人工薄膜材料中的具体应用情况,最后简要展望了X射线衍射技术的发展前景.     

晶体X射线衍射实验的数据分析模式

针对粉末X射线衍射谱分析软件CSM的特点,利用CSM软件附带的用户程序库功能,实现了固溶体的物相分析和固溶度的定量计算,扩展了CSM软件的使用范围,提高了物相分析的准确程度.     

X-ray diffraction analysis for quasi-crystals under pressure

Abstract

X-ray diffration analysis under high pressure was performed on the icosahedral phase (I-phase) of an Al₈₀Mn₂₀ alloy and Al₆Li₃Cu alloy. The I-phase of an Al-Mn alloy was stable and there was no indication of phase transformations. In an Al-Li-Cu alloy, the I-phase underwent irreversible transformation successively to the amorphous state and the long-range ordered state. This is the first observation of the pressure-induced amorphization.     

基于X射线衍射的GaN薄膜厚度的精确测量

结合Williamson-Hall plot方法和线型分析方法的优点,提出了一种有效分离有限晶粒尺寸和非均匀应力等X射线衍射展宽效应的方法,可以用于GaN外延层厚度等参数的快速精确测量.用该方法对一系列在蓝宝石衬底上生长的厚度在0.7—4.2μm的GaN外延膜进行了测量,并与椭圆偏振光谱法测量结果进行了比较,结果表明其差别<4%,反应了这种方法的准确性. 关键词： GaN薄膜 厚度测量 X射线衍射     

Combined X-ray absorption and X-ray diffraction under high pressure

ABSTRACT

X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) are two complementary structural techniques. Their combination improves the understanding of the effect of pressure on materials as illustrated by examples taken from studies on different types of materials (semiconductors, molecular solid, ferroelectric perovskite and gas mixture). The introduction of nanopolycrystalline diamonds anvils has extended XAS to high-energy edges with the possibility to use energy-scanning XAS beamlines where XRD can be performed in addition to XAS experiments.     

劳厄对晶体衍射的发现

介绍了劳厄提出晶体衍射思想的科学背景及当时的实验过程,并探讨在劳厄发现晶体衍射的过程中其科学思想的形成及X射线晶体衍射的发现带给我们的启示及影响．     

X射线衍射的发现

简单介绍了埃瓦尔德(Ewald P P)、劳厄(von Laue M)和布拉格父子(Bragg W H及Bragg W L)在1912年发现X射线衍射方面的贡献．1911年埃瓦尔德在索末菲的指导下在慕尼黑大学从事博士论文研究，劳厄在与他的讨论中了解到晶格的平移周期与X射线的波长属于同一量级，因此想到在二维光栅的两个衍射方程组中再加一个类似的方程，就可以描述X射线在三维晶体中的衍射．在此假设的指导下，Friedrieh W和Knipping P在1912年4月开始用CuSO4后来用闪锌矿(立方ZnS)进行实验，很快就得到X射线衍射的证据．这不但证明了X射线的波动性，还确定了晶体的三维周期性．老布拉格在1912年夏得知这个消息，与他儿子小布拉格一道尝试用X射线的粒子性解释它，并由小布拉格在剑桥大学重复这个实验．根据衍射斑点的椭圆形状和从Pope与Below那里学到的晶格理论(由此得知ZnS具有面心立方晶格)，小布拉格将X射线在晶体中的衍射看作是X射线从一些晶格平面的反射，从而推导出著名的布拉格方程．布拉格父子开拓了X射线晶体结构分析这门新兴学科，从简单的无机化合物和矿物，逐渐发展到有机化合物和生物大分子．劳厄和布拉格父子分别强调慕尼黑和剑桥的优良科学环境对发现X射线衍射的重要性．鉴于埃瓦尔德在发现X射线衍射的作用及他后来在倒易格子及动力学衍射理论方面的贡献，不少晶体学家认为他也应获得诺贝尔物理奖．     

德拜对多晶X射线衍射的研究

简述了德拜的生平,回顾了他在多晶X射线衍射研究过程中所作的工作,并分析了他取得成功的因素,展现了他独特的人格魅力.     

Be薄膜应力的X射线掠入射侧倾法分析

由于铍薄膜极易被X射线穿透, 传统的几何模式下很难获得有效的X射线衍射应力分析结果. 本文采用掠入射侧倾法分析SiO₂基底上Be薄膜残余应力, 相比其他衍射几何方法, 提高了衍射的信噪比, 获得的薄膜应力拟合曲线线形较好. 对Be薄膜的不同晶面分析, 残余应力结果相同, 表明其力学性质各向同性; 利用不同掠入射角下X射线的穿透深度不同, 获得应力在深度方向上的分布; 由薄膜面内不同方向的残余应力相同, 确定薄膜处于等双轴应力状态. 关键词： Be薄膜 X射线衍射 应力     

推导圆孔夫琅禾费衍射光强分布的一种简便方法

由一维单缝衍射的振幅分布公式简便推导求得了圆孔夫琅禾费衍射的振幅及光强分布,并利用Mathematica通用数学软件对光强分布进行亮度模拟,从而得到相应的计算机衍射模拟图像.     

X光衍射实验的改进与校正

用X射线衍射仪做定量分析衍射实验，会出现因盖革计数器存在分辨时间而漏计的现象．为了简便地测定分辨时间，本文利用单层膜二次照射技术，导出了用来校正积分强度的近似公式，并与逐点校正法作了对比分析，二者符合很好．     

惯性约束聚变X射线晶体衍射研究及最新进展

介绍了惯性约束聚变研究中X射线线谱诊断与各物理量之间关系,并对X射线晶体谱仪诊断方式及诊断原理进行了简要说明。针对不同类型诊断,介绍了常用不同类型衍射晶体的作用与原理。此外,介绍了最近开展的一种新型变锥面弯晶X射线诊断方法研究,此方法拥有高集光效率的同时,保证了后端接收装置的精巧耦合,减小了像差。以变锥面弯晶衍射特性研究为出发点,开发了一个X射线任意面型晶体衍射追迹仿真软件X-Chase,并以国内某大型激光装置类H、类He线的变锥面晶体诊断为例进行了计算演示,数值模拟结果显示了变锥面晶体具有很好的聚焦效果。     

纪念劳厄发现晶体X射线衍射100周年

文章从劳厄发现晶体X射线衍射的前因后果谈起.劳厄的这个发现产生了两个新学科,即X射线晶体学和X射线光谱学.文章中还回顾了布拉格父子对开展这两个新学科研究所作出的卓越贡献,并略述了X射线晶体学所产生的深远影响.     

A system for doing low temperature-high pressure single crystal X-ray diffraction with a synchrotron source

Abstract

A new diamond anvil cell and a helium flow cryostat have been developed for X-ray diffraction on single crystals at low temperatures and high pressures using white radiation of a synchrotron beam. This novel instrument especially enables continuous change of temperature and pressure of the sample without any adjustment of alignment. Automatic search for diffraction peaks can be performed since less than 30 pm eccentricity can be maintained during the rotation of the cell in the cryostat and the rotation of the cryostat on the goniometer head. The minimum temperature reached is 46 K. Measurements of solid 4He at 11.8 GPa are presented which confirm the stability of the hcp phase on this isobar.     

晶体X射线衍射线形状的理论推导

考虑到不同深度的晶面对X射线吸收的差别,导出了X射线衍射线形状的曲线,获得了精确的衍射曲线形状的表达式,讨论了吸收对衍射峰形状的影响．最后还对理论与实验结果进行了比较．     

晶体X射线衍射的发现及其深远影响

1912年4月,弗里德里希、克里平和劳厄成功地观察到X射线透过硫酸铜晶体后的衍射斑点！随后劳厄推导出描述晶体衍射的著名劳厄方程.由于晶体X射线衍射的发现,劳厄于1914年荣获诺贝尔物理学奖.1912年10月, W.L.布拉格通过X射线透射ZnS晶体实验,推导出了著名的布拉格方程.1915年布拉格父子荣获诺贝尔物理学奖.晶体X射线衍射的发现对自然科学的影响是深远的.2012年是劳厄发现晶体X射线衍射100年,文章回忆了这段光辉的历史及其对科学技术所产生的深远影响,以怀念科学先驱们对科学技术的贡献,弘扬他们对科学研究的认真严谨的科学态度、勇于创新的科学精神和谦逊无私的品德.     

Laboratory set-up for X-ray diffraction at high pressures

We describe here a simple set-up for X-ray diffraction under high pressure using a diamond anvil cell employing a sealed tube. The set-up works in angular dispersive geometry and is built using rather common components that are available in a research laboratory. We show that using this set-up one can routinely acquire good-quality data for the determination of structural properties under pressure and the equations of state. Technical details are presented along with examples of experimental results for sodium chloride and LiV₂O₄.     

基于XRD的晶体温度计的设计及其应用

在XRD衍射仪上搭建控温测温装置,扫描不同温度下的晶体衍射图谱,得到晶面间距随温度的变化关系,设计了基于XRD的晶体温度计.使用该温度计获得了VO2的相变温度.     

Temperature dependence of the stress transfer for thermal resistance polymer composites by X-ray diffraction

Temperature dependence of the stress transfer from the matrix resin to the incorporated fiber has been measured for poly(p-phenylene benzobisoxazole) (PBO) fiber/bismaleimide (BMI) resin composite by a novel X-ray diffraction method. At 120°C, stress transfer and tensile strength of the PBO/BMI composite are superior to that of the PBO/epoxy composite, due to the excellent thermal resistance and good mechanical property of BMI resins. The PBO/BMI composite possesses good adhesion and excellent mechanical properties at high temperature, which are suitable for thermal resistance applications.     

粉晶X射线衍射在矿物岩石学研究中的应用

文章简单介绍了粉晶Ｘ射线衍射在岩石矿物学研究中的主要应用.指出粉晶Ｘ射线衍射不仅在矿物的定性/定量分析、晶胞参数测定、类质同像研究、多型研究、有序/无序结构研究、岩组学研究等传统领域继续发挥着重要作用,在矿物结晶过程和相转变研究、矿物表面物相研究、矿物缺陷研究和矿物晶体结构测定等新领域也展现出广阔的应用前景.