双波长分光光度法测定混合组分

双波长分光光度法测定单组分,倘若以显色试剂吸收峰为参比波长,配合物吸收峰为测量波长(即双峰双波长法)可显著提高灵敏度,将该法用於混合组分体系的测定还未见报导。本文对双波长分光光度法测定混合干扰体系进行了研究,导出了双波长分光光度线性方程,对轻、重稀土-二甲酚橙-CTMAB体系及钴、镍-PAR体系进行了测定,采用直线回归及最小二乘两种方法处理实验数据。理论及实验均表明,采用此法测定混合组分体系,灵敏度较通常的单波长测定法有所提高。     

双波长分光光度法提高测定灵敏度的规律探讨

双波长分光光度法作为分光光度法的一个新的重要分支,正在受到人们的重视。在单组份测定中,选择络合物吸收峰波长作为测量波长,显色剂吸收峰波长作为参比波长的双波长分光光度法有利于提高测定的灵敏度,为简明起见,称为双峰双波长法。实验表明,以二甲苯胺蓝Ⅱ作为镁的显色剂,采用双峰双波长法比通常分光光度法的灵敏度约高三倍,而以双羧基偶氮胂Ⅲ作为稀土的显色剂仅提高灵敏度一倍左右。因此,探讨提高测定灵敏度的一般规律,从理论上指导双波长法的实际应用是有意义的。     

表面活性剂存在下苯重氮氨基偶氮苯与汞显色反应

本文研究了在硼砂-盐酸缓冲溶液中,在TritonX-100存在下,苯重氮氨基偶氮苯(DAA)与Hg(Ⅱ)生成橙红色络合物,其最大吸收峰位于514nm波长处。DAA试剂在此条件下的吸收峰位于430nm波长处。选择了最佳试剂用量及共存物质的影响,方法可用于废氯化汞触媒浸取液、河水及茶叶中汞的测定。 1 仪器与试剂 721型分光光度计 DAA:0.5％ Triton X-100溶液 酒石酸钾钠溶液:62％ 硼酸-盐酸缓冲溶液:pH 9.0 2 试验方法 于25ml量瓶中,加入汞标准溶液5μg,水15ml,缓冲溶液2ml,Triton X-100溶液1ml,DAA溶液2ml,每加入一种试剂均需摇匀,用水稀至刻度,摇匀,15min后,于721型分光光度计上,514nm波长处,用1cm比色皿,以试剂空白为参比,测定其吸光度。     

原子吸收无火焰钽舟法测定岩石中痕量镱

原子吸收无火焰钽舟法测定岩石样品中痕量镱,除铝、钠、硅、铁、钙以外其它元素不干扰测定。样品分解后,经PMBP萃取分离用本法测定获得了良好结果。该法灵敏度为6×10~(-12)克/1％吸收。 (一)仪器与主要试剂 1.以QR-50型分光光度计为主体组装的原子吸收分光光度计。 2.混合指示剂;溴甲酚绿及甲基红各0.2％乙醇溶液以3∶1体积混合。     

偶氮硝羧在光度法测定矿石中铈组稀土元素的应用

本文探讨了在甲酸介质中,稀土元素与偶氮硝羧的显色反应。选择EDTA(Na)作为抑制钇组稀土元素的络合剂,拟定了以PMBP萃取-甲酸反萃取稀土元素,连续测定稀土总量(偶氮胂Ⅲ光度法)和铈组稀土元素(偶氮硝羧光度法)的方法。本法比较准确,灵敏度高,选择性好。适用于独居石,磷钇矿,黑钨矿等不同类型矿石中0.01-1％铈族稀土元素(镧、铈、镨、钕等)的测定。实验部分 (一)仪器与主要试剂分光光度计(日本岛津QR50型)。铈组稀土元素标准溶液:根据三种类型稀土矿的光谱分析结果,配制了如下表所列的三种标准溶液。稀释每毫升相当于0.5毫克∑CeO_2的25％盐酸溶液,配制成每毫升相当于20微克∑CeO_2的25％盐酸     

三溴偶氮胂双波长分光光度法测定微量铋

三溴偶氮胂(TBA)已用于粮食、头发、土壤中微量稀土的测定。本文研究了该试剂双波长分光光度法测定微量铋的条件,在0.3mol/L硫酸介质中,Bi-TBA络合物的最大吸收位于630nm处,试剂的最大吸收位于520nm处。采用双峰双波长法测定,表观摩尔吸光系数为1.3×10~5,比单波长法提高了60％。显色反应瞬时完成,络合物至少稳定8h,铋量在0—25μg/25mL范围内符合比尔定律。在拟定的条件下,对10μg铋,误差不超过5％时,允许下列的元素     

1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴吡啶)-三氮烯的合成及其与镉(Ⅱ)离子的显色反应

报道了 1 (4 硝基苯基) 3 (5 溴吡啶)三氮烯(NPBPDT)的合成及其与镉的显色反应.在TritonX 100的存在下,该试剂能与镉发生显色反应,形成摩尔比为 2∶1型的黄色配合物,在 440nm处有一最大正吸收峰,在540nm处有一最大负吸收峰.以 440nm为参比波长, 540nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为3. 14×105 L·mol-1·cm-1,镉的浓度在 0~0. 48mg/L范围内遵守比尔定律.用拟定方法测定废水中的微量镉,结果满意.     

二溴对甲基偶氮甲磺双波长分光光度法测定钢铁中铈组稀土

在0.24~0.72 mol/L HCl介质中,镧、铈、镨、钕等轻稀土元素均与二溴对甲基偶氮甲磺(DBM-MSA)发生高灵敏度的显色反应,生成稳定的蓝色配合物,配合物的摩尔组成比均为1∶2。其λmax均为640 nm,表观摩尔吸光系数为0.80~1.5×105L.mol.cm-1。轻稀土与DBM-MSA二元配合物在波峰640 nm和波谷530 nm(试剂的最大吸收波长)的工作曲线均呈良好的线性关系,可采用双波长叠加的方法测定钢中的轻稀土,重稀土不干扰。双波长法的表观摩尔吸光系数为1.5~2.6×105L.mol-1.cm-1,灵敏度较单波长法提高75%。已用于钢中轻稀土总量的测定,RSD<5%。     

二苯酰甲烷分光光度法测定混合稀土中钬、铒、铥

混合稀土中钦、铒、铥的测定,长期以来一直采用其盐类(氯化物、硝酸盐等等)溶液本身对光的吸收来进行比色分析。这个方法虽然操作简便,一般不须作烦琐的稀土元素分离工作,但灵敏度不高,仅适用于测定常量和高含量的单一稀土元素(一般含量约在10％以上),不适于低含量稀土元素的测定。为此,我们对最近报导的在水-丙酮溶液中应用二苯酰甲烷测定钬、铒、铥的方法进行了试验。实践证明本方法具有灵敏度高,选择性好,溶液颜色稳定的优点。用于混合稀土中钬、铒、铥的测定,获得较满意的结果。本法灵敏度为:每毫升Ho_2O_3 1.29、Er_2 O_3 3.68、Tm_2O_3 20.9微克。     

DCS-偶氮胂与稀土元素显色反应的应用研究—牧草中微量稀土的测定

本文研究了DCS-偶氮胂与稀土元素的显色反应。DCS-偶氮胂具有高的灵敏度(对稀土总量ε=1.00～1.30×105)和好的选择性。试剂和配合物定,它们的最大吸收峰分别在530nm和630nm处。RE_xO_y在0—3μg/25ml范围内符合比尔定律,结合PMBP萃取法,可用于测定牧草中微量稀土。本方法简单、快速、准确,结果满意。     

萃取—石墨炉原子吸收光谱法测定高纯氧化镧和氧化钇中痕量铝

1 引言 测定稀土氧化物中微量铝,多采用分光光度法、X-射线荧光光谱法、发射光谱法等。石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好等优点,可应用于高纯稀土氧化物中痕量铝的测定。 2 实验部分 2.1 仪器及主要操作条件 美国P-E2380型原子吸收光谱仪;HGA-400型石墨炉;56型记录仪;热解石墨管;铝空心阴极灯。灯电流20mA,氘灯背景校正器,测定波长为309.3nm;狭缝宽度0.7nm;载气为氩气,原子化时采用最大功率加热和停止内部气体流量。石墨炉操作条件为灰化温度1500℃,原子化温度2600℃。 2.2 主要试剂 铝的标准溶液用0.1g金属铝(99.99％)溶于硝酸配制成1mg/ml铝;PH5.5的缓冲溶液:1     

Bu—NaOH萃取—反萃取体系测定水中的微量酚

用紫外四阶导数光谱直接测定水中的微量酚,曾有过报道,作者也研究了用四阶导数光谱法同时测定污水中酚类和芳胺,但方法的灵敏度都不太理想。本文是用醋酸丁酯萃取,5％NaOH反萃取,可测定酚0.03～11mg·L~(-1),并消除了许多物质的干扰。 1 试验部分 1.1 主要试剂与仪器 酚标准储备液及使用液:参照文献[3]配制 日立UV-557型双光束双波长分光光度计 pHS-3型酸度计 1.2 试验方法 定量移取适量水样,用HCl(1+1)调pH为2.0,移入250ml量瓶中稀释至刻度,然后移入500ml分液漏斗中。分别加入醋酸丁酯10ml萃取两次,合并有机相。有机相分别用NaOH溶液(5％)4ml、3ml反萃取两次,水相收集在10ml比色管中,用HCl(1+1)调pH为2.5+0.5。用紫外导数分光光度计在300～200nm     

5-Br-PADAP双波长分光光度法测定酒样中甲醇

用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简写作5-Br-PADAP)作为在乙醇溶液(如酒)中识别甲醇的试剂,在pH 9.0的乙醇溶液中,5-Br-PADAP的吸收峰位于444 nm处,而有甲醇存在时,在552 am处出现新的吸收峰,即吸收峰发生红移,两吸收峰之间相差108 nm,从有甲醇存在的5-Br-PADAP乙醇溶液的吸收光谱上可见到在444nm及552nm两波长处分别有负吸收峰和正吸收峰,在两处的吸光度与甲醇浓度之间呈线性关系,基于以上事实,提出了测定酒中甲醇量的双波长分光光度法,以552nm为测定波长,444am为参比波长,所提出的方法用于测定假冒酒及工业酒精试样中甲醇的含量,测定结果的相对标准偏差(n=8)均小于1%.用标准加入法测得的回收率在98.7%～100.1%之间,对方法所涉及的反应机理也作了简要的讨论.     

偶氮胂-Ⅲ-稀土显色反应的双波长分光光度法研究

通过试验在pH=2.8的Hac-NaAc缓冲液介质中, 往偶氮胂Ⅲ-稀土体系中加入一定量的乙醇, 会明显提高偶氮胂Ⅲ与稀土元素显色反应的灵敏度, 形成稳定的在色络合物, 其λmax=660nm, 在此条件下又采用双波长分光光度法测得其ε=9.8×104, 结果比单波长光度法的灵敏度又提高了一倍多, 并将此拟定方法直接用于合金样中微量稀土的测定,所得结果准确度高, 方法灵敏、快速、简便, 完全可用于产品质量检验.     

双波长分光光度法测定微量镁及其在高纯氧化钇中的应用

我们对以二甲苯胺蓝Ⅱ为镁的显色剂,用双波长分光光度测定镁的方法进行探索。实验表明,本方法的灵敏度比通常的分光光度法约高三倍,消除了显色剂背景的影响,成功地实现了显色剂的吸收曲线与络合物的吸收曲线相互重叠时的测定,使标准曲线斜率增高而且线性关系更为良好,为微量镁的测定提供了一个高灵敏度的方法,初步用于高纯氧化钇中镁的测定,结果与原子吸收法一致。 (一)实验部分 1.主要仪器和试剂: (1)双波长分光光度计:自行组装。 (2)pH10硼砂缓冲液:25克硼砂溶解于1000毫升热水中,加5.7克氢氧化钠,     

读者园地

问 :如何找出各稀土元素与显色剂所生成的配合物的共吸收点作为稀土总量的测定波长 ,从而解决制作工作曲线时稀土标准溶液的配制问题 ?山东读者———张立答 :在相同的反应条件下 ,两种或多种金属离子与同一种显色试剂所生成的配合物 ,在吸收光谱上出现的共吸收点 (或称等吸收点 ) ,在常规光度法中被用作测定这些金属离子总量的检测波长 ,在双波长光度法中则可选用此波长作为参比波长。在测定金属材料中的稀土总量时 ,利用各稀土元素与同一显色剂所生成的配合物的共吸收点作为测定稀土总量的测定波长 ,也是解决工作曲线的通用基准的一种有效…     

酸性络蓝K双波长信号系数光度法测定钙镁

基于在氢氧化钠溶液中,钙、镁均与酸性络蓝K(ACBK)形成暗红色配合物,提出了测定钙和镁的双波长信号系数光度法.该法不仅消除了钙、镁之间的吸收干扰,且消除了一定量的共存离子的干扰.利用褪色法与生色法的吸光度之和作为信号吸光度,使方法的灵敏度大为提高.测定钙、镁总量时,分别用钙、镁吸收曲线正峰与负峰上的等吸收波长470.5 nm(λPa)及559.5 nm(λNa)处测定吸光度APa和ANa,求得总量的信号系数fs为2.439.于λPa470.5 nm处测得任一浓度钙、镁试液的吸光度APa′,其信号吸光度As=fsAλPa′.测定镁时,以试剂ACBK褪色对钙配合物生色的完全相消干扰的波长539 nm(Pa)作为测定波长,负峰波长583 nm为Na.按相同方法测得镁的信号系数fs为4.148.     

石墨炉原子吸收测定高纯稀土氧化物中的镉和钴

本文用APDC作萃取剂,用MIBK作萃取溶剂,从pH≈4的稀土溶液中分离富集镉、钴,然后用石墨炉测定。镉的检出限是1.6×10~(-8)％,钴是7.5×10~(-8)％。用此法分析了高纯氧化钇、氧化钕、氧化镧,得到了满意的结果。由于APDC与稀土元素都不能形成稳定络合物,此法可视为测定不同稀土化合物中镉、钴的通用方法。 (一)仪器及试剂 1.仪器及测定条件:P-E2380原子吸收分光光度计;HGA-400型石墨炉;日立56型记录仪;镉、钴空心阳极灯(上海产)。镉灯电流8毫安;分析线2288埃;狭缝0.7毫微米干燥温度110℃,20秒;灰化温度350℃,20秒;原子化温度1700℃,5秒;正常加热;净化     

对乙酰基偶氮胂双波长分光光度法直接测定稀土矿中的轻稀土

本文应用武汉大学研制的新型显色剂-对乙酰基偶氮胂,针对江西稀土矿的特点,采用酸浸溶样,草酸掩蔽重稀土及铁、铝等共存元素,双波长法直接测定稀土矿中的轻稀土,而不进行分离,经与碱熔-萃取-偶氮氯膦Ⅲ法和偶氮胂Ⅲ法对照,结果良好。采用回归分析法处理数据,相关系数γ=0.9994。一、实验部分 1.主要仪器及试剂:721型分光光度计;0.1％对乙酰基偶氮肿水溶液;pH2.24盐酸-醋酸钠缓冲液;0.2％草酸溶液;轻稀土标准溶液:10μg/ml,以氧化物计,其中La:     

光度法连续测定铝合金中的铜铁

本文介绍了在同一溶液中用二环已酮草酰双腙(BCO)光度法测定铜和磺基水扬酸(SaL)光度法测定铁的分析方法,铜和铁显色后的吸收峰分别是(?)=600nm,(?)=430nm,互不干扰,实现了连续测定.方法的精确度高,且稳定性和重现性好.其灵敏度分别为ε_(cu)=1.6×10~4.ε_(Fe)=9×10~3.1 试验部分1.1 试剂与仪器721A型分光光度计H_2O_2:30%柠檬酸铵、磺基水杨酸:50?O:0.025%,称取0.25g BCO溶于热乙醇100ml中,冷却后以水稀释至1L.铜和铁混合标准溶液:分别移取含铜、铁均为0.500mg.ml~(-1)的标液各25ml于250ml量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀.此溶液中含铜和铁各50μg·ml~(-1).