高效液相色谱法同时测定化工废水中乙醇酸、乙醛酸和草酸的含量

水样经0.22μm亲水针筒式过滤器过滤,根据需要进行稀释后,在Acclaim MixedMode WAX-1色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)上进行分离,以90mmol·L~(-1)磷酸盐缓冲溶液[pH 6.0,溶剂为10%(体积分数)乙腈溶液]为流动相进行等度洗脱,在波长210nm处进行紫外检测。结果表明:乙醇酸、乙醛酸和草酸的质量浓度分别在3.51～2 500,4.20～8 000,18.0～800mg·L~(-1)内与对应的峰面积呈现线性关系,检出限(3S/N)分别为1.00,1.24,4.82mg·L~(-1),测定下限(10S/N)分别为3.32,4.15,16.1mg·L~(-1)。对实际样品进行加标回收试验,乙醇酸、乙醛酸和草酸的回收率分别在98.2%～101%,99.6%～103%,99.2%～101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为0.77%,0.65%,1.1%。     

高效液相色谱法测定植物叶片中乙醇酸及几种酮酸含量

植物组织中的乙醇酸经乙醇酸氧化酶催化生成乙醛酸,乙醛酸及其他酮酸类有机酸用苯肼衍生化反应生成苯腙。采用C18柱、324nm紫外检测,5％甲醇：95％磷酸缓冲液(13mmoL／L KH2PO4;1mmoL／L K2HPO4,pH6．0)为流动相,可有效分离几种酮酸的苯腙衍生物。利用该方法可定量测定植物组织中的乙醇酸、乙醛酸、草酰乙酸、羟基丙酮酸、α-酮戊二酸及丙酮酸。经多方面检验表明,此方法精确灵敏,回收率高,重复性好,并且成本低、操作简便。可应用于各种生物材料、食品、饮料等产品中的上述有机酸含量检测。     

反相高效液相色谱法测定油橄榄中山楂酸含量

以枇杷叶为原料采用高效液相制备色谱技术制备了纯度达98.91%的山楂酸对照品,并用作制备标准曲线。油橄榄样品用乙醇-水(80+20)溶液90℃索氏回流提取24 h,在KromasailC_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上分离,以甲醇-1%(体积分数)乙酸(88+12)混合溶液为流动相,流量1.0 mL·min~(-1),在215 nm波长处进行测定。此法用于油橄榄样品中山楂酸含量的检测,并在实样基础上加入山楂酸标准作方法的回收及精密度试验,测得平均回收率为98%,相对标准偏差(n=5)为1.21%。     

反相高效液相色谱法测定绿麦隆

反相高效液相色谱法测定绿麦隆王以燕,孙绮丽,张百臻（农业部农药检定所,国家农药质量监督检测中心北京１０００２６）１前言绿麦隆（ｃｈｌｏｒｏｔｏｌｕｒｏｎ）是一取代脲类麦田除草剂,它具有选择性内吸传导作用,目前是我国广泛使用的除草剂之一。绿麦隆分析方法...     

反相高效液相色谱法测定植物组织及根分泌物中草酸

采用反相C1 8柱 ,2 2 0nm紫外检测 ,0 .5 %KH2 PO4 0 .5mmol L四丁基硫酸氢铵 (tetrabutylammoniumhydrogensulfate ,TBA) (pH 2 .0 )的水溶液体系 ,可使草酸及其它测试的 6种有机酸及硝酸有效分离。进一步研究了该方法测定植物组织及根分泌物中草酸的效果 ,结果表明其精确灵敏、回收率高、重复性好 ,并且成本低、操作简便 ,可应用于各种生物材料、食品、饮料等产品中的草酸含量检测。     

反相高效液相色谱法测定碘

建立了碘的反相高效液相色谱测定方法。色谱条件为：Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ ＣＬＣ－ＯＤＳ柱；流动相为甲醇－水（２０：８０）；流速为１ｍＬ／ｍｉｎ；检测波长为２９０ｎｍ。本方法的线性范围为０．１０￣１０ｍｇ／Ｌ；相对标准偏差为１．１％￣１．４％；加标回收率为９７％￣１０１％。所建立的方法已用于医用碘酒的测定。     

反相高效液相色谱法测定糠酸和糠醇

糠醛、糠酸、糠醇是重要的有机化工原料,糠醛(呋喃甲醛)化学性质活泼,经深加工可以制取糠醇(呋喃甲醇)、糠酸(呋喃甲酸)和呋喃等。以糠醛为原料制备糠酸时,在强碱性介质和催化剂存在下,糠醛经空气氧化、硫酸酸化可制得糠酸,但在反应中有大量副产品糠醇产生。因此反应液及产品中糠酸、糠醇和糠醛含量的准确测定,对于优化反应条件、监控生产过程、保障产品质量至关重要。本文采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时分离测定了糠酸、糠醇和糠醛,方法简便快速,灵敏度高,定量准确。     

反相高效液相色谱法测定银杏中银杏酸

采用反相高效液相色谱法测定银杏中5种银杏酸的含量。样品用甲醇为提取溶剂回流提取后定容至25 mL,取2 mL用正己烷从含有硅藻土的pH 2～3溶液进行液-液萃取,上清液真空旋干,加甲醇定容至2 mL后,取20μL进样用Waters Symmetry-C₁₈色谱柱分离,以甲醇-水（88+12,含5%乙酸）为流动相,二极管阵列检测器在波长310 nm处检测。峰面积与5种银杏酸的质量浓度分别在一定范围内呈线性关系,方法的检出限（3S/N）在0.26～1.37 mg·L^-1之间。方法的平均回收率为99.2%,测定值的相对标准偏差（n=5）为6.83%。     

反相液液微萃取/高效液相色谱测定变压器油中糠酸的含量

以水为萃取剂,建立了变压器油中糠酸含量的反相液液微萃取/高效液相色谱测定方法。通过研究萃取剂的p H值、萃取剂体积、稀释剂用量、萃取时间及离心转速的影响,确定了最优的萃取条件。结果表明:在以中性水为萃取剂,萃取剂体积为150μL,稀释剂比例V油∶V正己烷为3∶1,涡旋萃取时间为5 min,离心转速为5 500 r/min的条件下,水萃取相直接用于高效液相色谱测定,变压器油中糠酸的浓度在0.05~5.00 mg·L-1范围内呈良好线性,相关系数(r)为0.999 9,方法的检出限为9.6μg·L-1,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%,糠酸的富集倍数为13.6倍。实际老化样品测定的加标回收率为99.7%~105.1%,并对样品中的糠酸进行了HPLC-MS定性分析。该方法简捷有效,为变压器油纸绝缘老化特征量的研究提供了数据支持。     

PHASE EQUILIBRIA IN THE SYSTEMS OF ACETIC AND GLYCOLIC ACID WITH WATER AND LAURETH 4

The effect of α-hydroxy group on the phase behavior in a skin lotion model system was studied by determining the phase diagrams for the two systems acetic acid / Laureth 4 / white oil / water and glycolic acid / Laureth 4 / white oil / water using visual observation by optical microscopy. The two acids when combined with surfactant and water gave an isotropic liquid solution, and a lamellar liquid crystal with different amounts of solubilization showing both acids to act as hydrotropes. The result provided essential information about the differences in the phase behavior which can attribute to the presence of a-hydroxy group in the glycolic acid. Small angle x-ray diffraction was used to determine the boundaries of the lamellar liquid crystal phases in the two systems, both acids were found to be located in the water region in the liquid crystal.     

离子色谱法测定甘草提取物中草酸的含量

建立了用离子色谱测定甘草提取物中残留草酸含量的新方法。选用DionexIonPacAS11-HC阴离子分析柱(250mm×4mmi.d.),淋洗液为18mmol/LNaOH溶液,流速为1.0mL/min,抑制电导检测器检测。草酸色谱峰面积(Y)与浓度(X)在1.004～10.04mg/L内线性关系良好,线性回归方程为Y=0.1939X-0.0326,相关系数r=0.9999,检出限为0.012mg/L。样品回收率为96.8%～98.6%,相对标准偏差为0.78%。该方法简便、快速。     

HPLC法快速测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因

采用Hypersil-ODS2-C18,4.6mm×150mm色谱柱,以甲醇+0.02mol·L-1乙酸铵(35+65)为流动相,HPLC法同时测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因。样品经0.50mol·L-1氢氧化钠浸泡后,苯甲酸、山梨酸转化为苯甲酸钠、山梨酸钠,糖精钠、咖啡因均可溶于水,杂质则在加入硫酸锌以后形成沉淀与被测组分分离,检出限:糖精钠为0.14mg·L-1、苯甲酸为0.20mg·L-1、山梨酸为0.22mg·L-1、咖啡因为0.21mg·L-1。试验结果表明,此法不仅定量准确、精密度高而且操作极为方便。     

高效液相色谱法测定大黄酸的含量

建立了测定大黄酸含量的高效液相色谱方法。分析柱为Waters symmetry C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰乙酸(70∶30∶2,体积比),流速0.8 mL.min-1,检测波长为254 nm,回收率为99.4%~100.2%,用于原料(掌叶大黄)和产品(大黄酸)的质量控制,同一天对大黄酸标准溶液连续测定和每隔1 h进样一次测定(n=6)的相对标准偏差为0.6%~0.8%。经测定原料(掌叶大黄)中大黄酸的质量分数为0.58%,产品中大黄酸的质量分数为73.1%~90.4%。     

反相高效液相色谱法测定饮料中苯甲醛

建立了反相高效液相色谱法测定饮料中苯甲醛的方法。当苯甲醛的质量浓度在1．0～100．0 mg·L-1范围时,苯甲醛的浓度与色谱峰面积呈线性关系,线性相关系数为0．999 8。苯甲醛的回收率为99．3%-102．6％,相对标准偏差为2．0%～3．4%,方法的检出限为0．1 mg·kg-1。     

HPLC法测定珍菊降压片中野菊花绿原酸的含量

采用高效液相色谱法测定珍菊降压片中野菊花绿原酸的含量。选用Kromosil~(TM)十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(150mm×4.6mm.id.,5μm),乙腈-0.4%磷酸溶液(13∶87)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为327nm。线性范围为0.8～6.4μg/mL(r=0.9992),回收率为103.4%,RSD为2.4%(n=5)。     

高效液相色谱法测定水产品中的恶喹酸

建立了高效液相色谱法测定水产品中恶喹酸残留量的方法。样品用二氯甲烷提取后，除去溶剂，用稀盐酸和正己烷处理，去除残渣中的脂肪，再用二氯甲烷萃取，浓缩至干后用甲醇定容。以0.002mol/L磷酸溶液－乙腈－四氢呋喃（体积比为65：20：15）为流动相，在ODS反相色谱柱上分离后，用荧光检测器测定，外标法定量。方法的线性范围为5－5000ng/mL，线性回归方程为A＝9.426c-2.123，相关系数r=0.9988，检出限为1μg/kg，回收率为93.0%-96.0%，相对标准偏差为3.7%-6.2%。     

粘土中游离氧化铁的分离及其测定

研究了盐酸羟胺-草酸-草酸铵体系提取粘土中游离氧化铁及其测量,试验表明,用此体系提取拈土中的游离氧化铁,其测量结果与DCB法一致,而提取及测量所需的时间却较前者短。相对标准偏差RSD≤2．0％。     

高效液相色谱法同时测定栀子中三种活性成分

采用高效液相色谱法(HPLC)，在C18反相柱上，以甲醇：乙酸溶液(3 397)=18：82为流动相进行洗脱，同时对栀子中的金尼泊甙、金尼泊甙酸及绿原酸进行了分析测定。试验结果表明，该法可使三种有效成分达到基线分离，峰形对称，测定快速，结果准确．