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ICP-AES法测定锡铅焊料中铜铁镉锌铝铋 总被引:4,自引:0,他引:4
锡铅焊料试样经盐酸、硝酸分解后,加入一定量的硫酸沉淀分离基体铅,以盐酸一氢溴酸排锡后,采用ICP—AES法同时测定铜、铁、镉、锌、铝、铋。方法没有谱线和背景干扰,检出限铜为0.000034%,铁为0.000038%,镉为0.000026%,锌为0.000071%,铝为0.00025%,铋为0.00060%,回收率在91.09/5~99.2%之间。完全满足锡铅焊料中的铜、铁、镉、锌、铝、铋测定的要求。 相似文献
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文在以丙酮氰醇代替氰化钾作掩蔽剂络合滴定铅黄铜中铅的基础上作了某些改进和补充:用镁盐代替EDTA-镁盐溶液,使终点更加明显,进行了铁、锑的干扰试验,在测定条件下毫克量的铜、镍、锌、锡和少量铁(0.2毫克)、锑(0.3毫克)不影响铅的络合滴定,扩大了应用范围。经分析多种牌号铜合金标 相似文献
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成勇 《理化检验(化学分册)》2011,(6)
提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定黄铜中铜和锌等主量元素,镍、铅、铝、锡、铁、锰、磷和钴等次量元素的分析方法。选择了各元素的分析谱线,运用干扰元素系数法校正光谱干扰,用内标校正和同步背景校正消除基体影响。各元素的质量分数均在一定的范围内与其信号强度呈线性关系。方法用于分析两个铜合金样品,测定结果与光电直读光谱法、化学法的测定值一致;用于分析3种铜合金标准样品,测定值与标准值相一致。 相似文献
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微量铁的光度法测定,常用邻菲啰林法和磺基水杨酸法,但共存的铜、钴、镍都严重干扰其测定,文献指出,用二安替比林甲烷可测定微量铁,而且允许较大量的铜、镍存在,但钴仍有较大的干扰。为此,我们用二安替比林甲烷作显色剂,双波长等吸收法消除钴的干扰,又用K系数法同时消除钴-镍或钴-铜的干扰,使微量铁的测定取得良好的结果。 相似文献
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砷、锑、铜、氟等对锡的碘量法和钨的硫氰酸盐比色法均有干扰,当分析上述元素含量较高的矿样时,需要预先分离。为此进行加硫酸铵焙烧除砷的试验,並用含磷酸钠或EDTA而适当提高碱度的浸出液浸出以减少铁、钙、镁对锡、钨的吸附和有利于锡转化为锡酸钠于溶液中。试样经焙烧后砷、锑、氟等被驱除,再碱熔水浸则使铁、钙、镁、钛、锰、锆、钡、银、金、铋、镉、钴、汞、镍、钍、铌、钽和稀土元素,以及绝大部份铜进入沉淀,只有铝、锌、钼、铬 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2005,41(9)
问:进行铜合金检测中,遇到锰黄铜中锌的测定,发现终点难辨不稳定,如何解决?读者———童万全答:在《金属材料化学分析方法(第三分册)》一书中对含锰、镍的黄铜中测定锌提出了两个方法:硫氰酸盐萃取分离-EDTA滴定法和HEDTA直接滴定法。在微酸性(pH5.5左右)条件下用螯合滴定法测定锌时,锰与镍的干扰较难解决。在前一方法中利用在稀盐酸介质中锌(Ⅱ)与硫氰酸盐所生成的络阴离子可被4-甲基戊酮-2(MIBK)萃取的性质达到锌(Ⅱ)与铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锰(Ⅱ)、铁(Ⅲ)、镉(Ⅱ)等元素的定量和选择性的分离。然后在pH5.5的六胺缓冲介质中用EDTA标准… 相似文献
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应用络合滴定法测定铜合金中铝的关键是如何分离干扰元素。常用的有铜试剂分离、氢氧化钠分离、电解分离后用氟化钠析出等等。这些分离方法不仅手续繁杂,而且也不能将所有的干扰元素分离除去,特别是对含锡的铜合金,采用硝酸分解并蒸干的方法,正如有的文献所指出的[理化检验,(1),29(1973)],在硝酸溶液中形成的偏锡酸沉淀会吸附部分铝,使铝受到损失,并易为人们所忽略。为克服锡的干扰,试样经盐酸、过氧化氢分解后,用高氯酸冒烟,使偏锡酸沉淀完全,并且不吸附铝。经多次试验,高氯酸冒烟时间为1—5分钟,测得数据不变。高氯酸的加入量以4毫升最佳。所获结果令人满意,很有实用价值。 相似文献
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光度法测定锡青铜中微量铝是个困难的课题。这是因为许多牌号锡青铜中铝的含量小于2×10~(-3)%,因此要求测定灵敏度高;同时,使用常用铝显色剂时,所有主成份铜、锡、磷、锌、铅以及杂质铁对测定均有程度不同的干扰。以往的方法主要是Aluminon法、ECR法、CAS-CTMAB法、CAS-OP-10法。这些方法中有的需经多次分离,手续冗长;有的需使用汞或氰化物或大量恶臭的巯基乙酸,不甚理想。 相似文献
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为测定银铜合金中的杂质,用硝酸溶样,加盐酸沉淀分离银,滤液蒸干后灼烧成氧化物进行光谱测定。方法的检测下限锌0.001%,铅、铋、镉、锑、铝、铁、镁、锡≤0.0005%。杂质9次平均测定的变异系数对银铜-28为6.8%,对银铜-50为6.5%。平均回收率为100.17%。一、标准的制备锌、铁、铅、铋、镁、镉标准 相似文献
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铅、锡的极谱分析有多种方法,但各有不足之处。本文报道,在醋酸铵-铜铁试剂体系中,铅、锡可分别在峰电位为-0.82V及-0.92V处产生良好的导数极谱催化波,大量铜的存在不干扰测定。此法应用于铜合金中铅、锡的同时测定,获得了满意的结果,检测下限可达10ppb,回收率相对误差在10%以内。 相似文献
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重铬酸钾容量法测定铁,由于加入大量汞盐,污染环境。因而近年来有许多工作者致力于无汞测定铁的实验研究。铁的络合滴定一般采用磺基水杨酸为指示剂,但终点变色不够敏锐。本文以埃依铬氰R(ECR)-溴代十六烷基三甲铵(CTMAB)-铁(Ⅲ)三元络合物为指示剂,用EDTA络合滴定铁,经实验表明滴定终点敏锐。考察了共存离子的干扰,实验表明22毫克锰,13毫克铝,10毫克钙、铅、锌、砷、铋,6毫克镁,5毫克钛、汞、银,2毫克铜,1.6毫克锑不干扰测定。由于锰的允许量较大,故可不经分离或掩蔽直接测定锰矿中的铁。也可应用于铁矿中铁的测定。 相似文献
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目前,常用的测定铜的方法中,铁、钴、镍等均为干扰元素,通常是在硝酸介质中,用硫代硫酸钠将铜以硫化物形式沉淀分离,再转化为溶液进行铜的容量法或比色法测定。把铜的硫化物沉淀转化为溶液时都要通过灰化、灼烧、溶解及硫酸冒烟,甚至加入熔剂熔融浸取等手续,这就使方法变得烦琐。 相似文献
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络天青S(CAS)光度法早已应用于硅铁中铝的测定,但需用铜铁试剂沉淀分离铁、钒、钛、锡等干扰元素,不适合工厂快速分析。本文参考文献[2],采用不分离干扰元素,在弱酸性介质中用Zn-EDTA掩蔽Fe(Ⅲ),用CAS光度法测定硅铁中铝。分析结果能达到国家允许差的要求,方法简便、快速,可应用于各种牌号硅铁中铝的快速测定。 相似文献