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用三元络合物测定各种物料中钛的资料较多,但在钢铁和高温合金中应用较少,我们参照了有关文献,试验了用于钢铁及高温合金中钛的分析方法。实验证明:方法灵敏度高,选择性好,操作简单,稳定性和精确度均满足要求。 (一)主要试剂 1.二安替吡啉甲烷溶液1%:10克二安替吡啉甲烷溶于20毫升浓盐酸中,用水稀至1升。 2.变色酸溶液0.3%:称取变色酸1.5克,无水亚硫酸钠及碳酸钠各1.5克,溶于水中,稀释至500毫升,贮于棕色瓶中,可用一周。 3.钛标准溶液(0.1毫克/毫升);称取光谱纯二氧化钛0.1668克,加10克硫酸铵,加浓硫酸20毫升,加热至溶解完全,冷却后,稀释至1升。 相似文献
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自从Ганаго等提出用钛(Ⅳ)-变色酸(CTA)-二安替比林甲烷(DAPM)三元络合物测定合金中钛以来,其应用获得了明显地进展。作者也将此法用于岩石及钒钛磁铁矿中钛量的测定,效果良好。方法简便、准确,适应范围广。关于此三元络合物的组成,Ганаго等测定为Ti(Ⅳ):CTA:DAPM=1:2:2,我国分析工作者的实验结果也为1:2:2。作者却得到了不同的结果,本文拟着重讨论一下这个问题。 相似文献
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介绍了用三元络合物分光光度法测定粮食,植物,药材中微量锗的方法,方法简单,快速,适合基层实验室采用。 相似文献
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介绍一个综合设计化学实验:5-(4-安替吡啉偶氮)水杨醛的合成与分光光度法测定铌(Ⅴ)及其教学方案的设计思路。实验以自制的5-(4-安替吡啉偶氮)水杨醛为显色剂与铌(Ⅴ)离子进行显色反应,重点探讨表面活性剂对5-(4-安替吡啉偶氮)水杨醛与铌(Ⅴ)离子显色反应的增敏性能的影响。通过此综合设计化学实验,加深学生对有机合成和分析化学某些知识点的理解与运用,提高学生实践能力和综合创新能力,以推进实用型人才的培养。 相似文献
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目前,测定铬铁矿中微量钛的常用比色法有过氧化氢法、变色酸法、钛铁试剂法及二安替比林甲烷法。这些方法用于测定微量钛,灵敏度尚嫌偏低。为了提高灵敏度,有关文献中提出了用三元铬合物进行分光光度测定。这些方法有钛—DAPM—二氯化锡三元铬合物法、钛—硫氰酸盐—二苯胍法、钛—硫氰酸盐 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2016,(1)
采用二安替比林甲烷分光光度法测定钛渣中二氧化钛含量(50%~95%)。样品与无水碳酸钠-硼酸(质量比为2比1)熔剂混合后在1 000℃熔融20min,用硫酸浸取后,在溶液中加入抗坏血酸溶液用以消除Fe~(3+)的干扰,再加入盐酸和二安替比林甲烷溶液,在室温下显色后,于波长430nm处测定吸光度。在优化的试验条件下,二氧化钛的质量浓度在8.0~19mg·L~(-1)范围内符合比尔定律,显色体系的表观摩尔吸光率为1.05×104L·mol~(-1)·cm~(-1)。方法用于测定标准样品和试样,结果与认定值以及硫酸高铁铵滴定法的测定值相吻合,测定值的相对标准偏差(n=6)小于0.2%。 相似文献
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pH 4.1的条件下,铜与洛美沙星、曙红反应生成三元络合物,使曙红溶液褪色并产生新的吸收峰,最大褪色峰谷波长位于508 nm,三元络合物吸收峰波长位于546 nm.利用吸收峰、谷的高度差,进行洛美沙星的测定,洛美沙星的质量浓度在0.7~3.8 mg/L范围内符合比耳定律.方法的表观摩尔吸光系数为5.47×104 L·mol-1·cm-1,检出限为0.46 mg/L.该方法用于HCl洛美沙星片剂样品中洛美沙星的测定,准确、灵敏、选择性好.对样品平行6次测定,相对标准偏差为0.42%~3.1%,回收率为92.6%~106.9%. 相似文献
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稀土与二苯甲酰甲烷及与安替吡啉三元配合物的合成和性质李夏王娓胡秋菊(首都师范大学化学系北京100037)关键词稀土配合物二苯甲酰甲烷安替吡啉安替吡啉具有很好的协同萃取效果[1]。金林培等对二苯甲酰甲烷及与安替吡啉所形成的二元配合物进行了IR、低温荧光... 相似文献
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建立变色酸分光光度法测定废水中总氮.废水中的无机态氮和有机态氮被过硫酸钾氧化消解后转变成硝酸盐,在硫酸和磷酸混合酸介质中,硝酸盐与变色酸二钠反应生成黄色的化合物.废水中的总氮质量浓度在0~20 mg/L范围内与410 nm波长处的吸光度成正比,线性方程为Y=0.064X+0.0118,相关系数为0.9997,水中总氮的... 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2017,(10)
正钒-铬-钛合金是一种具有耐中子辐照、低活化特性、耐液态金属腐蚀、高温强度高等优点的新材料,在聚变反应堆、航空航天、高温等领域都具有广阔的应用前景~([1-3])。钒基合金中加入一定量钛可显著改善合金耐中子辐照损伤的能力~([4-5])。因此为保证材料的质量,需要对钛含量进行准确测定。目前测定钛的方法主要有硫酸高铁铵滴定法~([6-7])、电感 相似文献
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二安替比林甲烷分光光度法测定高铬铁矿中微量钛 总被引:1,自引:0,他引:1
刘芳 《理化检验(化学分册)》2012,(4):488-489
铬铁矿中含铬量(wCr)在30%~40%之间,杂质测定只涉及铁、磷、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁,现行铬铁矿的检测标准未涉及钛的测定方法,但在生产上要求控制钛的含量。据报道二安替比林甲烷(DAPM)光度法测定微量钛具有灵敏度 相似文献
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钴硫氰酸盐亮绿三元络合物分光光度法测定微量钴 总被引:1,自引:0,他引:1
碱性染料用于光度法测定低含量的钴已有过报导,Котеляская等人采用了硫氰酸盐和孔雀绿体系,该法具有较高的灵敏度和良好的选择性,但因采用有机溶剂萃取,操作繁琐、费时。由于碱性染料组成的三元离子缔合物在水中以凝胶状沉淀出现,故常采用萃取光度法。但近年来有不少报导采取了水相直接比色,简化了手续。实验表明,Co(Ⅱ)-SCN--BG(亮 相似文献
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以银-1,10-菲啰啉-镉试剂三元络合物萃取-光度法测定痕量银 总被引:3,自引:1,他引:3
镉试剂曾用于Cd(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)的检定和光度测定。有关该试剂的合成及其在微量分析中的应用最近已有综述报导。在弱碱性介质中,银与1,10-菲啰啉(phen)及镉试剂(cad)可形成玫瑰红色三元络合物,易被氯仿定量地萃取,其摩尔吸光系数为5.7×10~4,高于常用测银的双硫腙法(ε=3.05×10~4)和绕丹宁法(ε=2.0×10~4)。本文用上述络合反应作了萃取-光度测定银的各种条件及测出氯仿层中络合物的组成比。曾用于工业废水中痕量银的测定并获得较满意的结果。 相似文献
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利用碱性染料萃取光度法测定金是目前较广泛应用的方法。在水相中形成二元络合物直接测定金亦有所报导,但是在水相中形成三元络合物测定金还尚未见到。本文提出了金-曙红-吡咯啶二硫代氨基甲酸钠三元络合物测定金的新方法,并对络合物的形成条件及其某些性质作了较为深入的研究,同时探讨了应用的可能性。一、试剂与仪器 相似文献
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荷移反应分光光度法测定吡呱酸 总被引:6,自引:0,他引:6
1 引 言吡呱酸为喹诺酮类药物 ,主要用于急慢性尿道感染、肠道感染、外科感染、耳鼻喉科的中耳炎和鼻窦炎等症的治疗。本文研究了吡呱酸与茜素红在水溶液中发生的电荷转移反应 ,建立了简便而快速的分光光度法。测定波长为 5 3 0nm ,吡呱酸浓度在 5~ 80mg/L范围内呈线性关系 ;表观摩尔吸光系数是 4.3 7× 1 0 3L·mol- 1 ·cm- 1 ;相对标准偏差是 1 .5 % (n =6)。应用拟定的方法测定药物制剂中有效成分的含量 ,结果与药典方法相符 ,回收率在 95 %以上。2 实验部分2 .1 主要仪器与试剂 72 1型分光光度计 (上海第三分析仪… 相似文献
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二安替比林甲烷光度法测定工业硅中钛 总被引:1,自引:0,他引:1
工业硅中杂质元素的测定 ,一般只测定其中的铁、铝、钙含量[1,2 ] 。在近年的出口工业硅检验中 ,对钛也提出检测要求。本法采用二安替比林甲烷光度法[3 ] 测定工业硅中钛 ,方法简便、稳定 ,结果准确。1 试验部分1.1 仪器与试剂TU 190 1分光光度计 (北京普析通用仪器公司 )Ti(Ⅳ )标准溶液 :0 .1mg·ml- 1,称取高纯二氧化钛 0 .16 6 8g于铂金坩埚中 ,加焦硫酸钾 5~ 7g于6 0 0℃熔融 ,冷却 ,用H2 SO4 (5 + 95 ) 10 0ml浸提熔块后移入 1L容量瓶中 ,并以H2 SO4 (5 + 95 )稀至刻度。使用时再稀释成 5 μg·ml- 1标准工… 相似文献
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变色酸2C分光光度法测定血清蛋白质研究 总被引:5,自引:0,他引:5
变色酸2C在pH3.82的Britton-Robinson(B-R)缓冲介质中,能与血清蛋白质形成有色复合物,λmax为560nm,比试剂本身红移约51nm,表观摩尔吸光系数为3.05×105L.mol-1.cm-1,测定蛋白质的线性范围为20~80mg.L-1。应用于人血清样品总蛋白的测定,结果与经典的考马斯亮蓝法一致,而且线性范围宽,操作与重现性都优于考马斯亮蓝法。 相似文献