GC–MS法测定ABS,SAN中残留苯乙烯和丙烯腈单体

建立了气相色谱–质谱法同时测定ABS(丙烯腈–丁二烯–苯乙烯)及SAN(苯乙烯–丙烯腈共聚物)塑料中2种残留单体丙烯腈和苯乙烯的方法。用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)萃取,用甲醇将高聚物进行沉淀,分离后取上清液进样分析。丙烯腈及苯乙烯的线性范围为1~500 mg/L,相关系数分别为0.959 7和0.992 9。加标回收率为82.3%~102.2%,测定结果的相对标准偏差为0.74%~2.67%(n=6),检出限(S/N=3)为1.0 mg/kg。该方法灵敏度、准确度高,适合于ABS和SAN中丙烯腈和苯乙烯的检测。     

顶空-气相色谱-质谱法测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯玩具中丙烯腈单体的含量

提出了顶空-气相色谱-质谱法测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)玩具中丙烯腈单体的含量。样品经N,N-二甲基甲酰胺溶解,在顶空进样器恒温进样,采用HP-INNO Wax极性柱进行分离,质谱中以m/z53作为目标离子,外标法进行定量。丙烯腈单体的质量在1.00~40.0μg的范围内线性良好,检出限(3S/N)为0.4mg·kg-1。方法应用于ABS玩具样品的分析,加标回收率在78.0%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.6%~7.9%之间。     

聚氯乙烯(PVC)管材中氯乙烯单体的溶解沉淀-顶空-气相色谱法测定

建立了聚氯乙烯(PVC)管材中氯乙烯单体的溶解沉淀-顶空-气相色谱法。选择HP-Wax毛细管柱为分离色谱柱,4mL含水量为37.5%(体积分数)的N,N-二甲基乙酰胺(DMA)溶液溶解PVC管材,在75℃平衡35min的条件下顶空进样进行气相色谱分析。结果显示,氯乙烯在0.025～2.50mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9993。以3倍信噪比计算,该方法的检出限为4.75μg/L。对样品加标测定6次,加标回收率为90%～96%,相对标准偏差(RSD)小于6.0%。该方法比常规的顶空进样方法的灵敏度提高了近9倍,具有操作简单、快速、灵敏度高、准确度和精密度好等优点,适合于PVC管材中氯乙烯单体的检测。     

气相色谱质谱联用法对农产品中8种种衣剂农药残留的同时测定

应用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）建立了水果、蔬菜、粮谷等农产品中8种种衣剂农药残留的分析测定方法。样品用乙腈提取,通过石墨化碳或C18固相萃取小柱净化,经DB-5ms气相色谱柱分离,电子轰击电离（EI）、选择离子监测模式（SIM）对定量离子和定性离子进行MS测定。标准工作曲线范围0．02-0．5mg／L。样品中添加水平为0．005、0．010和0．020mg／kg时,回收率为74％～110％;相对标准偏差小于15％。检出限（S／N=3）为0．09～0．77μg／kg。     

沉淀分离-气相色谱法测定聚氯乙烯塑料制品中的磷酸甲苯酯类增塑剂

建立了沉淀分离前处理技术结合气相色谱法测定聚氯乙烯塑料制品中磷酸甲苯酯类增塑剂含量的分析方法.采用四氢呋喃作溶剂将聚氯乙烯塑料溶解,以甲醇为沉淀剂,有效地将增塑剂从聚合物中分离出来,再采用气相色谱-火焰光度检测器进行分析.磷酸甲苯酯的3种异构体在0.1～2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法平均回收率在82.9％～99.1％之间,测定结果的相对标准偏差为0.8％～5.9％,方法的检出限为50 mg/kg.本方法操作简便,准确性好,适用于聚氯乙烯塑料中磷酸甲苯酯类增塑剂含量的测定.     

超声波辅助萃取-气相色谱法同时测定蔬菜中5种有机磷农药残留

建立超声波辅助萃取-气相色谱法同时分离测定蔬菜中5种有机磷农药残留量的：弓．法。实验结果表明,采用超声波加速提取有机磷农药残留,样品提取效果好,干扰物少,检测快速;在DB-1701色谱柱中,供试的5种有机磷农药分离良好;以FPD为检测器,选择性较好。方法的检出限为0．004-0．01μg／mL,5种农药在2个添加水平下的回收率为78．9％-105．9％,测定结果的相对标准偏差为2．6％-7．6％（n=6）。该方法具有测定有机磷农药种类多、快速等优点,能满足农药多残留分析的要求。     

毛细管气相色谱法同时测定盐酸氨溴索中甲醇和丙酮的残留量

建立毛细管气相色谱同时测定盐酸氨溴索原料药中甲醇、丙酮两种有机溶刺残留量的方法。两种残留有机溶剂在DB-624毛细管气相色谱柱上均达到良好分离。甲醇和丙酮的线性范围分别为32．54～325．4μg／mL（r=0．9998）、40．68—406．8μg／mL（r=0．9995）,回收率分别为94．7％～101．1％、93．9％～99．1％,检出限分别小于20、10μg／mL,测定结果的相对标准偏差均不大于3．6％（n=5）。     

纺织品、皮革及其制品中五氯苯酚残留量的气相色谱-质谱法测定

介绍应用气相色谱-质谱法测定纺织品、皮革及其制品中防霉剂五氯苯酚的残留量,试样经硫酸溶液酸化后用正己烷提取,用气相色谱-质谱选择离子测定。方法简便、快速、灵敏,检出限20μg／kg,添加回收率86．7％～93．1％,变异系数4．1％～5．9％。     

气相色谱-质谱联用法在火药剖析中的应用

采用固液萃取的方法对火药样品进行处理,用气相色谱-质谱联用法对某未知火药进行成分剖析,以选择离子质谱法进行定量。目标化合物浓度在20-50mg／L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数在0．9940～0．9996之间。方法加标回收率为96．9％～104.3％,测定结果的相对标准偏差为2．4％-4．9％（n=5）.气相色谱-质谱联用法可用于火药剖析研究。     

凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法测定：花生中6种除草剂农药残留

建立了凝胶渗透色谱一气相色谱质谱（GPC～GC=MS）法测定花生中6种除草剂（氟乐灵、异恶草酮、甲草胺、二甲戊乐灵、乙氧氟草醚、喹禾灵）农药残留的方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱和凝胶渗透色谱净化,在选择离子扫描（SIM）模式下进行气相色谱质谱法测定,外标法定量。6种除草剂浓度在0．02-1．00mg／L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数为O．9949～0．9998,添加回收率为77．8％-101．6％,测定结果的相对标准偏差为4．4％～11．4％（月=5）,方法的检出限为0．1～1．3μg／kg。