Über die Bindung von Vinylsulfon-und Dichlortriazin-Reaktivfarbstoffen an Kollagen

Zusammenfassung Eine aus Rinderachillessehne gewonnene Kollagenfolie wurde mit einem mono-und einem bifunktionellen Vinylsulfonfarbstoff sowie einem Dichlortriazinfarbstoff gefärbt. Als günstigste Reaktivfärbebedingungen für kollagenes Material ergaben sich für Vinylsulfonfarbstoffe pH-Werte von 8–10, bei Färbetemperaturen bis 35°C; der Dichlortriazinfarbstoff reagiert bei 25°C und p_H-Werten ab 7 ausreichend.In Totalhydrolysaten der mit dem Vinylsulfonfarbstoff Remazolbrillantblau R bei p_H-Werten bis 10 und 35° umgesetzten Kollagenfolie konnten Farbstoffderivate von Lysin und Hydroxylysin identifiziert werden. Durch präparative Schichtchromatographie wurde beide Derivate analysenrein isoliert. Damit ist der eindeutige Beweis der kovalenten Bindungsverhältnisse für reaktiv gefärbtes Proteinmaterial erbracht.

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Summary A collagen film was dyed with a monofunctional and bifunctional vinylsulfone dye as well as with a dichlorotriazine dye. The optimum conditions for dyeing the collagen film with vinylsulfone dyes was found to be at p_H 8–10 and temperature 35°C, while with dichlorotriazine dye at p_H 7/35°.In the totalhydrolysate of collagen dyed with Remazolbrillantblue (Farbwerke Hoechst), a monofunctional vinylsulfone dye, at p_H 10 and temperature 35°C, lysine and hydroxylysine derivates were identified. Both the derivates were obtained in the pure form by chromatography. This is the clear evidence of covalent linking of the reactive dye with the protein.

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Mit 7 Abbildungen und 4 Tabellen

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13. Mitteilung über Kollagen. 12. Mitt.:H. Zahn undG. Reinert, Kolloid-Z. u. Z. Polymere; vorstehende Mitt., gleichzeitig 4. Mitteilung über Reaktivität von Aminosäuregruppen. 3. Mitt.:H. Zahn undG. Reinert, Kolloid-Z. u. Z. Polymere (im Druck).

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Teil der Dissertation, TH Aachen 1967.     

Gas-chromatographische Bestimmung von Distickstoffoxid-Spuren in Luft

Zusammenfassung Distickstoffoxid-Spuren in Luft werden mit einer Molekularsieb 5 ASäule bei Raumtemperatur angereichert, bei 250–300°C aus dem Molekularsieb abgepumpt und gas-chromatographisch bestimmt. Die Standardabweichung der Methode beträgt s ₁₆=±4,3%.

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Summary Traces of dinitrogen oxide in the atmosphere are collected on molecular sieve 5 A at normal temperature, desorbed at reduced pressure at 250–300°C, and determined by gas chromatography. The standard deviation of this method was found to be ±4.3% (16 values).

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Diss. Mainz 1966.

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Wir danken Herrn Prof. C. Junge für die Anregung und großzügige Unterstützung dieser Arbeit; wir danken dem Bundesministerium für wissenschaftliche Forschung für eine Sachbeihilfe.     

Die thermische Zersetzung der Erdalkalinitrate

Zusammenfassung Die Zersetzung von Calcium-, Strontium- und Bariumnitrat wurde thermogravimetrisch untersucht. Die Zersetzungstemperaturen wurden bei einer Erwärmungsgeschwindigkeit von 5° C/min festgestellt und isotherme Messungen in einem breiterem Temperaturintervall ausgeführt. Die Bedingungen, bei welchen Ba(NO₃)₂ quantitativ zu BaO₂ zerfällt, werden angegeben und der Einfluß der Menge des Nitrates, der Atmosphäre (O₂, N₂) und der Schmelze auf die Zersetzungsgeschwindigkeit untersucht.

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The decomposition of calcium, strontium and barium nitrates has been studied by thermogravimetric analysis. The decomposition temperature has been determined at a heating rate of 5° C/min and isothermal measurements are given for various temperatures. The experimental conditions for quantitative transition of Ba(NO₃)₂ to BaO₂ are given. The influence of different factors such as the quantity of nitrates, atmosphere (nitrogen, oxygen) and melt on the decomposition have been determined.

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Mit 6 Abbildungen

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Auszug aus einem Teil der Magisterarbeit vonF. Lazarini.     

Neue Methode zur gleichzeitigen Mikrobestimmung von Kohlenstoff und Jod in organischen Substanzen

Zusammenfassung Eine neue Methode zur gleichzeitigen Mikrobestimmung von Kohlenstoff und Jod in organischen Verbindungen wird beschrieben. Sie beruht auf der Verbrennung der Substanz im Sauerstoffstrom in Gegenwart einer Bariumchromatfüllung bei 600° C und auf der Titration des Jods und des Kohlendioxids.Das Jod wird zuerst in einem mit Trockeneis gekühlten Rohr abgeschieden und dann mit Natronlauge gelöst und nachLeipert maßanalytisch bestimmt, während das Kohlendioxid in Dimethylformamid in Gegenwart von Monoäthanolamin absorbiert und mit Tetra-n-butylammoniumhydroxid automatisch titriert wird. Die Dauer der Bestimmung beträgt 18 bis 20 Minuten. Die Resultate sind für beide Elemente sehr genau und reproduzierbar.

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Summary A new method is described for the simultaneous microdetermination of carbon and iodine in organic materials. It is based on combustion of the sample in a stream of oxygen in the presence of a barium chromate filling at 600° C and the titration of the iodine and the carbon dioxide. The iodine is first precipitated in a tube cooled with dry ice and then dissolved in caustic soda and determined titrimetrically afterLeipert. The carbon dioxide is absorbed in dimethylforrnamide in the presence of monoethanolamine and titrated automatically with tetra-n-butylammonium hydroxide. The determination occupies about 18–20 minutes. The results for both elements are very precise and reproducible.

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Herrn Prof. Dr.Hans Lieb zum 80. Geburtstag gewidmet.     

Thermisch stimulierte Ströme in Hochdruckpolyäthylen

Zusammenfassung Zur Untersuchung des Leitungsmechanismus in Polyäthylen (LDPE) wurden Messungen thermisch stimulierter Ströme im Temperaturbereich von –190 bis +40 °C durchgeführt. Dabei treten, abhängig von der Polarisationstemperatur, bis zu vier, teilweise nur als Schulter ausgeprägte Maxima auf. Zwei Peaks bei tiefer Temperatur, die im wesentlichen unabhängig von der Polarisationstemperatur sind, werden mit Injektion und Trapping von Ladungsträgern (Elektronen oder Löcher) in Verbindung gebracht. Der Hauptpeak bei hoher Temperatur, dessen Erscheinen abhängig von der Polarisationstemperatur ist, kann mit einer Dipolorientierung PE-eigener Dipole erklärt werden.

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Summary Thermally stimulated currents have been measured in low-density polyethylene in the temperature range from –190 to +40 °C. In this range four peaks are discernable, of which two near –170°C and –135°C are interpreted in terms of electron or hole injection and subsequent detrapping. The depolarisation phenomenon at higher temperatures is strongly sensitive to polarisation temperature and can be explained in terms of dipole orientation.

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Die diesem Bericht zugrunde liegenden Arbeiten werden mit Mitteln des Bundesministers für Forschung und Technologie im Rahmen des Technologieprogramms gefördert. Die Verantwortung für den Inhalt liegt jedoch allein bei den Autoren.     

Kernmagnetische Relaxation in Polyisopren

Zusammenfassung Die Temperaturabhängigkeit der longitudinalen ProtonenrelaxationszeitT ₁ in festem und gequollenem cis-Polyisopren (Naturkautschuk) zeigt zwischen –195°C und +150°C bei den Larmorfrequenzen 4, 22, 44 und 86 MHz zwei deutlich getrennte Minima, die zweierlei Kettenbewegungen mit unterschiedlichen Aktivierungsenergien zuzuordnen sind. Das Hochtemperaturminimum läßt sich durch Kinkumlagerungen, das Tieftemperaturminimum durch Methylgruppen-rotation beschreiben. In beiden Fällen muß eine Sprungzeitverteilung nachCole-Davidson eingeführt werden.

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Summary The temperature dependence of the longitudinal proton relaxation timeT ₁ in solid and swelled cispolyisoprene (natural rubber) shows in the range between –195°C and +150°C at the Larmor frequencies 4, 22, 44 and 86 MHz two well separated minima, which can be ascribed to two kinds of chain segment motion with different activation energies. The high-temperature minimum is interpreted by kink jumps and the low-temperature minimum by methyl-group rotation. In both cases one has to assume aCole-Davidson distribution of jumping times.

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Mit 4 Abbildungen

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Vorgetragen auf der Arbeitssitzung des Fachausschusses Physik der Hochpolymeren in der Frühjahrstagung 1970 des Regionalverbandes Hessen-Niederrhein-Saar der Deutschen Physikalischen Gesellschaft in Darmstadt, 10.–13. März 1970.     

Untersuchungen mit Hochfrequenzmethoden

Zusammenfassung Es wird über die Versuchsmethodik und über Versuche berichtet, die zur Untersuchung der Kinetik und der Einstellung von Endgehalten bei der Auflösung von Hydrargillit in konzentrierter Natronlauge bzw. bei der Zersetzung übersättigter Aluminatlösungen nach einer Hochfrequenzmethode und ohne chemische Analyse der anfallenden Lösungen ausgeführt wurden. Die Natronlaugegehalte variierten zwischen 3 und 4 n, die kaustischen Verhältnisse zwischen 1,35 und 1,9, die Temperaturen zwischen 30° und 70° C.Die Auswertung der Versuche wird in zwei folgenden Mitteilungen vorgenommen.

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Summary Experiments by a high-frequency method are described, which were carried out in order to investigate the achievable concentrations in systems of hydrargillite and sodium hydroxide in water as well as the kinetics of dissolution and cristallisation of hydrargillite in such systems. The temperature was varied from 30° to 70° C, the sodium hydroxide concentration from 3 to 4 n and the caustic rate Na₂OAl₂O₃ from 1,35 to 1,9.The results will be discussed in two following papers.

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Die Durchführung der Untersuchungen wurde durch die stete Unterstützung der Deutschen Forschungsgemeinschaft ermöglicht, wofür wir aufrichtig danken.     

Zum kalorischen Verhalten von Polytetrafluoräthylen (Teflon) zwischen 16° und 34°C

Zusammenfassung Die spezifische Wärme von Polytetrafluoräthylen wird im Bereich der beiden Umwandlungen bei 20° und 30°C gemessen (für Temperaturintervalle von 0,6°C). Aus derc _p-Kurve werden die Umwandlungsenthalpien und Umwandlungsentropien berechnet und mit den Ergebnissen anderer Autoren verglichen. Die beste Übereinstimmung erhalten wir mit der Arbeit vonYasuda und Araki ¹, doch ist unser Wert für die Umwandlungswärme der 30°-Umwandlung höher.

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The heat capacity of polytetrafluoroethylene has been measured in the temperature range of the two transformations at 20° and 30°C (for temperature intervals of 0,6°C). From thec _p-curve the enthalpy and entropy changes of the two transformations have been calculated, and compared with the results of other authors. The best aggrement is obtained with the work ofYasuda andAraki ¹, though our value of the heat of transformation of the 30°-transformation is higher.

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Mit 1 Abbildung     

Micellar molecular weights and hydration of ethoxylated anionic and cationic surfactants

Summary Further work on the micellar properties of ethoxylated anionic and cationic surfactants is reported. Micellar molecular weights in water obtained from light scattering and corrected for charge effects, increased with increase in hydrocarbon chain length but decreased with increase in ethoxy group number. Micellar size of the ethoxylated surfactants was smaller than usual for paraffin chain salts. Micellar weights decreased 18% as the temperature increased from 25 to 45 °C. Addition of 0.1M. electrolyte increased micellar weight four fold. Analysis of the hydrodynamic data showed the ethoxylated micelles were hydrated with two molecules of water per ethoxy group. The hydrocarbon chain had little effect on hydration.

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Zusammenfassung Es werden weitere Ergebnisse über micellare Eigenschaften äthoxylierter anionischer und kationischer oberflächenaktiver Stoffe berichtet. Micellare Molekulargewichte wurden ermittelt durch Lichtstreuung und für Ladungseffekte korrigiert. Diese nahmen mit der Länge der Kohlenwasserstoffkette zu, mit der Zahl der Äthoxy-Gruppen dagegen ab. Die micellare Größe der äthoxylierten oberflächenaktiven Stoffe war geringer als üblich bei Paraffinkettensalzen. Das Micellargewicht ging bei einem Temperaturanstieg von 25° auf 45° um 18% zurück. Wenn 0.1M. Elektrolyt hinzukam, steigerte sich das Micellargewicht um das Vierfache. Eine Analyse der hydrodynamischen Daten zeigte, daß die äthoxylierten Micellen einen Hydratgehalt von zwei Wassermolekülen per Äthoxy-Gruppe hatten. Die Kohlenwasserstoffkette hatte kaum Auswirkungen auf die Hydration.

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With 7 figures and 2 tables     

Untersuchungen bei hohen Temperaturen und hohen Drücken, 4. Mitt.: Thermische Zersetzung von KClO3, HgO und HgS bei hohen Temperaturen und hohen Drücken

Zusammenfassung Die thermische Zersetzung von KClO₃, HgO und HgS bei hohen Drucken wurde experimentell untersucht. Die Zersetzungstemperaturen steigen mit steigendem Druck. So fanden wir z. B.:T- gegenP-Kurven von KClO₃ und HgO haben anfänglich Steigungen von 5,17 bzw. 16,49 °C/kb. Diese Anstiege ändern sich bei höheren Drücken auf 2,11 °C/kb bzw. 1,67 °C/kb. Der Anstieg derT-gegenP-Kurve von HgS beträgt 2,675 °C/kb.

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High pressure-high temperature studies. IV. Thermal decompositions of KClO₃, HgO, and HgS at high pressures and high temperatures

The thermal decompositions of KClO₃, HgO, and HgS at high pressures have been studied experimentally. Decomposition temperatures increase with increasing pressure. For example: T vs P plots for KClO₃ and HgO were found to have initial slopes of 5.17 °C/kb, and 16.49 °C/kb, respectively, and these slopes change to 2.11 °C/kb and 1.67 °C/kb at higher pressures. The T vs P plot for HgS has a slope of 2.68 °C/kb.

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Mit 3 Abbildungen

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Herrn Prof. Dr.Hans Nowotny gewidmet.

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Teilweise der Ph.D. Dissertation entnommen, dieC. H. Chang im Mai 1967 an der Fakultät der Rice Universität eingereicht hat.     

Anwendung der Gas-Chromatographie auf die Sorption von Kohlenmonoxid an Chrom(III)-oxid

Zusammenfassung Bei der Anwendung der Gas-Chromatographie auf die Sorption von CO an Chrom(III)-oxid im Temperaturbereich 50–360° C zeigen die Chromatogramme unmittelbar an: 1. die spezifische Sorption von CO im Gegensatz zu CO₂, 2. die praktisch vollständige Oxydation kleiner Mengen CO durch Chromoxid, 3. bei Zugabe von O₂ nach einer langfristigen Vorbehandlung von Chromoxid in einem CO-Strom die Überlagerungeinerseits des Sauerstoffverbrauchs für die Oxydation irreversibel sorbierter und allmählich angereicherter Bestandteile (CO, C),andererseits des Sauerstoffverbrauchs für die Rückoxydation der Phase Chromoxid. Es ist ein Vorzug des empfindlichen Verfahrens, daß die Vorgänge an oberflächenarmen kristallisierten und an oberflächenreichen amorphen Chromoxidpräparaten miteinander verglichen werden können.

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Application of gas chromatography to the sorption of carbon monoxide on chronium(III) oxide

Sorption phenomena of CO on chronium oxide are combined with redoxreactions. These reactions have been registrated by gas-chromatography between 50 and 360° C. The sensitive method allows to compare cristallized and amorphous samples of chromium oxide with smaller and larger amounts of specific surfaces.

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Dissertation, Darmstadt 1966, D 17.     

Die Bildungskonstanten der Wasserstoff—Fluor-Komplexe in konzentrierten Salzlösungen

Zusammenfassung Die Bildungskonstanten von HF und HF2^–in NaClO₄-Medien wurden aus Messungen mit einer Chinhydron- und einer LaF₃-Membranelektrode bestimmt. Die Bildungskonstanten bei den Ionenstärken 1–, 2–, 3– und 4M werden mit Hilfe einesDebye—Hückel-Ansatzes als Funktion der Ionenstärke dargestellt. Durch Extrapolation auf unendliche Verdünnung werden die thermodynamischen Bildungskonstanten bei 25°C erhalten. Die mit Hilfe der Chinhydronelektrode und der LaF₃-Membranelektrode erhaltenen Ergebnisse werden verglichen und kritisch gewertet.

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Stability constants of hydrogen fluorides in concentrated salt media; Measurements with aLaF ₃-membrane electrode

Formation constants of HF and HF2^– in NaClO₄ media were determined from measurements with a quinhydrone and a LaF₃-membrane electrode. The formation constants at 1,2,3, and 4M ionic strength are presented as a function of the ionic strength through aDebye—Hückel approximation. Extrapolation to infinite dilution gives the thermodynamic stability constants at 25°C. The results obtained from measurements with a quinhydrone and a LaF₃-membrane electrode are compared and critically evaluated.

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Mit 3 Abbildung     

Entwässerung von Kristallhydraten als Verfahren zur Reinigung von Salzen, 2. Mitt.: Bestimmung der Effektivitätsgrenzen des Reinigungsprozesses bei der Entwässerung von Na2SO4 · 10 H2O durch organische Lösungsmittel unter Anwendung der Methode der Vergleichsberechnung

The alteration of the purification coefficient (W) in the dehydration of Na₂SO₄ · 10 H₂O with organic solvents was studied, varying kind and concentration of the impurity, the latter being sodium halides. This alteration was further investigated by repeating the dehydration process several times.The experimental data were worked out, applying the 4th variation of the Method of Comparative Calculation, given byKarapetyants, which allows to determineW in the investigated process, further, to establish the limits of effectivity of that process with the various impurities, as well as to obtain data onW when the impurity is NaF.

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Entwässerung von Kristallhydraten als Verfahren zur Reinigung von Salzen, 2. Mitt.: Bestimmung der Effektivitätsgrenzen des Reinigungsprozesses bei der Entwässerung von Na₂SO₄ · 10 H₂O durch organische Lösungsmittel unter Anwendung der Methode der Vergleichsberechnung

Zusammenfassung Die Veränderung des Reinigungskoeffizienten (W) bei der Entwässerung von Na₂SO₄ · 10 H₂O mittels organischer Lösungsmittel wurde in Zusammenhang mit der Änderung der Verunreinigungskonzentration im Ausgangskristallhydrat behandelt, auch bei wiederholter Durchführung des Prozesses. Als Verunreinigungen wurden Alkalihalogenide benutzt.Anschließend wurde auf die Versuchsergebnisse die vierte Variante der Vergleichsberechnungsmethode vonKarapetjanz angewendet, um den Reinigungskoeffizienten beim untersuchten Prozeß bestimmen zu können, die Effektivitätsgrenzen für verschiedene als Verunreinigungen verwendete Halogenionen zu ermitteln und Angaben über den Reinigungskoeffizienten bei Verunreinigung mit NaF zu bekommen.

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Mit 6 Abbildungen     

Ultraschalluntersuchungen über die Dimerisation von Essigsäure in Mischungen mit Tetrachlorkohlenstoff

Zusammenfassung In einer früheren Arbeit wurde das volumetrische und dielektrische Verhalten von Essigsäure in Mischungen mit unpolaren Lösungsmitteln auf Grund von zwei Voraussetzungen diskutiert: 1. Die Interpretation vonFreedman, welcher das Dimerisationsgleichgewicht von Essigsäure als die Ursache der Ultraschallrelaxation bei niederen Frequenzen ansah und danach Dimerisationskonstanten in reiner Essigsäure berechnete, wird als korrekt angesehen. 2. Für die Konzentrationsabhängigkeit der DimerisationskonstantenK in Mischungen wird näherungsweise angenommen, daß InK linear mit der Konzentration der Essigsäure geht. In dieser Arbeit werden Ultraschallgeschwindigkeiten für das binäre System Essigsäure—CCl₄ bei 2 und 6 MHz und bei 20, 30 und 40°C mitgeteilt. Weiters wurde die Schallabsorption bei 20°C und beiden Frequenzen gemessen. Auf Grund der experimentellen Resultate kann die Konzentrationsabhängigkeit der Relaxationsfrequenz und des Relaxationsbetrages abgeschätzt werden. Sie ist konsistent mit den beiden oben angegebenen Voraussetzungen. Eine Kritik derFreedmanschen Interpretation auf Grund von Messungen an sehr verdünnten Essigsäuremischungen scheint daher nicht berechtigt zu sein. Die außerordentlich starke Konzentrationsabhängigkeit der Dimerisationskonstanten in Essigsäure—CCl₄- Mischungen zeigt deutlich, wie empfindlich Assoziationsgleichgewichte gegenüber Änderungen in der molekularen Umgebung bzw. Änderungen in der Dielektrizitätskonstanten sind.

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In a previous paper, the volumetric and dielectric behaviour of acetic acid and its mixtures with nonpolar solvents has been discussed on the basis of two assumptions: (1) The interpretation ofFreedman, explaining the low frequency ultrasonic relaxation of pure acetic acid on the basis of a monomer-dimer equilibrium and resulting in values of the dimerisation constant, is correct; (2) The variation of the dimerisation constantK with concentration of the mixture may be approximated by a linear behaviour of InK. In this paper, ultrasonic sound velocities are presented at 2 and 6 Mc per sec for the binary system acetic acid—CCl₄ at 20, 30, and 40°C, resp. Also absorption values are given for 20°C at both frequencies. From these data, the concentration dependence of the relaxation frequency and the relaxation amount can be estimated. It is consistent with the two assumptions cited above. Therefore, criticism onFreedman's interpretation, made on the basis of measurements in very dilute acetic acid mixtures, seem to be invalid. The rapid variation of the dimerisation constant in the mixture of acetic acid with carbon tetrachloride demonstrates very clearly, how sensitive association equilibria are to changes in the molecular surrounding, or to changes in the dielectric constant, resp.

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Mit 3 Abbildungen

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Herrn Prof.Wessely zum 70. Geburtstag gewidmet.

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Auszugsweise vorgetragen auf der Tagung der American Chemical Society in Miami Beach, Florida, am 14. April 1967.     

Derivatographische Untersuchung von in geschmolzener Phase ablaufenden Reaktionen

Zusammenfassung Bei der derivatographischen Untersuchung der Reaktionen von Metaphosphat mit Bariumsulfat, Bleisulfat, Gips, Bariumchlorid, Silberchlorid und Calciumfluorid ergab sich, daß Metaphosphat gut als Aufschlußmittel für diese Verbindungen — mit Ausnahme der beiden letzten — geeignet ist. Die Untersuchung der Reaktionen von Borsäure mit Alkalihalogeniden zeigte, daß diese langsamer verlaufen als die entsprechenden Reaktionen mit Metaphosphat (siehe Teil I [2]) und durch die Verdampfung von Bortrioxid beeinflußt werden. Die Reaktionen des Natriumcarbonats wurden mit den Oxiden von Eisen, Aluminium, Chrom, Kobalt und Zink untersucht. Außer bei Zink wurde in allen Fällen CO₂-Abspaltung beobachtet.

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Derivatographic investigation of reactions in molten phaseII. Reactions with metaphosphate, boric acid and sodium carbonate

The investigation of the reactions of metaphosphate with barium sulphate, lead sulphate, gypsum, barium chloride, silver chloride and calcium fluoride showed that metaphosphate can be well used as reagent for the decomposition of these substances, with exception of the last two compounds. The reactions of boric acid with alkali halogenides are slower than those with metaphosphate (described in Part I [2]) and are influenced by evaporation of boric anhydride. The reactions of sodium carbonate have been investigated with the oxides of iron, aluminium, chromium, cobalt and zinc. Liberation of CO₂ has been observed in all cases, except zinc.

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I. Mitteilung: siehe [2].     

Magnetische Eigenschaften der Lanthanid-Nickel-Verbindungen LnNi5

Zusammenfassung Im Temperaturbereich 4–300° K werden Messungen der magnetischen Suszeptibilität in Abhängigkeit von der Temperatur an sechsLnNi₅-Verbindungen angegeben (Ln=Ce, Pr, Nd, Gd, Ho bzw. Tm). Die paramagnetischen Momente von Gd, Ho und Tm inLnNi₅-Verbindungen stimmen gut mit den für eine Anordnung aus freien dreifach positiven Ionen zu erwartenden Werten überein. TmNi₅ zeigt bei tiefen Temperaturen Tendenz zuVan Vleck-Paramagnetismus. Ferromagnetische Ordnungen treten bei GdNi₅, HoNi₅ und TmNi₅ im Temperaturbereich 22–33° K auf. Die Sättigungsmomente der Ho- und Tm-Verbindungen sind — vermutlich wegen der Kristallfeld-wechselwirkung — kleiner als gJ. Nickel scheint in PrNi₅ und NdNi₅ magnetisch zu sein.

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Magnetic characteristics of lanthanide-nickel (LnNi ₅) compounds

Magnetic susceptibility-temperature measurements are presented for sixLnNi₅ compounds, withLn=Ce, Pr, Nd, Gd, Ho and Tm, for the temperature range 4 to 300° K. Paramagnetic moments of the Gd, Ho and Tm in theLnNi₅ compounds are in good agreement with those expected for an assemblage of free tripositive ions. TmNi₅ exhibits a tendency towardVan Vleck paramagnetism at low temperatures. Ferromagnetic ordering is exhibited by GdNi₅, HoNi₅ and TmNi₅ at temperatures ranging from 22 to 33° K. The saturation moments of the Ho and Tm compounds are less than gJ presumably because of the crystal field interaction. Nickel appears to be magnetic in PrNi₅ and NdNi₅.

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Mit 4 Abbildungen

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Herrn Prof. Dr.H. Nowotny gewidmet

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Diese Arbeit wurde durch eine Stiftung des Army Research Office, Durham, gefördert     

Über die Sauerstoffmikrobestimmung in schwefelhaltigen organischen Verbindungen. III

Zusammenfassung Die Eignung verschiedener Metallkontakte zur Beseitigung von CS₂ und COS aus den Krackgasen nach der Reaktion mit Kohle bei 1120° C durch thermische Zersetzung wurde geprüft. Dabei zeigte sich, daß Zink bei 350° C am besten geeignet ist, CS₂ und COS vollständig zu zersetzen. Auch Nickel ist bei 600° sehr wirksam. Geringere Wirksamkeit zeigen dagegen Kupfer bei 900° und Silber bei 800° C.

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On the microdetermination of oxygen in sulfur-bearing organic compounds. III

Summary The suitability of various metal contacts for the removal of CS₂ and COS from the cracked gases after the reaction with coal at 1120° C through thermal decomposition was tested. It was found that zinc at 350° C was most suitable for the complete decomposition of CS₂ and COS. Likewise nickel at 600° C is very effective. On the contrary, copper at 900° C and silver at 800° C were found to be less active.

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Herrn Prof. Dr.Hans Lieb zum 85. Geburtstag gewidmet.     

Selbstdiffusion kleiner Moleküle in polymerer Umgebung

Zusammenfassung Über einen weiten Temperatur- und Konzentrationsbereich wurde der Selbstdiffusionskoeffizient für Benzol und Cyclohexan im PST untersucht. Die Messungen wurden mit Hilfe der Spin-Echo-Methode durchgeführt, wobei das Verfahren der zeitabhängigen und alternierenden Feldgradienten angewendet wurde.Die aus den genannten Untersuchungen erhaltenen Daten wurden nach der Theorie des Freien Volumens ausgewertet. Das minimale Freie Volumen, das für einen Platzwechselprozeß notwendig ist, wurde aus den Meßergebnissen ermittelt. Das in der Temperaturabhängigkeit des Freien Volumens bei etwa 50 °C beobachtete ausgeprägte Maximum konnte auf die Umlagerung von Phenylkernen im PST zurückgeführt werden.

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Summary The self-diffusion coefficient of Benzene and Cyclohexane in Polystyrene (PST) was investigated over a wide temperature and concentration range. The measurements were carried out by the spin-echo-method applying the technique of time dependant and alternating field gradients.The data provided by the mentioned investigations were calculated according to the theory of free volume. The minimum free volume, which is needed for a site changing process, was determined on the basis of these experimental results. The significant maximum of the temperature dependence of the free volume, observed at 50 °C, revealed to be due to displacements of Phenyl-groups in PST.

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Vorgetragen auf der Arbeitssitzung des Fachausschusses Physik der Hochpolymeren in der Frühjahrstagung Berlin 1971 vom 9. bis 13. März des Regionalverbandes Physikalische Gesellschaft zu Berlin.

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DerMax-Buchner-Forschungsstifung, Frankfurt/ Main, und der Deutschen Forschungsgemeinschaft, Bad Godesberg, danken wir für die großzügige Gewährung von Personal- und Sachmitteln.     

Untersuchung über das System Silbertellurid-Silberbromid

Zusammenfassung Auf Grund der differentialthermischen Analyse, Röntgen-Phasenuntersuchungen und der Ergebnisse über die Mikrohärte wird gezeigt, daß das System Silbertellurid—Silberbromid einen nicht-quasibinären Schnitt des ternären Systems Silber—Tellur-Brom darstellt. Die Löslichkeit des Silberbromids im Silbertellurid erreicht bei 500°C 45 Mol%. Silberbromid löst andererseits nicht mehr als 5 Mol% Silbertellurid bei 350°C. Im Gebiet der Zusammensetzungen von 80 bis 100 Mol% Silberbromid beobachtet man die Bildung eines Eutektikums (345°C, mit etwa 82 Mol% Silberbromid). Die Bildung der Verbindungen Ag₃TeBr und Ag₆TeBr₄ wird angenommen.

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Investigation of the system silver telluride-silver bromide

On the basis of the differential-thermal analysis, X-ray-phase-studies, and the results on the micro-hardness, it has been shown that the system silver telluride—silver bromide represents a non-quasibinary section of the ternary system silver—tellurium-bromine. The solubility of silver bromide in silver telluride reaches 45 mole% at 500°C. The solubility of Ag₂Te in AgBr does not exceed 5 mole% silver telluride at 350°C. From 80 to 100 mole% silver bromide, one observes the formation of a eutectic (345°C and about 82 mole% silver bromide). The authors assume the formation of the compounds Ag₃TeBr and Ag₆TeBr₄.

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Mit 4 Abbildungen