苯醚甲环唑非对映异构体的NMR研究

应用核磁共振技术(1H NMR,13C NMR,DEPT,1H-1H COSY,HSQC,HMBC),确定了苯醚甲环唑的2种非对映异构体的结构,准确归属了它们的1H、13C信号,为其非对映异构体的结构鉴定提供了重要依据.     

柚皮素/β-环糊精超分子体系的包合行为

本文采用超声法制备了柚皮素（NAR）与β-环糊精（βCD）的包合物.粉末-X射线衍射（XRD）和红外吸收光谱（IR）测定均表明形成的包合物具有不同于主客体的新的结构性质.¹H NMR与ROESY核磁共振（NMR）实验表明NAR以苯环端从βCD的宽口端进入，并形成稳定的超分子包合物.量子化学计算分析NAR/βCD包合物的形成过程表明，驱动力源于焓驱动与氢键弱相互作用力；能隙和结合能分析得到的最优包合模式与NMR研究结果一致；ONIOM分层计算验证了上述结果.分子对接模拟出的最优包合模式也与量子化学计算、NMR的分析结果吻合.本文获取了清晰的NAR/βCD包合物构型及其形成机理，为该超分子药物的定量构效关系研究提供了理论参考.     

S-和R-五味子丙素非对映异构体的圆二色谱研究

园二色谱(CD)是测定有机化合物绝对构型的常用方法。文章用圆二色谱仪对合成的4个联苯类化合物进行了表征(2个非桥键联苯化合物和2个桥键联苯化合物),得到两对几乎完全对称的圆二色谱谱图。根据其圆二色谱Cotton效应确定了4个化合物的联苯键的绝对构型。化合物3分别在256 nm出现负的Cotton效应,且在220 nm出现正的Cotton效应,表明这个化合物是S-构型;而化合物3’出现了相反的Cotton效应,表明这个化合物是S-构型。由化学相关法可以得知化合物2是R-构型, 化合物2’是R-构型。通过这些数据得出结论, 以S-噁唑啉为手性合成子的Ullmann反应得到的是S-构型联苯类化合物, 而以S-噁唑啉为手性合成子的Ullmann反应得到的是R-构型型联苯类化合物。     

延龄草中2 个甾体皂苷的2D NMR 研究

采用柱色谱法从延龄草中分离得到两个甾体皂苷化合物,即(25S)-27-羟基-偏诺皂苷元-3β-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-O-β-D-吡喃葡萄糖苷{(25S)-27-hydroxy-penogenin-3β-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→4)-[O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)]-O-β-D-glucopyranoside, 1} 、(25S)-27- 羟基- 偏诺皂苷元-3β-O-α-L- 吡喃鼠李糖基-(1→4)-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(polyphylloside III, 2),应用¹H NMR,¹³C NMR,DEPT,HSQC,HMBC,¹H-¹H COSY 和NOESY NMR 技术进行结构解析,并对化合物1,2 的¹H NMR,¹³C NMR 数据进行全归属．     

奥利司他的有机波谱分析

减肥药奥利司他是一种强效的特异性胃肠道脂肪酶抑制剂,应用NMR、ESI-MS、UV和IR对其结构进行了确证,采用DEPT、COSY、HMBC和HSQC技术对其 1H NMR和¹³C NMR谱的信号进行了归属.     

依卡倍特钠的波谱学数据解析

对胃粘膜保护剂依卡倍特钠的紫外吸收光谱（UV）、红外吸收光谱（IR）、高分辨-质谱（HR-MS）、核磁共振（NMR）波谱（包括¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、¹H-¹H COSY、¹H-¹³C HSQC和¹H-¹³C HMBC）数据进行了解析,对其所有的¹H和¹³C NMR谱信号进行了归属,通过多种谱学技术确证了依卡倍特钠的结构.     

大鼠尿液中N-氧化烟酰胺和伪尿嘧啶核苷的NMR分析

N-氧化烟酰胺和伪尿嘧啶核苷是尿液代谢组的两种重要组成成分,但是其核磁共振信号的归属仍不完善.该文采用多种2D NMR谱(1H-1H COSY,1H-1H TOCSY,1H-1H J-RES,1H-13C HSQC和1H-13C HMBC)对尿液中N-氧化烟酰胺和伪尿嘧啶核苷的结构进行了确定,并对其1H和13C的化学位移进行了归属.     

新型香豆素-7，8-环磷酰胺衍生物的合成与NMR研究

以7-羟基香豆素为原料,经过Mannich反应化学选择性地得到了8位的7-羟基香豆素Mannich碱,然后在三乙胺存在的条件下,与磷酰二氯氮芥发生环合反应得到了一种新型的香豆素-7,8-环磷酰胺衍生物. 通过中间产物Mannich碱和目标产物的NMR图谱,都证实了Mannich反应的化学选择性位点是7-羟基香豆素的8位而不是6位;通过DEPT、¹H-¹H COSY,HSQC和HMBC等2D NMR技术对目标化合物的¹H 和¹³C NMR数据进行了全归属和较详细的解析.      

硼替佐米的波谱学数据解析

对抗肿瘤药硼替佐米的紫外吸收光谱（UV）、红外吸收光谱（IR）、电喷雾离子源-质谱（ESI-MS）、核磁共振（NMR）波谱（包括¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、¹H-¹H COSY、¹H-¹³C HSQC和¹H-¹³C HMBC）数据进行了解析,对其¹H和¹³C NMR谱峰进行了全归属,通过多种谱学技术确证了硼替佐米的结构.     

7-氧代阿朴菲型生物碱的NMR研究

从鹅掌楸中分离得到了3个7-氧代阿朴菲型生物碱liridine (1),lysicamine (2)和liriodenine (3),采用MS、1D NMR和2D NMR等技术确定了化合物的结构,并利用2D NMR 技术对其核磁共振信号进行了全归属,纠正了文献中的归属错误.     

一个A环开环型芳基萘内酯类木脂素2D NMR全归属

采用二维核磁共振技术(¹H-¹H COSY, DEPT, HSQC, HMBC, NOESY)和CD光谱,确定了A环开环型芳基萘内酯类木脂素3′, 4′-O, O-demethylene-4-O- demethylpodophyllotoxin (1)的结构. 首次对化合物1的¹³C NMR数据进行了全归属.     

葛根素-7-磷酸二乙酯的NMR研究

葛根素是从常用中药野葛根中分离提取出来的一种具有很强生物活性的异黄酮碳苷类化合物,设计并合成了一种新的化合物葛根素-7-磷酸二乙酯. 在常温下,这种新的化合物在NMR谱上有两组相关的信号峰,即在溶液中以两种不同的构象存在. 本文利用HSQC和HMBC等多种二维核磁共振技术对这种化合物的NMR谱进行了全归属.     

一种二苯并吖啶衍生物的NMR特征

二苯并吖啶衍生物可作为新型的微感涂料,并作为改进的受体广泛用于配位和超分子化学的研究中. 我们应用核磁共振技术（¹H NMR, ¹³C NMR, DEPT, HSQC, HMBC）以及质谱(MS)确定了7-(4-甲氧基苯基)-5,6,8,9-四氢二苯并[c,h] 吖啶的结构,准确归属了它的¹H, ¹³C NMR信号,为其结构鉴定提供了重要依据.      

Lithium-7 NMR investigation of electrochemical reaction of lithium with SnO

We report on solid state ⁷Li NMR measurements of electrochemically lithiated SnO. At low Li contents (Li/SnO≤2), the results are consistent with the formation of amorphous Li₂O. For Li/SnO ratio of 4.3, in addition to the amorphous Li₂O phase, there are at least two distinct Sn/Li alloy environments which are similar to those observed in a reference Li_2.3Sn alloy. However the Li⁺ environments in a sample with Li/SnO ratio equal to 6.4 and an Li_4.4Sn reference alloy differ markedly. The NMR data are thus consistent with the simple model of Li insertion proposed by other groups, involving the formation of Li₂O and Li_xSn alloys (SnO+xLi→Li₂O+Li_x−2Sn), at low and intermediate Li contents. At high Li content, however, the Li_x−2Sn alloy structure is significantly different in the electrochemically lithiated SnO material, compared to that in the reference alloy.     

卡泊三醇的核磁共振谱解析

利用核磁共振氢谱（¹H NMR）、碳谱（¹³C NMR）、同核位移相关谱（¹H-¹H COSY）、异核单量子相干谱（HSQC）和异核多键相关谱（HMBC）等多种核磁研究方法对抗银屑病药物卡泊三醇的¹H、¹³C信号进行完全归属.     

6-硝基-7-二异丙基香豆素磷酸酯的结构确定

以7-羟基香豆素为原料,与硝酸在乙醇中反应得到了其硝化产物,发现硝化后的香豆素不能通过传统的Atherton-Todd反应实现磷酰化,通过改进反应条件即加入少量碳酸钾,顺利得到其相应的磷酰化产物.利用核磁共振(NMR)技术,确认得到的磷酰化产物是6-硝基-7-二异丙基香豆素磷酸酯.通过2D NMR对目标化合物的1H和13C NMR数据进行了全归属和较详细的解析,其结构进一步被X-ray晶体结构所证实.     

电池正极材料中Li+运动特性的7Li NMR研究

利用变温⁷LiNMR实验对Li-电池正极材料LiMn₂O₄和LiCoO₂中Li⁺的运动特性进行了研究,结果表明,随实验温度的提高,LiMn₂O₄的⁷LiNMR谱线窄化,表明其中Li⁺迁移能力增加,而LiCoO₂的谱线无变化.此外随温度提高,LiMn₂O₄的⁷Li的T₁变短,而LiCoO₂的T₁变长,产生这种不同变化趋势的原因在于LiMn₂O₄和LiCoO₂晶相结构的差异造成其中Li⁺迁移能力的差别,它们各自的相关时间τ_c使⁷Li核的T₁分别位于T₁-τ_c曲线极小点两侧.