荷移分光光度法测定可待因

采用分光光度法研究了电子受体7,7,8,8-四氰基对苯醌(TCNQ)与电子供体可待因的荷移反应, 发现TCNQ与可待因在丙酮介质中易发生荷移反应,并生成稳定的络合物,药物的最大的吸收峰由紫外区移至近红外区。据此建立了一种测定药物制剂中可待因含量的高选择性的荷移分光光度法,在最佳条件下,可待因浓度在0.1～1.6 μg·mL-1范围内符合朗伯-比尔定律,在最大吸收波长845 nm处,表观摩尔吸光系数为1.7×104 L·mol-1·cm-1。文章还研究了缔合常数和自由能变化并探讨了荷移反应的机理。该方法已用于片剂中可待因含量的测定,其回收率为(98.94±0.96)%～(99.12±1.21)%。     

荷移分光光度法测定甲氧氯普胺

采用分光光度法研究了甲氧氯普胺与茜素红之间的荷移反应。确定了反应条件,建立了一种快速简便测定甲氧氯普胺的荷移分光光度法。实验表明,甲氧氯普胺与茜素红在乙醇—水介质中,室温条件下即可形成稳定的1：2型荷移络合物,该络合物的λmax=528nm,表观摩尔吸光系数为4.66×10^3L·mol^-1·cm^-1。甲氧氯普胺药物质量浓度在10-70mg/L范围内服从比耳定律,相关系数为0.9991。测定结果的相对标准偏差为1.08%（n=6）,回收率为98.2%—101.6%。     

Dawson结构钼钒磷电荷转移配合物的合成及光谱研究

由(E)-N-丁基-4-(2-(4-二甲氨基苯基)乙烯基)吡啶溴化物与Dawson结构钼钒磷杂多酸合成了一系列组成为(C₁₉H₂₅N₂)₆H_n[P₂Mo_18-nV_nO₆₂]的有机-无机电荷转移配合物。用红外光谱、紫外-可见光谱、固体漫反射可见-近红外光谱、X射线光电子能谱等研究了阴阳离子在固态和溶液中的相互作用。结果表明,该系列固体配合物中阴阳离子间存在着较强的相互作用。     

氟罗沙星荷移络合物在胶束体系中的紫外光谱特性及应用

采用紫外光谱法研究了π电子受体四氯对苯醌(TCBQ)与电子供体氟罗沙星的荷移反应,结果表明,氟罗沙星与TCBQ在十二烷基硫酸钠(SDS)胶束体系中能形成稳定的荷移反应络合物,使其吸光度明显增强。据此建立了氟罗沙星简单、快速、准确和灵敏的分析方法。氟罗沙星浓度在0. 6～24 mg·L-1范围内符合比尔定律。r= 0.999 3。荷移络合物在326 nm处的表观摩尔吸光系数为3.3×104 L·mol-1·cm-1。本方法用于片剂中氟罗沙星含量的测定, 其回收率为99.3%～99.8%, 相对标准偏差为0.9%～2.3%。     

Spectrophotometric Determination of Metformin via Charge-Transfer Complex with Iodine

Abstract

A spectroscopic method is described for the determination of Metformin based on its formation of molecular complex with iodine in dichloroethane. Quantitative measurements are made at the maximum absorption of 295nm. The molar ratio of the formed metformin-iodine complex is 1:1 as revealed by Job's method. Beers' law is obeyed in the range 2–12 ug.ml^?1 base solution. The proposed method is statistically comparable with the official B. P. method. When applied to pharmaceutical preparation, tablets, average percentage recovery of 99.97 ± 0.81 was obtained.     

四氯对苯醌荷移分光光度法测定甲氧苄啶的含量

在乙醇溶液中甲氧苄啶与四氯对苯醌发生荷移反应 ,形成稳定的 1∶ 1络合物 ,最大吸收波长位于4 34.8nm,表观摩尔吸光系数为 ε=7.4 5 3× 10 2 L·mol-1·cm-1,甲氧苄啶含量在 30— 5 0 0 μg/m L范围内符合比耳定律 ,回收率为 99.82 %— 10 0 .3% ,相对标准偏差为 1.6 % (n=5 )。     

对硝基酚荷移分光光度法测定甲氧苄啶的含量

在水溶液中甲氧苄啶与对硝基酚发生反应生成 1∶ 1的荷移络合物。络合物最大吸收波长 4 0 2 .4 nm,线性范围 2— 2 5 μg/ m L,表观摩尔吸光系数为 ε=8.4 6 8× 10 3 L· mol-1· cm-1,回收率为99.6 7%— 10 0 .4 % ,相对标准偏差为 1.3% (n=5 )。本法测定甲氧苄啶药物制剂含量 ,结果令人满意。     

聚乙烯醇增敏荷移反应分光光度法测定烟碱

聚乙烯醇对烟碱与2,4-二硝基苯酚的荷移反应配合物的光吸收有显著的增强作用,据此建立了一种分光光度法测定烟碱的新方法。研究了酸度、试剂等多种因素对测定的影响。在最佳实验条件下,测定烟碱的线性范围为2.0—60.0mg/L,相关系数r=0.9969,检出限为0.85mg/L。本方法测定烟草中的烟碱含量,回收率为98.3%—105.6%。     

荷移分光光度法测定缬氨酸

用分光光度法研究缬氨酸与7,7,8,8-四氰基对苯醌二甲叉(TCNQ)的荷移反应.确定以pH=9.2的三酸缓冲溶液为介质,在50C的水浴中加热30min,形成稳定的络合物,其λmax=417nm,表观摩尔吸光系数ε=7.8×103L·mol-1·cm-1,在1-9μg/mL的范围内符合比耳定律,回收率在96.7％-102.7％,相对标准偏差小于2.9％.     

阿奇霉素含量的荷移光谱法测定

用分光光度法分别研究了阿奇霉素与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)和氯冉酸(CL)之间的荷移反应。实验表明：阿奇霉素与TCNQ间的反应在丙酮介质中进行,形成的络合物在743和842 nm有两个吸收峰,表观摩尔吸光系数分别是2.7×104 L·mol-1·cm-1和5.0×104 L·mol-1·cm-1;阿奇霉素与氯冉酸的反应在丙酮介质中进行,形成的络合物在530 nm处有吸收峰,表观摩尔吸光系数2.4×103 L·mol-1·cm-1。用摩尔比法和等摩尔连续变化法测得荷移络合物中阿奇霉素与配体的摩尔比均为1∶2。用以上两种方法测定了阿奇霉素片剂中阿奇霉素的含量,相对标准偏差为1.0%～1.4%(n=6),回收率为97%以上,与标准方法比较结果准确。     

荷移络合物分光光度法测定头孢噻肟钠的研究

研究了头孢噻肟钠与对苯醌(p-BQ)的荷移反应.确定了形成电荷转移络合物的最佳反应条件.在硼砂介质中,电子给予体头孢噻肟钠与电子接受体对苯醌于室温下可形成1:2的荷移络合物,络合物的最大吸收波长为587.5nm;表观摩尔吸光系数ε=9.92×103L·mol-1·cm-1;线性范围为2-36μg/mL;对形成荷移络合物...     

Theoretical Study of Staging Structure in the Neutral-Ionic Transition of Charge-Transfer Complexes

Accompanying the neutral-ionic transition, the co-existence of the neutral and ionic states has been observed in mixed-stack charge-transfer (CT) complexes, (3,3',5,5')-tetramethylbenzidine-(7,7,8,8)tetracyanoquinodimethane (TMB-TCNQ), dimethyltetrathiafulvalene- p -chloranil (DMTTF-CA), and tetrathiafulvalene- p -chloranil (TTF-CA). We calculated electrostatic energies in these crystals in order to investigate the stability of the staging structure proposed for the co-existing state, that is, a superstructure consisting of an alternative sequence of the ionic and neutral domains. We took account of intramolecular charge distributions and the extent of molecules. It was found that the staging state is slightly stable than the uniform ionic and neutral states in TMB-TCNQ. The stability is determined by the difference of the intramolecular charge distribution between the ionic and neutral states. This allows the staging state even under the attractive interaction between the stacking chains, in contrast to the original model of the state. It was found that the interaction is attractive in the three materials.     

甲氧氯普胺和盐酸普鲁卡因顺序注射光谱研究和测定

在酸性介质中,铈(Ⅳ)与甲氧氯普胺和盐酸普鲁卡因反应生成不稳定的红色产物,研究了不同条件下的光谱吸收曲线,初步探讨了反应机理,并据此建立了顺序注射光度法测定甲氧氯普胺和盐酸普鲁卡因的新方法。测定甲氧氯普胺方法的线性范围9.71～116.6 μg·mL-1,检出限6.5 μg·mL-1,进样频率45 h-1。测定盐酸普鲁卡因的方法的线性范围10.0～130.0 μg·mL-1,检出限7.4 μg·mL-1,进样频率45 h-1。用于针剂和胃复安药片中甲氧氯普胺的含量以及针剂中盐酸普鲁卡因含量的测定,并与标准测定方法对照,经统计学处理无显著性差异,结果满意。     

对磺酸基苯亚甲基若丹宁分光光度法测定钯

研究了对磺酸基苯亚甲基若丹宁 (SBDR)与钯的显色反应 ,在盐酸介质中 ,SBDR与钯反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 30 nm,ε=5 .79× 10 4L·mol-1· cm-1。钯含量在 0 .2— 5 0 μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律 ,方法用于催化剂中钯含量的测定 ,结果令人满意     

分光光度法测定茶叶中的茶氨酸

热水萃取茶氨酸,浓盐酸水解为乙胺,建立了分光光度测定茶叶中茶氨酸含量的新方法。最大吸收波长为570nm。茶氨酸浓度在1.6-10.0mg·L-1范围内与△A呈线性关系,检出限为3×10-7g·mL-1。方法分析结果准确、操作比较简单、可排除茶叶中其它氨基酸的干扰。直接测定茶叶样品中的茶氨酸获得了满意的结果。     

分光光度法测定食盐中的碘

改进了有机溶剂萃取分光光度法测定食盐中碘的方法。在 H2 SO4介质中 ,用 KMn O4氧化除去食盐中 Cl-,用 HCOONa还原过剩的 KMn O4后加 KI还原食盐中 IO-3 为游离碘 ,CCl4萃取溶液中游离碘 ,于5 2 0 nm处 ,以水作参比测量吸光度。碘的浓度在 2× 10 -4— 1× 10 -3 mol· L-1范围内符合比耳定律 ,回归方程为 :C=0 .0 0 14 5 4A- 0 .0 0 0 0 112 7,相关系数 r=0 .9999。该方法简单 ,准确 ,应用于食盐中碘的测定 ,结果令人满意。     

苋菜红褪色光度法测定痕量铜

本文研究了在 NH3- NH4Cl介质中 ,铜催化过氧化氢氧化苋菜红的褪色反应及其动力学条件 ,测定了反应级数和表观活化能 ,建立了测定痕量铜的新方法。该方法的检出限为 1 .6× 1 0 - 1 0 g/ m L,线性范围为0 - 2 .0 μg/ 2 5 m L,用于测定水中痕量 Cu,与原子吸收法的测定结果一致。     

分光光度法测定环境水样中的汞

研究了氯磺酚偶氮硫代若丹宁 ( HSCT)与汞的显色反应 ,在醋酸介质中 ,HSCT与汞反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 4 5 nm,ε=5 .66× 10 4 L· mol-1· cm-1。汞含量在 0— 2 .5μg/ m L范围内符合比耳定律 ,本方法可用于水样中痕量汞含量的测定     

阿莫西林-铜络合物光度法测定阿莫西林

本文提出了一种简便,快速,准确测定阿莫西林含量的方法,在Ｎａ２ＣＯ３介质中,阿莫西林与铜离子形成络合物,于３３４ｎｍ处产生最大吸收,测定阿莫西林的线性范围为２－５０ｇ．ｍＬ＾－１本方法用于阿莫西林原料样品的测定结果满意。     

免疫纳米金催化氯金酸-盐酸羟胺光度法检测免疫球蛋白G

在pH 2.27的柠檬酸钠-盐酸缓冲溶液中,纳米金对氯金酸-盐酸羟胺生成较大粒径金颗粒这一慢反应具有较强的催化作用。较大粒径金颗粒在600～1 000 nm处有一个较宽的吸收峰。将纳米金标记羊抗人IgG获得免疫纳米金,免疫纳米金也具有相同催化效果。在一定条件下,金标记羊抗人IgG与IgG发生特异性结合生成纳米金免疫复合物。以16 000 rpm速度离心分离获得未反应的纳米金标抗上层溶液。以它作为催化剂催化氯金酸-盐酸羟胺微粒反应,700 nm处的吸光度A_{700 nm}线性降低。其降低值ΔA_{700 nm}与IgG在0.1～10 ng·mL-1范围内呈良好线性关系, 检出限为0.06 ng·mL-1。本法具有灵敏、快速和较高的特异性,用于定量分析人血清IgG,结果满意。