2-(2-噻唑偶氮)-对甲苯酚-SCN-体系分光光度法测定微量亚硝酸根

本文研究了在较浓的硫酸介质中2-(2-噻唑偶氮)-对甲苯酚(简称TAC)质子化的酸度条件,及其与硫氰酸根、亚硝酸根离子形成三元离子缔合物的最佳条件,提出了测定微量亚硝酸根的新方法。在(1 1)H2SO4介质中,该三元离子缔合物的最大吸收波长位于380nm处,表观摩尔吸光系数为2.93×104L·mol-1·cm-1,亚硝酸根含量在0—20μg/25mL范围内符合比耳定律。方法应用于环境水样中微量亚硝酸根的测定,回收率达92%—95%。     

1-(6-羟基-2-嘌呤基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]- 三氮烯分光光度法测定微量镍

在pH=10.97的NaB4O7-NaOH缓冲溶液中,表面活性剂Tween-80存在下,1-(6-羟基-2-嘌呤基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(HPAPT)与镍的显色反应,形成一种稳定的1∶2红色配合物,其最大吸收波长位于540nm,表观摩尔吸光系数ε540＝2.06×105L·mol-1·cm-1,Ni(Ⅱ)在0-15μg/25mL范围内符合比耳定律.结合萃取分离,应用于人发、大米和油菜中镍的测定,结果令人满意.     

1-(8-喹啉)-3-(2-苯并噻唑)三氮烯(QBTT)分光光度法测定微量钯(Ⅱ)

研究了新显色剂 1 - (8-喹啉 ) - 3- (2 -苯并噻唑 )三氮烯 (QBTT)分光光度法测定 Pd( )的条件。在 p H1 1 .0的 Na2 B4O7- Na OH缓冲介质 ,该试剂与 Pd( )形成摩尔比为 2∶ 1的绿色稳定络合物。其最大吸收波长在 6 40 nm处 ,表观摩尔吸光系数 ε为 7.85× 1 0 4L·mol-1 ·cm-1 ,Pd( )的浓度在 0— 1 .2 μg/ m L范围内符合朗伯 -比尔定律。对 30多种共存离子的影响实结果表明 ,大多数常见离子不干扰测定。方法具有较好的选择性 ,用其直接测定催化剂样品中的微量钯 ,结果满意     

2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定痕量汞(Ⅱ)

研究了 2 羟基 5 磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与汞 (Ⅱ )的显色反应。在TritonX 10 0存在下 ,于pH 10 30的硼砂 氢氧化钠缓冲溶液中 ,汞 (Ⅱ )与试剂形成 1∶2的稳定橙红色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 19nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1 6 7× 10 5L·mol- 1 ·cm- 1 。汞 (Ⅱ )在 0～ 6 0 0 μg·L- 1 之间符合朗伯 比尔定律。该法直接应用于水样中痕量汞的测定。     

催化动力学吸光光度法测定痕量汞

在pH5.6的缓冲溶液中，痕量Hg(Ⅱ）对高碘酸钾氧化胭脂红褪色反应有较强的催化作用，研究了反应的最优条件，建立了测定痕量Hg(Ⅱ）的新方法，方法的最低检出限为4×10^-11g/mL Hg(Ⅱ），检测线性范围为0－1.2μg/25mL Hg(Ⅱ），用于水样中痕量Hg(Ⅱ）的测定，获得满意的结果。     

Spectrophotometric Determination of Lead with 2-(5-Bromo-2-pyridylazo)-5-diethylaminophenol and Cetyltrimethylammonium Bromide

Abstract

A new spectrophotometric method was employed for the determination of lead (II) based on the ternary complex formation with 2-(5-Bromo-2-Pyridylazo)-5-diethylaminophenol(5-BrPADAP) and cetyltri-methyl-ammonium bromide (CTAB). At pH 7.00 a violet ternary complex, whose molar absorptivity is 5.1×10⁴ 1.mole^?1 cm^?1 at 575 nm, is formed. Beer's law range (0.5 ? 4.9 μg ml^?1 of lead), the apparent stability constant (log β=9.90) and δG° were evaluated. A large number of ions do not interfer at pH 7.00 because they form complexes with 5-Br-PADAP at higher pH's (< 9.40) or at lower pH's (> 4.86). The method offers the advantages of simplicity and requires no extraction.     

分光光度法测定三醋酸甘油酯中的汞

研究了在 p H3.5的 HAc- Na Ac缓冲介质中 ,对氨基苯基亚甲基若丹宁 (ABR)与汞的显色反应。ABR与 Hg2 + 反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,体系 λmax=5 35 nm,ε=4 .89× 10 4L· mol-1· cm-1。汞含量在 0—2μg/ m L范围内符合比耳定律 ,本法可用于三醋酸甘油酯中痕量汞的测定。     

1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与铜显色反应的研究及应用

在TritonX-100表面活性剂存在下,pH为10.0-11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(NBTNPT)与铜生成2:1配合物。配合物的最大负吸收峰是540nm,表观摩尔吸光系数为1.15×105L·mol-1·cm-1。Cu2 的质量浓度在0-360μg/L符合比耳定律。测定铝合金样品中的微量铜,结果满意。     

分光光度法测定水中的痕量镍

研究了在非离子表面活性剂 Triton X- 10 0存在下 ,在 p H 10 .5的 Na2 B4 O7- Na OH介质中 ,镍 ( )与显色剂 1- ( 4 -硝基苯 ) - 3- ( 2 -吡啶 ) -三氮烯 ( NPPy T)发生灵敏的显色反应 ,生成 1∶ 2的络合物 ,摩尔吸光系数ε=1.0 2× 10 5L· mol-1· cm-1,在 0— 2 0μg/ 2 5 m L范围内服从比耳定律。方法应用于水中微量镍的测定 ,结果令人满意     

氯磺酚偶氮硫代若丹宁固相萃取光度法测定水中的汞

研究了氯磺酚偶氮硫代若丹宁(HSCT)与汞的显色反应,在pH 3.6的HAc-NaAc缓冲介质中,HSCT与汞反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被C₁₈ 固相萃取小柱定量萃取富集,富集倍数达80倍,小柱上保留的络合物用DMF洗脱后用分光光度法测定,在洗脱液中络合物λ_max＝545 nm,ε＝6.24×104L·mol-1·cm-1。汞含量在0～1.5 μg·mL-1内符合比尔定律,方法用于水样中μg·L-1级汞含量的测定,相对标准偏差在1.8%～2.2%之间,标准回收率在93％～106％之间,结果令人满意。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚分光光度法测定烟草样品中的钙

在 p H为 8.0的柠檬酸钠 -氢氧化钠缓冲介质中 ,Triton X- 10 0存在下 ,2 - (2喹啉偶氮 ) - 1,5苯二酚(QADHB)与钙反应生成 1∶ 1稳定配合物 ,λmax=5 5 5 nm,ε=4 .18× 10 4L· mol-1· cm-1。钙含量在 0 .1—2 5μg/ 2 5 m L的范围内符合比耳定律 ,方法用于烟草中钙含量的测定 ,结果令人满意。     

Spectrophotometric Determination of Cobalt with Di-2-Pyridyl Ketone Benzoylhydrazone

Abstract

A method for the spectrophotometric determination of cobalt (II) by complexation with di-2-pyridyl ketone benzoylhydrazone (DPKBH) in 50% (v/v) ethanolic solution is described. Cobalt (II) forms a 1:2 complex with DPKBH. The complex has maximum absorbance at 370 nm. Beer's law is obeyed over the range 0.1 – 2.8 μg.ml^?1. The effect of pH, effect of excess reagent, stability of the complex and the tolerance limit of many metal ions have been reported. The method is applied to the determination of cobalt in different alloys containing other metals ions.     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚固相萃取光度法测定锌的研究

研究了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚(QADMAP)与锌的显色反应,在pH 8.5的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中,Triton X-100存在下,QADMAP与锌反应生成2∶1稳定络合物,体系最大吸收波长λ_max=590 nm,摩尔吸光系数ε=1.22×105 L·moL-1·cm-1,样品中的锌用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,结果令人满意。     

离子缔合物光度法测定微量BrO3-

在 0 .1 6 mol/ L H2 SO4介质中 ,2 - (5 -氯 - 2 -吡啶偶氮 ) - 5 -二乙氨基苯酚 (5 - Cl- PADAP)与 Br O-3 和 SCN-形成紫红色三元离子缔合物 ,最大吸收波长为 5 6 0 nm,表观摩尔吸光系数为 1 .9× 1 0 4L· mol-1 · cm-1 ,Br O-3 含量在 0— 2× 1 0 -5mol/ L范围内符合比耳定律。方法可用于化学试剂中微量 Br O-3 的测定。     

Simultaneous Spectrophotometric Determination of Iron(II) and Iron(III) in Mixtures Using Di-2-pyridyl Ketone Benzoylhydrazone

A method for simultaneous spectrophotometric determination of total iron, iron(II) and iron(III) in mixtures containing other metal ions has been described. The method is based on the complexation of iron with di-2-pyridyl ketone benzoylhydrazone (DPKBH) in 50% (v/v) ethanolic solution. Iron(II) complex with DPKBH exhibits two absorption maxima at 360 and 650 nm. meanwhile iron(II1) complex with DPKBH exhibits only one maximum at 360nm. Iron(II) and iron(III) complexes with DPKBH have similar behaviour at 360nm. Iron forms 1:2 complexes with the reagent. Beer's laws are obeyed over the ranges 0.1–2 μgml-1 and 0.4–5 μgrn1-l for iron(II) complexes at 360 and 650nm respectively. Iron(III) showed results similar to those obtained for iron(II) at 360nm. The effect of pH, effect of excess reagent. the stability of complexes. and the tolerance limit of many metal ions have been reported. The method is applied to the determination of total iron, iron(I1). and iron(II1) in synthetic solutions.     

1-(4-硝基苯)-3-(2-吡嗪)-三氮烯的合成及与锌(Ⅱ)的显色反应

报道了1-（4-硝基苯）-3-（2-吡嗪）-三氮烯（NPPT）的合成及与锌（Ⅱ）的显色反应。在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,于pH8.8的KCl,H3BO3-NaOH缓冲介质中,NPPT与锌（Ⅱ）形成4∶1的黄棕色络合物,在465nm处有一最大吸收,表观摩尔吸光系数为3.15×104L·mol-1.cm-1,10mL溶液中,锌（Ⅱ）量在0—0.56μg范围内符合比尔定律。方法用于葡萄糖酸锌口服溶液中微量锌的测定,测定结果与AAS法相符。     

Preparation,Chemical Characterization and Electronic Spectra of 6-(2-Pyridylazo)-3-Acetamidophenol and Its Metal Complexes

The stereochemistry of new iron (III), cobalt (II), nickel (II), copper (II), zinc (II) and cadmium (II) complexes of 6-(2-pyridylazo)-3-acetamidophenol (H2L) was studied on the basis of their analytical, spectroscopic, magnetic and conductance data. the dissociation constant of the ligand, as well as the stability constants of its metal complexes had been determined by spectrophotometric method. on the basis of infrared spectra, the coordination behaviour of the ligand to the metal ions was investigated. Magnetic susceptibility and solid reflectance spectra measurements were used to infer the structure. the isolated complexes were found to have the general formulae [M (HL). xH₂O] (A).yH₂O, M = Cu (II), Zn (II), Cd (II) and Fe (HI); HL = 6-(2-pyridylazo)-3-acetamido-phenol; a = acetate in the case of Cu (II) and Zn (II) or chloride in the case of Cd (II) and Fe (Ill), x = 1-3 and y=0-5. for [M (H₂L).xH₂O]Cl₂.yH₂O, M = Ni (II) and Co (II); HL = 6-(2-pyridyl-azo)-3-acetamidophenol, x=3 and y=5-6).     

手性分子2, 3-丁二醇的旋光拉曼光谱研究

本文从拉曼峰和旋光拉曼峰出发,通过键极化率和微分键极化率分析研究(2R, 3R)-2, 3-丁二醇. 通过分子C₁和C₂两种点群的优化结构,获得不依赖于这两种结构的结果 和有关这个手性系统物理图像的丰富信息.对分子拉曼键极化率分析,得出在拉曼弛豫过程中, 电荷主要从外围流向骨架结构.对分子微分键极化率的分析,显示在不对称C原子和与其相联系的H原子 两侧化学键, C-O和C-CH₃的微分键极化率的符号正好相反,意味着这个分子具有相当好的手性 不对称性质.对比对称和反对称的键极化率、微分键极化率,本文得到这样的结论: 对于(特别是键伸缩的)键极化率,(大体上是)对称的大于反对称的; 而对于微分键极化率则是反对称的大于对称的. 关键词： 旋光拉曼 键极化率 微分键极化率 2,3-丁二醇     

Hg(Ⅱ)-溴化钾-结晶紫三元配合物光度法测定痕量汞

本文提出了 Hg( ) -溴化钾 -结晶紫三元配合物体系光度法测定痕量汞的新方法。该法灵敏度高 (ε=3.2× 10 5L· mol- 1 · cm- 1 ) ,选择性好 ,精密度可靠 ,可用于试剂中痕量汞的测定     

新显色试剂1-(4-磺基苯)-3-(2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应

合成了一种新三氮烯类显色剂1-(4-磺基苯)-3-(2-吡啶)-三氮烯(简称SPPT),并研究了在Triton X-100存在下,于pH为9.18的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中与镉的显色反应.结果表明,试剂与镉生成橙红色配合物.方法用于废水中微量镉的测定,结果令人满意.