Element Fractionation Analysis for Milk in Its Real Matrix by Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry

Fractionation of elements in food is essential for understanding and prediction of its bioavailability, effects, and toxicity. In the present study, an analytical fractionation scheme for milk samples was developed for the common elements, such as Fe, Cu, Zn, Mn, Mg, Ca, Cr, Ni, Mo, Al, Pb, Sn, V, Ba, Co, and Cd. For this purpose, applying a sequential separation procedure, the protein, lipid, and serum fractions were obtained separately. The recovery percentages were in the range of 96.3–104.0 for the separation of fractions in the synthetic milk. The results achieved in the paper were compared with reported literature data. Additionally, the fractionation pattern for each metal studied was different relating to the origin of milk. Although there were some exceptions, it was seen that Fe, Cu, and Al preferred to be in protein fraction; however, Zn, Mn, Mg, Ca, Cr, Ni, and Mo preferred to be in serum fraction.     

Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry in the Vacuum Ultraviolet Region

Abstract

Inductively coupled plasma optical emission spectrometry has been applied for trace metal determination in a myriad of sample types. However, the detection of nonmetals is a challenge. For example, the high excitation energies associated with most nonmetals is a barrier for populating the excited state of these elements. Even in the presence of sufficient excitation energy, the principal resonance lines for nonmetals usually lie in the vacuum ultraviolet region, where atmospheric species like oxygen and water vapor absorb the radiation. Several nonmetals (nitrogen, oxygen, and carbon) are also present in the atmosphere, so contamination or background emission signals can hinder quantification. A common approach to solving these problems is to increase throughput by purging the optical path with an inert gas. In addition, unnecessary mirrors or lenses are eliminated when possible. This review provides a survey of the applications of inductively coupled plasma optical emission spectrometry in the vacuum ultraviolet region, with particular emphasis on the detection of sulfur, phosphorus, iodine, and carbon. The alternative of employing nonresonance lines for these elements in the near-infrared region is discussed briefly as well.     

Accuracy Studies in Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry Determination of Eight Elements in Standard Steel and Nickel Alloy High Solid Solutions

Abstract

The determination of Al, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, and Ti in digested stainless steel and nickel alloys using inductively coupled plasma atomic emission spectrometry with dual analytical lines was performed. Accuracy of the high solid solutions was assessed by comparison to standard values and found to be excellent.     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定野生葡萄籽中多元素的方法研究

文章研究的是电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定野生葡萄籽中多种元素。针对野生葡萄籽样品基质中有机成分对矿物质的影响,对干灰化法与酸消解湿法处理样品进行了比较,通过对植物标准物质GBW 07603样品分解, 表明选择HNO₃-HClO₄体系消解样品优于干灰化法。此方法测得结果相对误差在1.06%～8.82%和标准偏差在1.35%～8.88%之间。进行了葡萄籽和几种中草药中微量元素测定的对照实验,检测数据证明葡萄籽中微量元素丰富具有较高的药用和营养价值。     

毛细管电泳电感耦合等离子体原子发射光谱法分析铁的形态

用毛细管电泳电感耦合等离子体原子发射光谱法研究了Fe2+-Fe3+在络合剂o-phen中,混合络合试剂o-phen和EDTA中的形态分离,以及游离态Fe2+-Fe3+的分离。考察了电压、缓冲液的pH值和络合剂浓度等对游离态铁形态分离的影响,获得了满意的分离条件。在分析过程中,阳离子、阴离子、以及络合试剂均不产生干扰,该方法优于毛细管电泳紫外-可见光谱法。     

直接进样ICP-OES法测定N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的12种杂质元素

建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定N-甲基吡咯烷酮(NMP)中12种杂质元素(Mo, Cr, Zn, Pb, Ni, Mn, Fe, Cu, Ca, Al, Na, K)的分析方法。将NMP用硝酸酸化后直接进样分析,无需对样品进行消解,避免了样品前处理时引入误差的风险。通过优化等离子体工作参数,减轻了有机溶剂对等离子体的负载,确保了等离子体的稳定工作,优化后等离子体射频功率为1 350 W,载气流量为0.40 L·min-1。采用轴向观测方式获取样品原子化或离子化过程中的所有信号,降低了方法的检出限,提高了分析灵敏度。通过选择各元素合适分析谱线、采用附加氧气除积碳并结合背景校正技术消除了各类谱线及背景干扰,选用标准加入法校正了基体效应,抵消了高浓度有机基质对易电离元素产生的干扰。结果表明,标准工作曲线的线性相关系数在0.999 5～1.000 0之间,检出限在3.8～106.4 ng·g-1范围内,各元素的回收率在92.0%～108.0%之间,11次测定的相对标准偏差(RSD)≤4.8%。方法操作简单,无需复杂的样品预处理,分析速度快,测定结果准确可靠,精密度高,完全满足大批量实际产品的分析要求。方法可应用于NMP产品中杂质元素的监测。     

电感耦合等离子体发射光谱测定植物精油中的重金属元素

植物精油是从芳香植物提取的天然复杂化合物,作为芳香植物的次生代谢产物具有挥发性和浓郁香味,其特有的多样化生物活性广泛应用于医药和化妆品行业.植物精油具有高渗透性,能以活跃的分子态渗透皮肤组织,经淋巴腺吸收后进入血液,其所含的重金属元素也极易随植物精油进入人体对健康构成潜在威胁.采用硝酸-双氧水对植物精油进行微波消解,在...     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食用菌中微量元素的方法研究

采用高压硝化罐在较低温度下进行缓慢样品消化,减少了消化过程中微量元素的损失。采用电感耦合等离子体发射光谱法测定了食用菌中Ca,Na,K,Mg,Mn,Ba,Fe,Co,Ge和Cu等多种微量元素的含量。高压硝化罐法测定各元素的相对标准偏差在0·16%～2·86%之间,湿法测定各元素的相对标准偏差在0·33%～3·49%之间。可见高压硝化罐法处理样品的测量精密度和湿法处理样品的测量精密度均比较好,前者的测量精密度更高一些。对高压硝化罐法和湿法处理样品的测量结果进行了t检验,t值在0·0024～2·473,均小于t0·99,9(3·25),说明两种方法的测量结果无显著性差异,即两种方法不存在系统误差。同时,高压硝化罐法处理样品的回收率在96·6%～103%之间,该方法具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适于食用菌中微量元素的分析测定。     

柴油中微量硫的发射光谱研究

建立应用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定柴油中微量硫的分析方法。柴油样品经煤油简单稀释后直接进样分析,高浓度有机溶剂具有较高的饱和蒸气压,会造成等离子体的负载增加从而影响等离子体的稳定性,通过优化仪器的射频功率、载气流量和溶液提升量等工作参数维持了等离子体工作的稳定性,选用轴向观测技术提高了方法的灵敏度。硫的分析谱线处于紫外光区,光室中的氧气会吸收紫外光谱,采用氩气为保护气并延长氩气吹扫光路的时间控制了光室的纯度。采用在等离子体气体中通入一定量的氧气使高浓度有机碳完全燃烧,消除了碳沉积现象。详细地研究了硫的光谱干扰,采用实时背景扣除功能软件进行校正。通过加入内标元素Y校正了基体对硫信号抑制的差异,补偿了部分光谱漂移所带来的误差,有效地改善了测量的精密度。样品的分析结果表明,该方法硫的检出限为0.2 μg·L-1,三水平加标回收率在97.4%～101.8%之间,11次平行测定的相对标准偏差(RSD)在1.6%～2.1%之间。方法的样品前处理过程采用煤油稀释后直接测定,具有操作简单、快速、准确、线性范围广、检出限低和精密度好等特点,可用于柴油中微量硫的快速分析。     

ICP-AES法分析Au-Be合金

研究了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定Ａｕ－Ｂｅ合金中Ｂｅ及萃取Ａｕ后测定微量Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ａｇ等２５个杂质元素的方法。元素间的干扰用等效浓度法校正。杂质元素标准加入回收率为９６－１０７％,相对标准偏差为１．７－１２％。取２．５ｇ试样时相对分析下限为１×１０＾－４－５×１０＾４％。测定合金成分Ｂｅ时相对误差不大于２％。     

电感耦合等离子体发射光谱法定量测试成色剂中的锰等微量金属元素

应用电感耦合等离子体发射光谱技术 ,首次建立了定量测试成色剂中的锰等 9种微量金属元素的方法。采用湿法消解对成色剂样品进行了前处理。讨论了ICP AES同时测定成色剂中 9种微量金属元素时 ,利用功能强大的化学工作站对物理干扰和背景的消除。实验结果表明 ,建立的方法准确、快速 ,相对标准偏差均小于 1 0 0 %。被测元素工作曲线的线性相关系数r≥ 0 9999。     

电感耦合等离子体光谱法研究测定地热水中锂

锂是一种重要的金属材料,广泛应用于核工业、光电等行业,在经济建设中占据重要地位。地热资源是指能被人类利用的地球内部的地热能、地热流体及其矿物组分。地热水中矿物质种类丰富,我国液体锂矿储量可观。开发一种快速准确的分析测试方法,对锂矿的勘测、开发、利用具有重要的意义。电感耦合等离子体光谱法测定地热水中锂时,样品基体不会产生显著的谱线干扰,但会带来严重的基体效应。地热水中高浓度的钠、钾、钙、镁等易电离元素对锂的检测有很强的增敏作用,且四种元素在不同观测方式下增敏程度各异,轴向观测受基体干扰程度比径向更大。而且基体增敏作用不是四种离子的简单加和。实验还发现,样品基体对锂的干扰程度受雾化气流速影响很大。在较低流速下,径向观测和轴向观测下锂的回收率均随着雾化气流速的增大而减小。在中高流速下,随着雾化气流速的增大而增大。当地热水基体元素组成相差很多时,很难通过调整雾化气流速控制锂的测试准确度,不适合批量样品分析。为简便有效减小基体干扰,采用部分基体匹配法对地热水样品进行分析测试。在标准溶液和实际样品中加入一定量氯化钠溶液,可有效降低地热水基体干扰。该方法检出限与无基体标准曲线法对比,检出限并无显著增大。该方法检出限是0.20 μg·L-1（轴向）和0.41 μg·L-1（径向）,无基体标准曲线法检出限是0.11 μg·L-1（轴向）和0.39 μg·L-1（径向）。通过加标回收率试验和稀释法试验验证方法准确性。三个不同基体的地热水样品加标回收率在96.5%～105.6%之间,相对标准偏差(RSD)<2％。结果与电感耦合等离子体质谱法相吻合。稀释法验证试验中,稀释样测试浓度与原样测试结果一致（±2.0%）。改进的基体匹配法可有效降低易电离元素带来的基体干扰。本方法简便、快速、高效,满足大批量地热水中锂的分析测试要求。     

ICP-MS测定中草药狼毒中稀土和微量元素

研究了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中草药狼毒中稀土和微量元素的方法,样品处理通过低温灰化方法与硝酸-过氧化氢消解方法比较,实验确认微量元素采用低温灰化法制备样品, 稀土元素采用酸消化法制备样品,可以满足该方法检测要求,具有测试方法准确、快速等优点。 方法的准确度在1.21%～15.15%, 精密度在0.38%～8.54%之间。 该方法完全可以满足中草药样品中稀土和微量元素检测要求。     

电感耦合等离子发射光谱法用于植物油多元素同步测定研究

用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法同步测定了植物油中的铁、铜、钴、镍、铅、铝、锌、镉、铬、锰和镁11种金属元素,考察了硫酸炭化灰化法、硝酸炭化灰化法、微波消解法、活性炭炭化灰化法以及燃烧炭化灰化法五种样品前处理方法对测定结果的影响,最后采用硫酸炭化灰化法处理样品,在0.1和0.5 mg·kg-1两个浓度水平对实际样品加标的平均回收率为70.4%～113%,相对标准偏差1.01%～10.6%,11种元素的方法检出限在0.1～3.6 μg·kg-1之间。方法应用于豆油、花生油、芝麻油、菜籽油、茶油、精炼油、调和油等植物油样品中11种金属元素的测定,结果令人满意。     

射频感应耦合低压等离子体特性分析

采用光谱诊断法和Langmuir单探针法对射频感应耦合Ar气等离子体特性进行分析。通过光栅光谱仪研究了低气压下Ar气等离子体的光谱强度的变化特性,采用Langmuir单探针法测量不同条件下电子密度和电子温度。等离子体发射光谱的光谱强度随着气压和功率的增加而增强,射频功率对光谱强度的影响较明显。当功率从120W增加到180W时,光谱强度将会迅速增加,等离子体发生E模向H模的模式转换。Langmuir单探针法测量的电子密度和电子温度在的变化规律符合E模向H模转换的变化规律。     

Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry: Principles and Applications

Abstract

The application of laser ablation inductively plasma mass spectrometry (LA‐ICP‐MS) to the determination of major, minor, and trace elements as well as isotope‐ratio measurements offers superior technology for direct solid sampling in analytical chemistry. The advantages of LA‐ICP‐MS include direct analysis of solids; no chemical dissolution is necessary, reduced risk of contamination, analysis of small sample mass, and determination of spatial distributions of elemental compositions. This review aims to summarize recent research to apply LA‐ICP‐MS, primarily in the field of environmental chemistry. Experimental systems, fractionation, calibration procedures, figures of merit, and new applications are discussed. Selected applications highlighting LA‐ICP‐MS are presented.     

流动注射在线液-液萃取-ICP-AES测定土壤和化探样品中痕量铌和钽

应用流动注射在线萃取技术将Nb,Ta萃入甲基异丁酮(MIBK)和磷酸三丁脂(TBP)混合溶剂直接进行ICP-AES测定.研究了流动注射在线萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤和化探样品中Nb和Ta的实验条件、流路参数、酸度条件的选择,考察了共存元素的干扰.采样速率为20样@h-1,RSD(n=10)为Nb4.5%;Ta5.1%,测定检出限(K=3)为Nb0.5ng@mL-1;Ta0.8ng@mL-1.方法操作简便、快速,经对国家一级标准物质分析,结果与推荐值一致.     

光谱法分析晶须表面离子印迹对镉的吸附行为

以Cd(Ⅱ)离子为模板分子,壳聚糖为功能单体,3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)作为交联剂同时加入一定量的三钛酸钠晶须合成了新型的三钛酸钠晶须表面Cd(Ⅱ) 离子印迹聚合物吸附剂,通过电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)研究了此离子印迹聚合物对Cd(Ⅱ)的吸附行为; 探讨了酸度、吸附剂用量,静置时间对吸附行为的影响,同时研究了印迹聚合物对Cd(Ⅱ)的吸附动力学和吸附等温线,得出此吸附属Langmuir吸附模型。根据吸附效率系数(K_d)和选择性系数(K)的大小,考察了离子印迹聚合物的吸附选择性。试验结果表明：在最佳优化条件下,离子印迹聚合物对Cd(Ⅱ)的吸附率可达99%以上,最大吸附容量为52.34 mg·g-1,选择性优于空白印迹聚合物,此方法的检出限为0.024 μg·mL-1,相对标准偏差为1.74%(c=1.0 μg·mL-1, n=13)说明此离子印迹聚合物适用于环境中水样的Cd(Ⅱ)的选择性吸附。     

ICP-AES-CID二维光谱的频率特性研究

本文对电感耦合等离子体原子发射光谱分析（ICP－AES）中电荷注入检测器（CID）得到的二维光谱的频率特性作了研究。测量光谱经过傅里叶变换得到其光谱的频率分布。结果表明,测量光谱在频域中的信号可被分为两部分：即低频信号和高频信号。前者代表有用的分析信号而后者代表背景和噪声。然而,不能采用简单滤除高频信号的方法来去除噪声,因为这样虽然高频信号没有明显改变但会使背景变形。     

高氯酸消解-ICP-OES测定炭复合磷酸铁锂中的锂、铁、磷

磷酸铁锂是锂电行业主要的产业化原料之一,与传统钴酸锂相比,在比能量、寿命、成本、环境兼容性上有显著优势.以锂离子电池用正极材料炭复合磷酸铁锂为研究对象,采用电感耦合等离子体发生光谱仪(IC P-O ES)同时测定其中的锂、铁、磷含量.对样品消解、谱线选择、仪器工作参数、溶剂效应消除、谱线背景干扰消除、分析方法正确度、精...