电感耦合等离子体-质谱法快速测定尿铅含量

尿样用1% HNO3稀释50倍,并以209Bi为内标元素校准基体效应及信号漂移,用电感耦合等离子体-质谱法直接测定,外标法绘制校准曲线进行定量.分别用ICP-MS和双硫腙分光光度法测定同一批尿样中铅的含量,统计并比较两种方法的测定结果,结果经t检验差异无统计学意义.该方法测定尿样中铅的检出限为0.010mg/L,线性良...     

微波消解电感耦合等离子体-质谱法测定面粉中的铝

面粉样品经微波消解后,以⁴⁵Sc为内标元素校准基体效应及信号漂移,用电感耦合等离子体.质谱法直接测定,外标法绘制校准曲线进行定量。测定面粉中铝的检出限为0.25mg/kg,线性良好,相关系数r=0.9999,相对标准偏差1.25%—3.03%,加标回收率在93.9%—103.5%之间。该方法灵敏快速,干扰小,重现性好,能满足面粉中铝含量测定的要求。     

电感耦合等离子体-质谱法测定岩石和矿物中的钨和钼

采用高氯酸-氢氟酸-硝酸处理样品,电感耦合等离子体质谱法测定岩石矿物中的钨钼,避免了极谱法中汞对人体的伤害,测定的相对标准偏差（RSD,n=8）小于2.0％.方法的检出限Mo为0.065μg/g;W为0.092μg/g.用不同类型国家一级标准物质验证,结果与标准值吻合较好.该方法适用于岩石矿物中钨和钼的检测,重现性好,灵敏度较高,能满足简单、快速、批量分析要求.     

ICP-MS测定动物肝脏中铅、镉和砷

利用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)同时测定动物肝脏中铅、镉、砷3种元素.样品经聚四氟乙烯高压消化罐消解后,以锗、铟、铋作为内标物质,补偿基体效应,直接用ICP-MS同时测定这3种元素,结果令人满意.该法线性范围宽,分析速度快,准确度和精密度均符合分析测试要求.     

Element Fractionation Analysis for Milk in Its Real Matrix by Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry

Fractionation of elements in food is essential for understanding and prediction of its bioavailability, effects, and toxicity. In the present study, an analytical fractionation scheme for milk samples was developed for the common elements, such as Fe, Cu, Zn, Mn, Mg, Ca, Cr, Ni, Mo, Al, Pb, Sn, V, Ba, Co, and Cd. For this purpose, applying a sequential separation procedure, the protein, lipid, and serum fractions were obtained separately. The recovery percentages were in the range of 96.3–104.0 for the separation of fractions in the synthetic milk. The results achieved in the paper were compared with reported literature data. Additionally, the fractionation pattern for each metal studied was different relating to the origin of milk. Although there were some exceptions, it was seen that Fe, Cu, and Al preferred to be in protein fraction; however, Zn, Mn, Mg, Ca, Cr, Ni, and Mo preferred to be in serum fraction.     

超声波辅助溶剂萃取-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中的总汞和甲基汞

建立了超声波辅助溶剂萃取联用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定生物样品中总汞(T-Hg)和甲基汞(MeHg)的分析方法。实验优化了萃取溶剂种类,溶剂浓度,各种辅助方法和超声波振荡时间等各种萃取条件。选择6 mol·L-1 HCl作为溶剂,超声2 h, 以有机溶剂萃取,再以水反萃,稀释后直接进行测量MeHg的含量。此方法可用于同时测定T-Hg和MeHg, 检出限为0.01 ng·mL-1,相对标准偏差为3.44％,线性范围为1～50 ng·mL-1,加标回收率为80%～97%。在此条件下测定了5种不同类型生物标准参考物质的T-Hg和MeHg,测定值与标准值吻合。该法综合了超声波辅助萃取和溶剂微萃取以及ICP-MS的优点,操作简便快速,灵敏度高,适合于各种生物样品中痕量MeHg快速萃取分离和分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定植物中痕量钯的光谱干扰消除方法的研究

研究了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定植物中微量钯的方法。详细讨论了样品前处理的方法及测定铂族元素钯时受到的质谱干扰,建立了新的干扰方程,可有效地消除镉(Cd)等元素对钯测定的干扰,省去了传统分离步骤,与铜试剂(DDTC)络合分离消解液的测定结果比较,相对标准偏差<8%。采用铂族元素标准矿样GBW 07293评价准确性,相对误差5.5％,方法简便并准确有效。应用所建方法测定北京市市区主要公路道路两旁四种常见植物草坪草,国槐,小叶冬青和松树中钯的含量。     

萃取分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯铝中的杂质元素

采用APDC-MIBK萃取分离铝,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定高纯铝中Co,Ni,Cu,Mo,Cd,Pb和Bi。详细地讨论了仪器工作参数,内标元素,分离、富集条件,样品基体的干扰,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0.011～0.052 μg·L-1,回收率为92.2%～103.0%,相对标准偏差(RSD)小于2.3%。方法准确、快速、简便,应用于高纯铝中Co,Ni,Cu,Mo,Cd,Pb和Bi等杂质元素的测定,结果满意。     

氢化物发生进样与ICP-MS检测方法的联用

本文以近十几年所发表的论文为主，同时也参考了早些年的研究文献，综合介绍了氢化物发生与电感耦合等离子体质谱联用的分析方法，主要比较了研究工作者们沿用的各类氢化物发生器的构造和性能，分析测试中主要存在的问题，以及这种方法的应用现状和前景。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钕中稀土杂质的研究

本文报导了高纯氧化钕中Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ等１１中稀土杂质的电感耦合等离子体质谱测定方法。选择了仪器最佳操作参数，研究了质谱干扰和基体效应，采用Ｔ１内标可基本克服基体效应。方法检出限为０．０１９－０．０９５ｎｇ／ｍＬ，加标回收率为８１．８％－１０３．３％。     

高纯Tb_4O_7中稀土杂质的ICP－MS法测定

本文报导了高纯氧化铽中Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｙ等１３种稀土杂质的电感耦合等离子体质谱测定方法。选择了仪器最佳操作参数，考察了质谱干扰和基体效应，选用Ⅰ作内标可基本克服基体效应，方法检出限为０．０１３－０．１１ｎｇ／ｍＬ，加标回收率为８７％－１０３％，重复精度（ｎ＝７）为２．２％－５．５％。方法快速、灵敏、准确。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化铈中11个稀土杂质的研究

报道了用电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）测定高纯氧化铈１１个痕量稀土杂质的方法。分析讨论了氧化铈对测定元素所产生的谱干扰和基体效应，考察了Ｔｌ，Ｇａ，Ｃｓ，Ｉｎ等内标补偿基本抑制效应的作用，用此方法测定１１个稀土杂质的检出限为０．０１７－０．４０ｎｇ／ｍＬ，精密度（ＲＳＤ）为２．６％－８．２％，加标回收率为９６．７％－１０７．９％，分析时，不需要预分离和富集，酸溶后可以直接测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中稀土杂质的研究

本文报道了用电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）测定高纯氧化镧中１２个痕量稀土杂质的方法。分析讨论了测定中的种种谱干扰和基体效应，研究了用Ｔｌ，Ｃｓ，Ｉ作内标补补基体抑制效应和灵敏度漂移。单个稀土元素的检出奶为０．０１－００．２６ｎｇ／ｍＬ，回收率为９１．２５－１０８．５％。精密度（ＲＳＤ）为２．８％－６．８５。本方法酸溶样品后可以直接测定，不需要预富集和分离。     

电感耦合等离子体质谱法测定谷物中重金属含量的方法研究

采用微波消解技术,建立电感耦合等离子体质谱法测定谷物中重金属As,Pb,Hg,Cd含量的方法。完善前处理条件,优化仪器工作参数,选取72Ge,115In,209Bi作为内标元素,有效克服基体效应及仪器波动影响,利用干扰校正方程技术,消除多原子离子干扰。测定元素标准曲线相关系数均在0.999 9以上,各元素检出限在0.000 6～0.016 mg·L-1之间,回收率在90%～110%之间,方法的精密度在5%以内,用国家标准物质评价了方法准确性,用标准溶液进行了共存离子干扰试验。研究表明,该方法线性范围宽、精密度好、准确性高,适用于快速测定谷物中重金属元素As,Pb,Hg,Cd。     

ICP-MS法对人发标物中超痕量稀土元素的均匀性检验

利用ＣＩＰ－ＭＳ法，对人发标物ＧＢＷ０９１０１中Ｌａ，Ｓｍ，Ｙ进行均匀性检验，采用ｔ检验法和Ｆ检验法的联用统计处理数据，检验结果表明瓶内和瓶间的均值与方差不存在显著性差异，证明样品是均匀的。     

电感耦合等离子体-质谱法测定工业硅中的痕量硼和磷

建立电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定工业硅中痕量B和P的分析方法.采用HF-HNO3混合酸处理样品,对仪器工作参数进行优化,以Rh为校正内标,有效克服了基体效应及多元素分子离子干扰.分析结果表明,方法的检出限为:B为2.0μg·L-1、P为8.5μg · L-1,B和P的加标回收率分别为:97.2％-103.6％、95.2 ％-102.8％,精密度分别为2.6％、3.5％.方法可准确、快速测定工业硅中痕量元素B和P.     

微波消解ICP-MS测定铝塑包装材料中的Pb,Cr,Cd和As含量

通过微波消解法对铝塑包装材料的前处理方法进行了深入的研究,考虑了5种不同的消解试剂组合以及不同的浓度配比关系对铝塑包装材料消解效果的影响,并对消解现象产生的可能性原因进行了简单的分析,结果发现硫酸-硝酸试剂组合消解效果最佳,正交试验结果表明试剂组合的最佳配比为1∶7.随后采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了铝塑包装材料中的Pb,Cr,Cd和As,各元素仪器检出限依次为0.215,0.067,0.006和0.020 ng·mL-1,线性相关系数在0.999 5以上;2#试样进行加标回收试验,回收率在83.8%~111.6%之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%~7.4%之间;5种试样两次独立平行测定结果均比较接近,t检验法(取置信水平α=0.05)结果表明两次测定结果均无显著性差异.综上表明该方法线性关系好,检出限低,回收率高,精密度好,可准确测定铝塑包装材料及类似材料中的Pb,Cr,Cd,As含量.     

飞秒激光剥蚀电感耦合等离子体质谱在地球科学中的应用进展

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)是原位微区元素含量和同位素比值分析测试的主流技术, 已被广泛应用于地球科学等相关领域。飞秒激光剥蚀系统由于其极短的激光脉宽大大降低甚至消除了传统纳秒激光剥蚀产生的热效应导致的元素分馏问题,在非基体匹配分析等方面显示出巨大发展潜力,已成为当前LA-ICP-MS技术的一个新的发展趋势和研究热点。介绍了飞秒激光剥蚀系统的基本特征(飞秒激光及产生原理、当前商用飞秒激光器种类),重点阐述了飞秒激光剥蚀地球科学样品的机理(样品对激光能量的吸收方式、气溶胶的产生和粒度分布特征、剥蚀坑的形貌特征等),评述了飞秒激光剥蚀在改善分析性能方面的独特优势,最后总结了近十几年来它在地球科学样品元素含量和同位素比值分析中的实际应用,并展望了该技术的应用前景。     

Rapid Analysis of Trace Nickel in Hydrogenated Cottonseed Oil by Microwave Digestion Prior to Its Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry Determination

A microwave-assisted digestion procedure for the analysis of trace nickel in hydrogenated cottonseed oil prior to its determination by inductively coupled plasma mass spectrometry was constructed for the first time. The proposed microwave-assisted digestion avoided tarnishing of sample in the process of sample pretreatment and reduced the cycle of analysis. The programs of microwave digestion and the parameters of inductively coupled plasma mass spectrometry were optimized. The accuracy of the proposed method was investigated by analyzing real samples. The results were compared with the ones by pressurized-PTFE-bomb acid digestion and ones by United States Pharmacopeia 28 (USP28) method. This method served as a relatively quick matrix destruction technique compared with other present methods for the quantization of metals in oil.     

电感耦合等离子体质谱法测定甜味剂中重金属元素

采用微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定甜味剂中Cr,Co,Ni,Cu,As,Cd,Sn,Sb,Hg,Pb等十种重金属元素的含量。样品用硝酸+双氧水消解后,试液直接用ICP-MS法进行测定。应用ORS技术,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用45Sc,89Y,115In和209Bi等元素为内标混合液校正基体效应和信号漂移,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,该方法对十种待测元素的检出限在0.003～0.038 μg·L-1之间,加标回收率在93.0%～106.6%之间,相对标准偏差(RSD)≤3.4%。方法简便、快速、准确,可以用于食品甜味剂质量控制和安全评价。