Solid-Phase Extraction Using Polymer-Based Cartridge Modified with 2-(2-benzothiazolylazo)-3-hydroxyphenol for Preconcentration of Uranium(VI) Ions from Water and Real Samples

ABSTRACT

A highly sensitive, selective, and rapid method for the determination of ng mL^?1 level of U(VI) based on the rapid reaction of U(VI) with 2-(2-benzothiazolylazo)-3-hydroxyphenol (BTAHP) and the solid-phase extraction of the colored complex with a reversed-phase polymer-based C18 cartridge was developed. The BTAHP reacted with U(VI) to form a violet complex of molar ratio 2:1 [BTAHP to U(VI)] in the presence of 4.0 M of phosphoric acid solution and Triton X-114 medium. This complex was enriched by the solid-phase extraction with a polymer-based C18 cartridge. The enrichment factor of 200 was achieved. The molar absorptivity of the complex is 2.73 × 10⁶ L mol^?1 cm^?1 at 639 nm in the measured solution. The system obeys Beer's law in the range of 2.0–125 ng mL^?1, whereas the optimum concentration range obtained from Ringbom plot was 8.0–115 ng mL^?1. The relative standard deviation for 10-replicates sample of 100 ng mL^?1 level is 1.05%. The detection and quantification limits are 0.6 and 1.98 ng mL^?1 in the original sample. This method was applied to the determination of uranium(VI) in sea, tap, and waste waters, ore standard reference material, soil and sediment samples with good results comparing to the graphite furnace atomic absorption spectroscopy (GFAAS) method.     

分光光度法测定环境水样中痕量镉

在 p H8 .5的氨 -氯化铵缓冲溶液中 ,有 CTMAB存在下 ,镉与 5 - Br- PADAP形成红色络合物。最大吸收波长为 5 6 0 nm,表观摩尔吸光系数为 2 .18× 10 5L· mol-1· cm-1。络合物的配合比为镉 ( )∶ 5 - Br-PADAP=1∶ 2 ,镉量在 0— 10 μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律。本法灵敏度高 ,有色络合物稳定 2 0 h以上 ,应用于环境污水中微量镉的测定 ,获得了满意的结果     

浮选萃取分光光度法测定痕量硅酸盐的研究

硅酸盐在盐酸介质中,与过量的钼酸铵形成ａ－硅钼杂多酸,在有机溶剂苯的存在下,可将过量的ＴＭＢ（３,３′,５,５′－四甲基联苯胺）氧化形成黄色的ＴＭＢ＾２＋亚胺盐,并形成离子缔合物,同时浮选分离进入苯层,再用萃取剂二甲亚砜－甲酸从苯反萃取。在４５８ｎｍ波长下有最大吸收,表观摩尔吸光系数为１．２６＊１０＾５Ｌ．同,在０．０２－１ｍｇ．Ｌ＾－１范围内Ｓｉ的含量符合比尔定律,线性相关系数ｒ为０．９９９５,可用于废水中硅酸盐的测定。该方法集富集与测定于一体,具有灵敏度高,选择性好,方便、快速的特点。     

催化动力学光度法测定痕量Fe(Ⅲ)的研究进展

论文探讨和论述了近年来催化动力学光度法测定痕量铁的研究进展。具体探讨和评述内容包括:比较催化光度法与原子吸收法、萃取光度法的优缺点;介绍催化动力学光度法的原理;评述催化褪色动力学光度法研究进展、催化显色动力学光度法研究进展、阻抑显色催化动力学光度法研究进展、阻抑褪色催化动力学光度法研究进展;包括指示反应及其条件、方法的检出限、干扰情况、测定范围、应用等。论文还探讨和展望了催化动力学光度法未来的研究方向和发展前景。内容包括:①对传统显色剂改性或合成新的高灵敏度、高选择性显色剂;②活性剂增敏研究;③加强相关催化机理的研究和探讨;④开展酶催化动力学光度法研究。     

催化动力学光度法测定痕量锰的研究进展

评述了近年来催化动力学光度法测定痕量锰的研究进展。具体内容包括: 催化褪色动力学光度法测定痕量锰的研究进展;催化显色动力学光度法测定痕量锰的研究进展。在研究方法方面,内容包括指示反应及其条件、方法的检出限、测定范围、应用等。展望了催化动力学光度法未来的研究方向和发展前景;如加强活性剂增敏的研究、方法的选择性研究、相关催化机理的研究和酶催化动力学光度法的研究。     

催化动力学光度法测定水中痕量亚硝酸根

在磷酸溶液中，亚硝酸根对溴酸钾氧化甲基橙的反应具有较强的催化作用，据此建立了催化光度法测定痕量亚销酸根的新方法。在选定的最佳条件下，方法的灵敏度为５．７５×１０￣（－１１）ｇ／ｍＬ亚硝酸态氮，线性范围为０－５μｇ／２５ｍＬ。本法在沸水裕中进行反应，条件易于控制，操作简便，稳定性好，灵敏度较高，大多数常见离子不干扰，尤其是大量的和，可用于直接测定水样中的亚硝酸根，结果满意。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定高盐样品中的痕量铅

在pH 6～7的缓冲体系中,样品溶液中的痕量铅与加入的吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为络合剂形成稳定的配合物。通过70 ℃恒温水浴3 h,铅配合物被萃取到表面活性剂相并与水相分开。 分离后的表面活性剂相室温就可配成上机待测样液。 此法不但将大量基体离弃在水相,从而消除高盐带来的高背景信号干扰,并将水样或1%食盐溶液的痕量铅富集10～100倍。用氘灯校正背景石墨炉原子吸收法进行测定,方法检出限：食盐0.000 5 μg·g-1,水样0.01 μg·L-1。回收率为92.3%～104%。用于食盐、海水、井水中痕量铅的测定,结果令人满意。     

Determination of Separated Plutonium,Americium and Curium in Environmental Samples by Sequential Extraction Techniques

A simple, reliable and practical radiochemical method for sequential isolation and determination of plutonium, americium and curium in a wide variety of environmental samples including soils, river sediments and water was developed. The isotopes determined are: ²³⁸Pu, ^239,240Pu, ²⁴¹Am, ²⁴²Cm and ²⁴⁴Cm. The methods involve leaching of soil or sedimental samples with concentrated nitric acid using a pressure digestion technique. Subsequent concentration and separation of nuclides of interest from major matrix elements and other interfering alpha-emitters are carried out by coprecipitation with ferric hydroxide and solvent extractions. Sources suitable for alpha-spectrometry are prepared by electrodeposition from acidic ammonium chloride solution. ²⁴²Pu and ²⁴³Am are used as tracer isotopes of plutonium and americium-curium elements, respectively. Some results of analysis of soils, sediments and water are given. The alpha peaks from ²³⁸Pu, ^239,240Pu and ²⁴²Pu as well as ²⁴¹Am, ²⁴⁴Cm, ²⁴²Cm and ²⁴³Am are well resolved. The entire analytical procedures for plutonium, americium and curium are completed in less than sixteen hours.     

聚合硫酸铁絮凝剂中痕量镉分光光度法测定研究

本文研究了分光光度法测定聚合硫酸铁絮凝剂中痕量镉的新方法并探讨了显色反应机理。本法是利用分光光度法测定聚合硫酸铁絮凝剂中痕量镉。显色剂为罗丹明B和碘化钾。表面活性剂为聚乙烯醇(PVA)。光度显色反应灵敏度高 ,其最大吸收波长为 60 7nm。表观摩尔吸光系数为 4 99× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 。桑德尔灵敏度为 2 2 5× 1 0 - 4 μgCd(Ⅱ )·cm- 2 。镉含量在 0～ 1 5 μg·2 5mL- 1 范围内服从比尔定律。回收率为 96%～ 1 0 5 %。方法操作简便 ,不需要萃取分离 ,可在水相中直接测定 ,故大大简化了操作手续。用本法测定了聚合硫酸铁絮凝剂中的痕量镉 ,得满意效果     

Vortex-Assisted Acid-Induced Cloud Point Extraction Coupled With Spectrofluorometry for the Determination of Fluoroquinolones in Environmental Water Samples

The present work describes a simple and rapid extraction approach based on vortex-assisted acid-induced anionic surfactant sodium dodecyl sulfate-mediated extraction (vortex-assisted acid-induced cloud point extraction) prior to spectrofluorometry for the determination of four fluoroquinolones, including norfloxacin, ciprofloxacin, sarafloxacin, and gatifloxacin, in water samples (hospital wastewater, river water, lake water, and water from the inlet of a wastewater treatment plant). Sodium dodecyl sulfate and concentrated hydrochloric acid (12 mol/L) were used as extractants. The four fluoroquinolones were concentrated in the surfactant-rich phase after phase separation and were determined by a spectrofluorophotometer. Some parameters affecting the extraction efficiency, such as the type and amount of surfactant, the amount of acid, vortex treatment, and centrifugation, were optimized systematically. Under the optimized conditions, the proposed method showed good analytical features with linearity for all analytes in a wide range of 0.045–0.90 µg/mL and coefficients of determination no less than 0.9901. The limits of detection (S/N = 3) were 0.007, 0.010, 0.009, and 0.013 µg/mL for norfloxacin, ciprofloxacin, sarafloxacin, and gatifloxacin, respectively; good precisions expressed as the relative standard deviations were in the range of 0.9–3.7% (n = 6); and average recoveries at three spiking levels ranged from 83.0% to 96.7%. The results of the proposed method are comparable to those obtained from the high-performance liquid chromatography method (t-test, p = 0.05) and are reliable for determination of fluoroquinolones in environmental water samples.     

浊点萃取-分光光度法测定水环境中的痕量磷酸盐

建立了分光光度法测定水样中痕量磷酸盐的浊点萃取分离富集新体系。在酸性条件下,以抗坏血酸、钼酸铵作为磷钼蓝比色法测定磷含量的显色剂,酒石酸锑钾作为催化剂,形成稳定的磷钼蓝后,通过80℃水浴加热10m in,磷钼蓝被萃取到T rition X-100表面活性剂相并与水相分离。将表面活性剂富集相用0.5mL乙醇分散稀释,应用紫外-可见分光光度计进行400—1000nm范围内的波长扫描。在最佳条件下,测定的线性范围为0.3—180ng/mL,方法的检出限为0.73ng/mL,相对标准偏差（RSD）为2.8%。该法用于实际水样的富集和测定,结果令人满意。     

浊点萃取-分光光度法测定水样中微量钒

提出了以5-Br-PADAP为络合剂、Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-分光光度法测定微量钒的新方法.探讨了溶液pH值,试剂浓度和平衡温度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响.在优化的实验条件下,富集50mL样品溶液,钒的检出限为0.099 μg·mL-1,富集倍率为45.6.方法用于水样中测定微量钒的测定,结果满意.     

双波长β修正光度法测定水和食品中钙

在碱性介质中，钙（Ｃａ２＋）与铬蓝黑Ｒ（ＥＢＲ）配合生成红色配合物。本文研究β修正光度法直接比色测定亚微量和常量浓度钙，灵敏度和准确度较高。钙０－４０μｇ／２５ｍＬ范围内修正的吸光度遵守比耳定律，钙检出限１．０μｇ／２５ｍＬ。结果满意。     

微珠析相微萃取-石墨炉原子吸收法测定岩石样品中痕量铬

采用二苯碳酰二肼为络合剂,正戊醇为萃取剂,乙醇为助溶剂,建立了微珠析相微萃取-石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量Cr的分析方法。实验详细探讨了微珠析相微萃取的析相条件、石墨炉原子吸收工作参数及共存离子的干扰,优化了体系萃取条件。实验结果表明：微珠析相微萃取既起到了分离富集的作用,在石墨炉升温程序中又起到了基体改进剂的作用;当萃取剂用量为0.2～1.5 mL时,使之与水完全互溶所需助溶剂体积约为水相体积的0.2～0.5倍;方法线性范围为0～10 μg·L-1,检出限为0.057 μg·L-1,相对标准偏差（RSD）为3.3%（c= 2.5 μg·L-1,n=11）;当萃取剂用量为1.5 mL、水相体积15 mL时,与直接溶液进样相比其灵敏度可提高10倍。所建立的方法用于地质标准参考物质AGV-2和G-2中Cr的测定,测定值与参考值具有较好的一致性。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定水样中痕量钴的研究

在pH 5～7.5的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲体系中,水样中的痕量钴与加入的络合剂1-(2-吡啶偶氮)2-荼酚形成稳定的配合物。通过水浴66 ℃加热2 h,钴配合物被萃取到Triton X-100表面活性剂相并与水相分开。分离后的表面活性剂相用0.5%硝酸和0.1%硝酸钯作基体改进剂,提高灰化温度,消除有机物的干扰,用氘(D)灯校正就可用石墨炉原子吸收法测定痕量钴。该方法萃取富集倍数可达100。样品检测下限(10σ)为0.003 μg·L-1。回收率为90.5%～106%。用于矿泉水、河水、海水、饮用水中ng·L-1级的测定,结果令人满意。     

原子荧光光谱法测定环境水及土壤样品中的汞形态含量

采用氢化发生-冷原子荧光光谱法,测定了厦门市集美周边地区的几种水和土壤样品中汞的不同形态含量。在仪器优化条件下直接进样测定水中微量无机汞的含量,再用溴酸钾-溴化钾消解水样并测定其总汞含量,由总汞与无机汞含量之差计算出有机汞含量;采用微波消解体系测定土壤样品中的总汞含量,同时用连续化学浸提法提取测定包括可交换态汞、盐酸溶汞、元素汞、腐殖酸结合态汞、有机质结合态汞和硫化汞的不同汞形态含量,并最终测定残态汞含量。实验结果表明,实验室排放水中汞含量高于Ⅰ类污水综合排放标准(GB 8978—1996),说明实验室排放水是严重的汞环境污染源之一。而公路边土壤、近海沉积物和菜园土壤的汞形态含量均低于相应的国家标准,但由于人为污染造成菜园土壤汞的不断积累应引起高度重视。实验同时对水和土壤样品的测量检出限及方法回收率进行试验,结果表明在优化的实验条件下水和土壤汞的检出限分别为0.000 8 μg·L-1和0.072 3 μg·kg-1,3个水平的加标平均回收率分别为93.7%和93.8%,方法准确、可靠。     

靛蓝二磺酸钠-溴酸钾体系催化光度法测定钢铁中微量钒

基于钒对溴酸钾氧化靛蓝二磺酸钠退色反应的催化作用 ,建立了一种在室温条件下 (2 5℃ )直接测定钢铁中微量钒的高灵敏度高选择性的方法。在 1 0mol·L- 1 磷酸介质中及在 6 0 8nm波长处 ,钒含量在 0～1 0 μg·mL- 1 范围内与靛蓝二磺酸钠吸光度的减小值 (ΔA)呈线性关系 ,检测限为 0 0 2 μg·mL- 1 。在氟化钠存在下 ,大多数常见离子无干扰。由Arrhenius方程求得表观活化能为 5 0 6kJ·mol- 1 。本方法简便快速 ,用于钢铁中微量钒的直接测定     

氯磺酚偶氮硫代若丹宁固相萃取光度法测定水中的汞

研究了氯磺酚偶氮硫代若丹宁(HSCT)与汞的显色反应,在pH 3.6的HAc-NaAc缓冲介质中,HSCT与汞反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被C₁₈ 固相萃取小柱定量萃取富集,富集倍数达80倍,小柱上保留的络合物用DMF洗脱后用分光光度法测定,在洗脱液中络合物λ_max＝545 nm,ε＝6.24×104L·mol-1·cm-1。汞含量在0～1.5 μg·mL-1内符合比尔定律,方法用于水样中μg·L-1级汞含量的测定,相对标准偏差在1.8%～2.2%之间,标准回收率在93％～106％之间,结果令人满意。     

PAN浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量钴

提出了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量钴的新方法。探讨了溶液pH,试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响。在最佳条件下,富集50mL样品溶液,用火焰原子吸收光谱法测定,钴的检出限为0.22μg/L,钴的富集倍率为68倍。方法用于自来水、井水及海水中痕量钴的测定。