氢化物发生-原子荧光光谱法对水中总硒含量测试方法改进研究

为探寻简单可靠的水中硒测试方法,在采用国标中氢化物发生-原子荧光光谱法测定水样中的硒含量时,对影响水中硒消解的因素如消解温度和盐酸用量等进行了比较,并且确定了一种简易可行的新方法,即水样在100℃消解时加入3mL盐酸。采用3,6和10μg.L-1硒标液测定了方法的精密度和准确度,测试的结果分别是2.96,5.43和9.66μg.L-1,回收率在90.50%～98.67%。同时,用不同方法测试了29个水样中的硒含量,国标中氢化物发生-原子荧光光谱法测定水样中的硒含量的标样的误差为8.95%～25.46%,新方法测定标样的误差为1.33%～3.40%。新方法相对于中华人民共和国标准GB/T 5750.6-2006水中硒测试方法而言,具有操作过程简单、易控制和可靠性强、经济等特点。     

水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中砷、汞、硒、锑和铋

建立了王水水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中砷、汞、硒、锑和铋。将试样置于50 mL具塞玻璃比色管中,加入10 mL王水(1+1),于沸水浴中消解2 h,取出冷却后,超纯水定容,摇匀后取上清液待测。相比于微波消解的昂贵设备和低安全(高温高压)性,水浴消解法具有设备简单、易操作、重复性高等优点;同时由于实际样品中汞、硒和铋的含量都比较低,水浴消解后的试样能直接上机测定,可以大大地简化操作过程。重点研究了硼氢化钾浓度对检测灵敏度的影响,结果表明,相同仪器条件下,对于砷、硒、锑和铋元素,高的硼氢化钾浓度能在一定程度上提高其荧光强度;而对于汞而言,低的硼氢化钾浓度反而能增加其荧光强度,当采用0.1%硼氢化钾作为还原剂时,汞可以获得较好的检测灵敏度。通过比较不同预还原剂对测定结果的影响,验证了该方法测定样品中硒的可靠性,数据表明,该方法消解所用的盐酸量足够将Se(Ⅵ)还原成Se(Ⅳ),不仅不需要额外添加盐酸或硫脲,向样品中添加硫脲反而会使测定结果偏低很多。仪器最佳条件下,采用王水水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤或沉积物中砷、汞、硒、锑和铋的方法检出限分别为0.008, 0.002, 0.002, 0.005和0.003 mg·kg~(-1)(取样量为0.500 0 g,定容体积为50 mL),测定下限分别为0.032, 0.008, 0.008, 0.020和0.012 mg·kg~(-1)。该方法用于测定土壤/沉积物标准样品中砷、汞、硒、锑和铋的相对误差范围分别为-3.3%～4.5%,-3.9%～15%,-20%～-7.8%,-13%～3.4%和2.2%～7.0%;该方法用于测定实际样品,相对标准偏差范围为1.3%～11%。采用水浴消解原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中砷、汞、硒、锑和铋,具有操作简便、无需转移容器、普及性强、检出限低、精密度和准确度好等优点,分析结果满足环境监测要求。     

β-环糊精交联树脂富集-氢化物发生原子荧光光谱法测定水中的三苯基锡

提出利用β-环糊精交联树脂分离富集环境水样中的三苯基锡并结合氢化物发生原子荧光光谱法,对其消解物进行定量分析的新方法,通过实验优化其化学和仪器条件,方法灵敏度高、精密度好,检出限为0.1 ng·mL-1,相对标准偏差RSD为2.64%(0.04μg·mL-1),成功地用于实际水样中三苯基锡的分析.     

原子荧光光谱法测定饮用水中的砷

研究了两种载流溶液浓度和还原剂溶液浓度条件下,原子荧光光谱法测定饮用水中砷的过程中仪器荧光强度值和光谱峰的变化,对仪器测量条件进行了优化.研究了不同检测条件下,待测水样中砷元素检出量的变化.结果表明,载流溶液浓度影响仪器荧光强度值的大小,还原剂溶液浓度影响光谱峰的出峰位置.盐酸和硫脲-抗坏血酸的加入影响待测水样中砷含量的测定结果.     

原子荧光光谱法测定糯米中的痕量汞

建立了一种通过原子荧光光谱测定糯米中汞含量的检测方法.采用硝酸/双氧水体系对样品进行微波消解预处理,利用原子荧光光谱法测定糯米中的痕量汞.方法加标回收率在98.67％-103.33％之间,相对标准偏差小于4.57％.该方法简便快速、准确灵敏,适用于糯米中痕量汞的测定.     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中痕量汞

采用微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法对大米中痕量汞进行了消解、测定。以微波消解为样品前处理方法 ,建立了大米微波消解的最佳分析条件。确定了原子荧光光谱仪的参数设置 ,最佳氢化反应条件以及影响汞测定的相关环境参数。检测限 0 0 0 5ng·mL-1 ,测定大米中汞成分分析标准物质 (GBW 0 85 0 8)中汞的含量 ,其结果与证书值相吻合 ,精密度 2 1 % ,回收率 95 2 %～ 1 0 6 4 %。     

溶剂萃取非水介质氢化物发生-无色散原子荧光光谱法测定痕量锑

本文提出了用乙醇作为NaBH_4的溶剂,APDC-MIBK萃取,有机相氢化物发生原子荧光光谱法测定水样中痕量锑的新方法。与已报道的二甲基甲酰胺(DMF)作为NaBH_4的溶剂相比较,乙醇具有价廉、无毒性以及荧光背景小和可以在较低酸度下发生氢化物的特点。对非水介质氢化物发生法的推广应用具有一定的实用价值。     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定食品中的微量元素硒

采用HNO3-HClO4作为消解剂,在微波消解炉中消解样品,原子荧光光谱法测定食品中的微量元素硒.在最佳测定条件下测定元素硒的线性回归方程为:IF=95.4853C 9.2045,线性范围为0.5-10.0μg/L,相关系数r=0.9997.回收率2.0μg/L为95.65%-103.04%,6.0μg/L为95.61%-102.42%;相对标准偏差2.0μg/L为2.18%-3.55%,6.0μg/L为2.22%-3.98%.食品样品采用微波消解后,可用氢化物原子荧光光谱法测定其中的微量元素硒.     

微波消解-原子荧光光谱法测定土壤中痕量砷和汞

采用微波消解处理样品,以原子荧光光谱法测定上壤中痕量元素砷和汞,同时对试验的影响因素进行了探讨.该方法简单、快速、灵敏度高、准确性好,砷和汞的回收率在91.00%-104.18%,相对标准偏差小于3.44%.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定化探样品中砷、锑、铋和汞的注意事项

针对氢化物发生-原子荧光光谱法测定化探样品中砷、锑、铋和汞的空白、试样制备和分离、干扰、污染、设备和配件故障等同题,分析并总结出应注意的事项和解决方法.