家用微波炉的非均匀加热对试样分解的影响

20世纪80年代中期以来，微波溶样技术以其独到优点呈现出前所未有的发展势头，缓解了低效率的传统试样分解方法与高效的现代分析仪器手段不相匹配的矛盾，给广大分析工作者带来了福音。     

试管直立情况下加热高锰酸钾制取氧气的可行性研究

利用控制变量法设计对比实验,通过比较放出氧气的速率、氧气的产率等几个数据发现,使用直立式发生装置加热高锰酸钾制氧气,比使用斜卧式发生装置简化了实验操作、缩短了实验时间、提高了课堂效率。     

NH4Cl分解实验的改进

NH4Cl的分解实验很容易与单质碘的升华现象相混淆。本方案改用恒温加热和各用酸、碱吸收剂分别检验2种气态产物，再使分解产生的2种气体相接近，观察冒白烟现象，从而使学生认识到NH4Cl受热确实发生了分解和化合反应而与碘的升华和凝华截然不同。     

中性高锰酸钾溶液氧化乙炔的产物研究

用浓度为0.5％、5％的中性高锰酸钾溶液在不同温度下氧化乙炔气体,并设计实验对氧化产物进行了验证,结合实验现象及相关理论,得出氧化产物主要是甲酸钾或甲酸钾和二氧化碳气体.     

高锰酸钾—抗坏血酸化学发光体系测定抗坏血酸

本文研究了高锰酸钾－抗坏血酸化学发光体系，建立了测定抗坏血酸的化学发光分析新方法，线性响应的浓度范围为５．０×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ～４．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ，检出限为３．０×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ，对２．５×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ抗坏血酸进行１０次平行测定，相对标准偏差为１．６％，考察了２２种物质的干扰情况。用于维生素Ｃ片剂及注射液中抗坏血酸含量测定，结果令人满意。     

高锰酸钾－抗坏血酸化学发光体系测定抗坏血酸

本文研究了高锰酸钾－抗坏血酸化学发光体系，建立了测定抗坏血酸的化学发光分析新方法。线性响应的浓度范围为５．０×１０￣（－７）ｍｏｌ／Ｌ～４．０×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ检出限为３．０×１０￣（－７）ｍｏｌ／Ｌ对２．５×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ抗坏血酸进行１０次平行测定，相对标准偏差为１．６％。考察了２２种物质的干扰情况。用于维生素Ｃ片剂及注射液中抗坏血酸含量测定，结果令人满意。     

混煤煤灰在加热过程中矿物质行为研究

选用三种不同成分的高温灰，按不同比例进行混合，测定其熔融特性温度，并利用Ｘ－射线衍射分析法对混合灰样加热过程中矿物质行为进行了研究。结果表明，混煤煤灰熔融特性温度与混合比不成线性规律变化。高温作用下混合灰样的矿物质组成与ＣａＯ－Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２三元系统相图中对应组分点处的矿物质组成基本一致，混煤煤灰熔融特性温度偏低，矿物质间存在低温共熔作用。     

高锰酸钾-甲醛-尿酸化学发光体系的研究

在甲醛存在下,高锰酸钾与尿酸能够发生化学发光反应,产生很强的化学发光。据此采用流动注射技术,建立了一种利用高锰酸钾甲醛尿酸化学发光体系测定尿酸的化学发光分析法。方法的检出限为6×10-6 g/L;相对标准偏差为1. 8% (4. 0×10-4 g/L尿酸,n=11 );线性范围为2. 0×10-5 ~5. 0×10-3g/L。本法用于人体尿液中尿酸的测定,结果令人满意。并探讨了反应机理。     

微波氯化分解氟碳铈矿的研究

采用微波加热技术氯化分解四川冕宁60%品位的氟碳铈精矿(含氟碳铈矿57.78%,氟碳钙铈矿33.86%),利用无水MgCl₂作为氯化剂,活性炭作为辅助剂,实现了微波场中空气气氛下氟碳铈精矿的无氧化焙烧分解。通过热重-差热分析(TG-DSC)、 X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和能谱(EDS)分析等检测手段,阐明了微波氯化分解氟碳铈精矿的无氧化反应机理,得到了主要以氯氧化稀土(REOCl)和氟化镁(MgF₂)为主的微波焙烧矿。通过实验,确定了微波氯化分解工艺的最佳参数：微波功率1200 W,焙烧温度800℃,焙烧时间30 min,矿盐比(氟碳铈精矿∶无水氯化镁∶活性碳)为1∶0.25∶0.18。在此条件下,氟碳铈精矿的分解率为96.23%,酸浸液中氟的浸出率只有23.35%,铈的氧化率小于0.6%。     

苯酚羟化过程中过氧化氢的分解行为研究

分别以水及二氧六环，乙腈为溶剂，研究了苯酚，邻苯二酚，对苯二酚及苯醌绎Ｈ２Ｏ２分解的抑制作用。实验结果表明，当以水为溶剂时，有机底物的加入使Ｈ２Ｏ２分解反应的活化能上升，氧气的分解量下降；而有机溶剂中，有机底物并不起抑制作用。     

Theoretical Studies on the Thermal Decomposition Mechanism of Potassium Nitroformate

The microcosmic reaction mechanism of the thermal decomposition of potassium nitroformate(KNF) has been investigated by density functional theory within the generalized gradient approximation. The geometric structures of reactants, intermediates, transition states, and products are fully optimized. The frequency analysis approves the authenticity of intermediates and transition states. Our results show that there are four feasible reaction pathways. The main pathway of the reaction is KNF → B1 → TSB1 → B2 → TSB2 → B3 → TSB3 → B4 → KNO_2 + NO_2 + NO + CO, and the energy barrier of the rate-limiting step is 216.30 k J·mol~(-1). The dominant products predicted theoretically are KNO_2, NO_2, NO, and CO, which is in agreement with the experiment.     

Effect of Anion Doping on the Thermal Decomposition of Potassium Bromate

Structural defects were introduced into the potassium bromate (PB) lattice in the form of SO²⁻ ₄ and Cl⁻ ions in the process of crystal growth. It was assumed that these doped crystals PB(Cl⁻) and PB(SO²⁻ ₄) are composed of a two phase system, one being the perfect PB lattice and the other distorted regions due to induced defects. Isothermal decomposition of doped and normal PB samples was carried out gasometrically between the temperature range 653–663 K. The α-t plots reveal that the process occurs through initial gas evolution, acceleratory and decay stages. It also confirmed that doping enhances the rate of the reaction, the effect being more pronounced in the case of PB(SO²⁻ ₄). The data are found to be well fitted to the Prout-Tompkins and Avrami-Erofe'ev mechanisms. This revised version was published online in July 2006 with corrections to the Cover Date.     

硫酸铝钾热分解反应动力学模型

近年来,在热分析动力学研究领域内,已有许多动力学模式及相应数据处理方法来描述固相反应的最可能机理,如：aRCHAR微分法[1]Coats-Redfe积分法[2]相结合的方法和等温过程与非等过程相结合的方法[3]等。而最近Dollimore等人[4]提出了利用 TA曲线的特征来确定动力学模型的方法,从而避免了对 f(a)和 g(a)逐一尝试的麻烦。本文就是用该法来研究硫酸铝钾的热分解动力学。硫酸铝钾热分解过程虽然已有人研究[5],但其动力学则未见文献报道。1 实验部分 实验工作在美国PE公司TGA７热分析仪上完成,反应气氛为氮气,流速为40mL·min-1 ,…     

根据动力学-光谱数据解析高锰酸钾氧化草酸钠的反应过程

通过在线测量硫酸介质中高锰酸钾氧化草酸钠反应过程的光谱变化，获得了动力学—光谱二维数据。借助主成分分析法，确定了高锰酸钾的单信息区，并确认反应过程中产生了一种有吸收的中间体。根据最小二乘回归等化学计量学方法，结合相关组分间存在等吸收点这一光谱特征及质量平衡原理，成功地解折出反应体系中相关组分的实际动力学谱及纯光谱。根据Savitsky-Golay求导法，获得了各组分的速率曲线。对解析结果的进一步研究表明，该反应符合自催化模式。     

酸性高锰酸钾溶液不能鉴别乙烯和乙炔吗

从理论与实验2个方面,探讨了乙烯、乙炔分别与酸性高锰酸钾溶液的反应。由于乙烯、乙炔结构的不同,决定了其还原能力不同,除表现为褪色的快慢不同外,更重要的还是表现为反应过程中的"过渡色"明显不同。实验证实,从过渡色这点看,酸性高锰酸钾溶液是可以鉴别乙烯和乙炔的。     

葡萄酒中微量高锰酸钾含量的测定

利用碱性氧化铝对葡萄酒脱色后,用分光光度法对其中高锰酸钾含量进行测定。在30℃、pH=8.5条件下,用4.0 g碱性氧化铝对20 m L样品进行振荡脱色2 h,脱色率可以达到95%以上,此法的测定准确度较高。     

硫化钠与高锰酸钾反应的实验与理论探究

实验探究硫化钠溶液与高锰酸钾溶液在滴加顺序、用量、酸碱性不同的情况下的反应情况,理论分析不同现象的原因。在酸性条件下MnO4-被还原为Mn2+,S2-被氧化为SO42-,较高浓度MnO4-与Mn2+反应产生MnO2棕褐色沉淀,随着Na2S溶液的加入,反应体系由酸性过渡到碱性,Mn2+转化为Mn（OH）2白色沉淀。在强碱性条件下,观察到MnS肉红色沉淀,但是在较稀Na2S溶液中加入较浓KMnO4溶液观察到S淡黄色沉淀,在Na2S溶液中加入极稀KMnO4溶液无现象。     

Effect of Divalent ion Dopants on the Kinetics of Thermal Decomposition of Potassium Bromate

Isothermal decomposition of KBrO₃ has been studied as a function of concentration of the dopants, SO₄ ^2- and Ba²⁺ by isothermal thermogravimetry in the temperature range 668 - 683 K. The rate law and the activation energies remained unaltered by doping. The results suggest a diffusion-controlled mechanism, the diffusing species being both K⁺ and BrO₃ ^-.     

高锰酸钾溶液标准物质的研制

介绍高猛酸钾溶液标准物质的研制过程。对研制的溶液标准物质进行了均匀性和稳定性考察。结果表明,该标准物质均匀性良好,定值稳定期为6个月。用称量滴定法定值,定值结果为c(1/5 KMnO4)=0.100 7 mol/kg(k=2)。该标准溶液满足二级标准物质的技术要求,已被批准为国家级二级标准物质。     

Heat Effects of the Thermal Decomposition of Amidoboranes of Potassium,Calcium, and Strontium

Thermal effects of the decomposition of potassium, calcium, and strontium amidoboranes at 354, 421, and 483 K are determined via drop calorimetry. The processes of decomposition are weakly exothermic and accompanied by the evolution of hydrogen. Upon the decomposition of calcium amidoborane at 421 K, a prolonged exothermic process is first observed; it is then followed by an endothermic effect, due possibly to the slow structural rearrangement of the product of decomposition. The solid products of decomposition are characterized by solid-state ¹¹В NMR, FTIR spectroscopy, and mass spectrometry.