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苯并恶唑酮与六烷基亚磷酰胺, 乙氧基四烷基胺基亚磷酰胺和二(二烷基胺基)苯基膦的反应, 可得到O-确定磷酰化合物, 它们的结构通过IR, ^1H NMR , ^3^1P NMR,MS 和元素分析验证. 本文提出了形成这些化合物的可能的机理. 相似文献
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采用超高效液相色谱-电喷雾离子源-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-ESI-QTOF-MS/MS)方法,以中药紫花地丁中分离得到的5个黄酮碳苷化合物为对照品,研究了黄酮二糖碳苷类化合物在ESI-QTOF-MS/MS质谱中的裂解规律。研究进一步证实了文献报道的黄酮二糖碳苷C-6位取代糖基较C-8位糖更易优先发生裂解;但同时发现结构中如果含有不稳定构象的糖基取代时,该规律不再适用。通过对照品的质谱裂解规律,并结合文献和高分辨质谱数据,成功表征和鉴定了紫花地丁中21个黄酮二糖碳苷类以及4个黄酮氧苷类成分。该方法能快速、灵敏、准确地对中药中微量黄酮碳苷类成分的结构进行表征和鉴定。 相似文献
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本文提出一制备磷酰胺类化合物的新法。将一克分子二氯磷酰胺类化合物与二克分子甲酸在乾燥有机溶剂中加热回流。此法的特点在於产量高,产物容易分离。利用此法,目前已制得苯胺,对-氯苯胺,α-萘胺,对-磺酰氨基苯胺,隣-甲氧基苯胺,对-甲基苯胺,以及苯甲胺的磷酰胺化合物:但不能制得对-硝基苯胺及对-氨基苯甲酸的磷酰胺化合物。对-氨基苯甲酸的磷酰胺化合物可由N-对-氯甲酰苯基二氯磷酰胺与甲酸反应制得,对-硝基苯胺的磷酰胺则始终没有制备成功。 相似文献
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苯并噁唑酮与六烷基亚磷酰胺、乙氧基四烷基胺基亚磷酰胺和二(二烷基胺基)苯基膦的反应,可得到O-取代磷酰化合物,它们的结构通过IR、~1H NMR、~(31)p NMR、MS和元素分析验证。本文提出了形成这些化合物的可能的机理。 本文观察和讨论了在室温下P—N键的旋转阻滞。 相似文献
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尿苷环甘油磷脂缀合物的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
报道尿苷2-烷基(酰基)-1,3-甘油硫代环磷酸酯的合成,用碘活化的六乙基亚磷酰三胺作为磷酸化试剂,分离得到了硫代环磷酸酯的两个顺反异构体。初步生物活性测试结果表明,该化合物具有一定的细胞毒性。 相似文献
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烟草中β-胡萝卜素的热裂解产物的研究 总被引:22,自引:0,他引:22
为了研究烟草中β-胡萝卜素的高温裂解产物对卷烟抽吸品质的影响,利用热裂解气相色谱/质谱联用仪在不同裂解氛围(空气、氮气中含10%O2及N2)和不同温度(300,600和900 ℃)下对β-胡萝卜素进行裂解,裂解产物用固相微萃取装置进行吸附,然后将吸附到的裂解产物用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)进行分析。结果表明,β-胡萝卜素在不同裂解条件下主要的裂解产物是甲苯、对二甲苯、1,2,3,4-四氢-1,1,6-三甲基萘和2,7-二甲基萘等化合物,另外还生成异佛尔酮、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯等香味化合物,这些物质随裂解温度和裂解氛围的不同其含量有所差异。 相似文献
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高效液相-四极杆飞行时间串联质谱分析黄蜀葵花中黄酮醇类化合物 总被引:12,自引:0,他引:12
以中药材黄蜀葵花为分析对象,采用高效液相-电喷雾/四极杆-飞行时间串联质谱,识别中药中黄酮醇类化合物.通过解析紫外光谱和二级质谱,识别了17个黄酮醇糖苷和2个黄酮醇苷元,用对照品对照及分析酸水解液的方法进行了验证;并探讨了黄酮醇类化合物的电喷雾/串联质谱(ESI/MS/MS)的裂解方式;在此分析基础上,研究了HPLC指纹图谱和多指标含量测定方法,方法学考察结果表明符合测定要求;采用金丝桃苷、杨梅素和槲皮素作参照,以折算分子量的方法计算相对含量,扩展中药质量控制多指标化的范畴. 相似文献
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以取代的苯氧基替代烷氧基,合成了21种新的O-(1,2,2,2-四氯)乙基-O-取代苯基硫逐磷酰胺酯,通过元素分析、IR、HNMR、^31PNMR和MS对化合物进行鉴定,O-(1,2,2,2-四氯)乙基硫逐磷酰肼在碱性条件下可容易地生成1,3,4,2恶二唑磷杂环戊烷,产确定了其质谱裂解机制,生物活性普筛结果表明,个别化合物具有高效防治根结线虫活性。 相似文献
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用高分辨质谱研究二茂铁类化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了八种N-二茂铁甲基苯胺衍生物的电子电离质谱(EI-MS),并与快原子轰击质谱(FAB-MS)作了比较,讨论了这些化合物的质谱特征。通过精确质量测量,确认了M^ -2 OH离子,并采用碰撞诱导裂解(CID)探讨了化合物质谱中主要离子间的关系。 相似文献
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芍药苷的电喷雾串联质谱研究 总被引:7,自引:1,他引:7
采用电喷雾串联质谱(ESI-MSn)技术, 结合H/D交换方法, 在正、负离子检测模式下对白芍药材中主要成分芍药苷的质谱裂解规律进行了系统研究. 实验结果表明, 该化合物在正、负离子模式下均得到较好的质谱信息, 且在正离子模式下, 电喷雾质谱分析的灵敏度更高. 同时获得了其质谱裂解规律, 为白芍中其它化合物的分析鉴定提供了有效的质谱方法. 相似文献