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研究了在硝酸铁 -乙二醇甲醚体系中用溶胶 -凝胶法制备氧化铁纳米晶 .利用 TEM、XRD和 TG- DTA手段对产物进行了表征。结果表明 ,体系中加入十二烷基磺酸钠有助于纯相α- Fe2 O3纳米晶的生成 ,而加入钛酸四丁酯则显著缩短凝胶时间 ,所得粉体的原始晶粒尺寸为 30 nm左右 .若加入硅酸乙酯替代钛酸四丁酯 ,则最终产物为 γ氧化铁和 α氧化铁的混晶相 ( γ- Fe2 O3为主晶相 ) ,晶粒尺寸约 10 nm . 相似文献
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柠檬酸络合法制备La2CuO4纳米晶 总被引:1,自引:0,他引:1
以硝酸镧和硝酸铜为起始原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备了La2CuO4纳米晶。通过X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜研究了柠檬酸的加入量对La2CuO4纳米粉体相组成、显微结构的影响,并采用Kissinger方法研究了La2CuO4纳米晶的合成活化能。结果表明:600 ℃煅烧保温2 h后,可获得单一物相的La2CuO4,晶粒为类钙钛矿型结构,晶粒尺寸为60~80 nm,分布集中;在制备过程中提高柠檬酸的加入量能够降低La2CuO4晶体的合成活化能,当柠檬酸与溶液中阳离子(La3+和Cu2+)的物质的量的比由1∶1增加至1.5∶1时,La2CuO4纳米晶的合成活化能由147.0 kJ·mol-1降低到133.4 kJ·mol-1。 相似文献
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采用低温燃烧法在500℃成功制备了MgGa2O4及MgGa2O4∶Co2+纳米晶。以推进剂化学为理论依据,对原料的配比进行了理论计算,并通过考察不同点火温度、原料配比对产品质量的影响,找出了合成MgGa2O4的优化条件。X-射线衍射、扫描电镜、透射电镜、荧光光谱等方法对产品表征的结果显示,尖晶石型MgGa2O4晶体是反应生成的唯一晶体,燃烧产生的气体使产品包含大量的气孔;合成的晶体结晶度高,排列规整;掺杂的Co2+取代了MgGa2O4晶体中四面体位上的Mg2+;发射光谱中可见光区和近红外光区两个发射峰分别归因于四面体格位中Co2+的4T1(4P)→4A2(4F)能级跃迁和4T1(4P)→4T2(4F)能级跃迁。 相似文献
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BaTiO3纳米晶的合成与表征 总被引:12,自引:2,他引:12
以硬脂酸、硬脂酸钡和钛酸丁酯为原料合成了BaTiO3纳米晶,粒度为10~20nm,烧成温度为650℃,低于传统的合成温度。用红外光谱、差热分析、热重分析和X射线衍射对合成过程进行了研究,用透射电镜考察纳米晶的粒度和形貌。用发射光谱和X射线荧光光谱对样品纯度进行了分析。结果表明,此法合成的纳米晶BaTiO3纯度高、粒度小且较均匀,在常温下属立方钙钛矿型。 相似文献
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以As2 O3,InCl3·4H2 O和正硅酸乙酯为原料 ,通过水解、缩聚制备了xIn2 O3-xAs2 O3- 10 0SiO2 (x =0 .5~ 7.5 )凝胶 .在氧气中加热到 45 0℃对凝胶热处理使其转化成凝胶玻璃 ,再在 2 0 0~ 5 0 0℃与氢气反应 ,结果在SiO2 凝胶玻璃中形成了立方相InAs.利用XRD测试了InAs纳米颗粒的大小 ,发现随着反应温度的升高及掺杂量的增加 ,InAs纳米颗粒粒径从 6增大到 2 9nm .电子衍射表明凝胶玻璃中的InAs纳米颗粒为多晶结构 相似文献
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Ca改性钛酸铅纳米晶的制备及结构研究 总被引:5,自引:0,他引:5
用溶胶-凝胶工艺制备了Pb1-xCaxTiO3(0≤x≤0.3)纳米晶,在不同焙烧条件下研究其粉体晶相结构的变化.研究结果表明,升温速度和焙烧温度对纳米粉的晶相、晶胞参数和晶粒尺寸有显著影响.讨论了晶胞参数、四方畸变度和晶胞体积与Ca含量的关系. 相似文献
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CoFe2-xRExO4(RE=Tb,Dy)纳米晶薄膜的化学合成及磁性 总被引:9,自引:0,他引:9
以溶胶-凝胶法制备了稀土铽或镝掺杂的钴尖晶石铁氧体纳米晶薄膜.考察了Tb或Dy的掺杂量及晶化条件对晶相的影响.结果表明,稀土离子的掺杂量x超过0.3时,样品很难形成尖晶石单相.原子力显微镜对纳米晶薄膜表面形貌的观测显示,溶胶-凝胶法制备的薄膜粒度可控制在20~50nm,且具有较高的表面平整度.对于厚度为200nm的薄膜,均方根粗糙度仅为4~5nm.磁特性研究发现,掺杂Tb或Dy的样品矫顽力明显提高. 相似文献
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《中国科学B辑(英文版)》2008,(9)
CoFe2O4/TiO2 magnetic composite films were prepared using the sol-gel method with tetrabutyltitanate and metallic chlorates as starting materials. The effects of heat treatment temperatures on micro- structures and on magnetic properties were studied. The microstructure and properties of the samples at different heat treatment temperatures were characterized by X-ray diffraction, Raman spectrum, scanning electron microscopy, polarized microscopy and vibrating sample magnetometry. The results show that crystals of different substances grow up independently. Cobalt ferrite is evenly embedded into the titanium dioxide matrix in the prepared composite films. The magnetism of the composite films is enhanced with an increase of the heat temperature. 相似文献
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以Fe(NO3)3·9H2O和Zn(NO3)2·6H2O为原料,采用改进的柠檬酸盐前驱物法合成了片状ZnFe2O4,进一步通过原位聚合反应得到了聚苯胺(PANI)/ZnFe2O4纳米复合物。利用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、红外光谱以及荧光光谱等测试技术对其进行了表征。实验结果表明,通过原位聚合反应PANI沉积在片状ZnFe2O4表面。X射线粉末衍射和红外光谱进一步证实了PANI/ZnFe2O4纳米复合物的生成。ZnFe2O4的引入提高了PANI的荧光发光性能和热稳定性。 相似文献
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Xiong Bi-Tao Zhou Bao-Xue Li Long-Hai Cai Jun Liu Yan-Biao Cai Wei-Min 《Chemical Papers》2008,62(4):382-387
Nanocrystalline titanium dioxide particles with anatase structure and high thermal stability have been synthesized using the
basic sol-gel method. The particle size and morphology were refined under hydrothermal conditions in the presence of different
concentrations of tetramethylammonium hydroxide (TMAH) at 210°C and 230°C. XRD and TEM analysis showed that the TiO2 particles obtained were homogeneous and monodispersive at low contents of TMAH. All intense peaks, clearly observed in the
XRD patterns, were assigned to the anatase phase and no rutile phase was observed. At high contents of TMAH, nanoscale small
(10–30 nm) and larger (>100 nm) TiO2 particles were one-pot synthesized. The nanocrystalline TiO2 particles synthesized by this method have good thermal stability. With the sintering temperature of up to 650°C, all the
XRD peaks maintained good agreement with the anatase reference data. 相似文献
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ZnFe2O4纳米材料的制备及其顺磁特性研究 总被引:14,自引:4,他引:14
采用改进的共沉淀法制备了不同粒径的ZnFe2O3纳米晶体,利用XRD和TEM技术对其晶体结构和表面形貌进行了研究,结果表明,ZnFe2O4纳米晶体可以在较低的温度下形成,经具有晶粒细小,晶粒大小均匀等优点,用EPR技术对其顺磁共振特性进行了研究,探讨了顺磁共振特性变化规律。 相似文献
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A spinel-type oxides ZnFe_2O_4 photocatalysts were prepared by citric acid complex method,and characterized with XRD,TG- DTA,FT-IR,TEM techniques.The photocatalytic activities were investigated by the degradation of C_3H_(22)N_6O_6S_2Na_2 by artificial visible Light.The results show that the photocatalytic activity of ZnFe_2O_4 is stable,under experimental conditions,the degradation rate of C3H22N6O6S2 is over 90% in 60min. 相似文献
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采用共沉淀-浸渍法在不同载体焙烧温度下,制备了不同Al/Ba原子比的Pt/BaAl2O4-A12O3系列样品。用XRD,XANES,EXAFS,以及NSC(NO_x storage capacity)测定等手段对样品的微观结构和NO_x储存性能进行了详细的表征.样品中Ba物种是以BaAl2O4和BaCO3两种混合物相的形式存在,且伴随着载体焙烧温度和Ba含量的降低,BaAl2O4物相的分散度变高,NO_x储存活性也随之提高,这表明BaAl2O4相的分散度与样品的NO_x储存性能密切相关,小颗粒的BaAl2O4相是NO_x的主要储存活性中心.在样品中,Pt物种以金属原子簇形式存在.分散度很高,其Pt—Pt壳层配位数较标样Pt粉有显著下降,Pt—Pt键长变短,出现了纳米收缩现象.高分散的小颗粒金属Pt原于簇为捕获和氧化NO_x的主要活性中心. 相似文献