络合滴定钙镁合量的新指示剂

用络合滴定法测定钙、镁含量时,程氏建议用Calcon的锌盐作指示剂。Стюн-кель用酸性深蓝及酸性蓝,但均无显著优点。本文报告改用Beryllon Ⅱ(变色酸与H-酸偶联而成的偶氮染料)的结果和此指示剂的一些特点。 (一)探用新指示剂测定钙镁含量:Beryllon Ⅱ在微酸性中呈红色,而在pH=9.5—10.6时变为紫色。指示剂与钙及镁分别在pH=10.8—14.0,及9.6—14.0时生成蓝色络合物。因此,在pH=10.0时滴定,仍可得到由蓝色变为紫红色的明显终点。采用铬黑T或Beryllon Ⅱ作指示剂时,测定钙、镁的比较结果见表1(操作方法见     

用Cu—PAR间接指示剂测定工业用水总硬度

自50年代以来,测定水的总硬度通常采用络黑T(EBT)指示剂,在氨性缓冲溶液中用EDTA标准溶液滴定水中的钙镁总量.标定EDTA溶液则使用基准物质碳酸钙.由于Ca~(2+)对EBT显色的灵敏度低,故标定时通常采用K-B指示剂.试验证明,测定时用EBT作指示剂,标定时用K-B指示剂,两者变色点不同,会产生方法误差.为此,有人提出在EDTA溶液中加入少量镁盐(或标定时加入适量Mg-EDTA),这样在标定时也可使用EBT作指示剂,从而提高了测定的准确度.但EBT溶液不稳定,容易失效,配成固体试剂虽然稳定,但指示剂的用量不便掌握.K-B指示剂也不够稳定.为此,本法探索用Cu-PAR间接指示剂法测定水的总硬度.4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)溶液稳定,此测定方法变色敏锐,测定结果也较满意.     

离子色谱法测定饮用水中的钠、镁、钙

人体内钠、镁、钙的含量对人体的健康有很大影响。实验表明,高血压与过量摄入钠有关;饮用含钙量低的水,会增高结肠、直肠癌的发病率;人体内镁含量过高,则会使肾炎、关节炎的发病率增高。我国2000年城镇供水水质目标项目中增加了钠、镁、钙的含量指标。笔者用离子色谱法测定了水中的钠、镁、钙离子。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂 离子色谱仪:DX-300型,附带电导检测器,美     

乙二胺四丙酸(EDTP)光度法测定铜

本文提出用乙二胺四丙酸(EDTP)测定铜的分光光度法。在pH 4.5—8.5的溶液中,铜生成蓝色的络合物。此络合物的最大吸收波长为660nm,表观摩尔吸光系数为147。络合物组成为Cu∶EDTP=1∶1。铜浓度在0-10毫克/50毫升范围内符合比尔定律。本法已应用于测定铝、铅、锌、镁、锡合金中0.x——10%的铜。方法简便,结果良好.     

用乙二胺作为钙、镁络合滴定掩蔽剂

Smith等曾报导过乙二胺对金属离子的络合常数,但其用于钙、镁络合滴定则未见报导。我们利用这种掩蔽范围宽,掩蔽能力强,无毒,便宜,易溶和稳定的掩蔽剂,使之与三乙醇胺联用,可掩蔽大多数干扰金属离子,可用于黑色和有色金属中钙、镁的直接络合滴定。一、试验部分 (一)主要试剂乙二胺溶液:20％,用水合乙二胺配制。其余试剂同一般络合滴定用试剂。 (二)试验结果取一定量氧化钙和氧化镁,分别用钙     

二甲酚橙比色法测定矿石中少量钙和镁

本文研究了在氨-铵介质中,用二甲酚橙(简称XO)显色比色测定钙、镁的方法。以试剂空白作参比,钙-XO络合物最大吸收峰在570—575毫微米。镁-XO络合物最大吸收峰在560—565毫微米。其络合物组成皆为1:1。在一定条件下,可用8-羟基喹啉掩蔽镁而测定钙。用EGTA掩蔽钙而测定镁。可测定多种矿石中5％以下氧化钙或氧化镁。     

岩石和矿物中低量镁的测定

本文报导了在溴代十六烷基三甲胺存在下,二甲苯胺蓝Ⅰ与镁的胶束增溶分光光长度法的反应条件和络合物组成。方法具有显色快、灵敏度高、重现性好等优点,最大特点是钙、锶、钡离子不显色。并提出了用CyDTA-Ca络合物作为铁、铝、锰、镍等离子的掩蔽剂,制定了不经分离直接测定石灰石等矿物中低量镁的新方法。     

钛氯化炉渣和收尘渣中微量钪的光度法测定

先于pH4沉淀分离除去杂质,再于含氯化铵的pH7.0溶液中沉淀钪,与钙、镁等分离,以富集钪。然后,在pH4用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮[5](PMBP)苯溶液萃取钪,用4%盐酸反萃取钪于水相,再于pH7.0用8-羟基喹啉-三氯甲烷溶液萃取显色。经如此分离,锡、钛、铁、铝、锆、钙、镁、锰、铅、铜、镍、钾和钠等均可除去而不干扰测定。络合物在室温下可稳定40分钟;工作曲线在     

阳离子交换法研究溶液中络合物的组成和稳定常数的测定

溶液中络合物的组成和稳定常数的测定是络合物化学的重要部分,已有的方法很多,如溶解度法、电势法、pH 法、光密度法、极谱法、萃取法、离子变换法等。离子交换法是一个比较简单的方法,若用放射性指示剂只需痕量元素已足。若溶液中只生成一种络合     

用QAPAC作钙的分光光度测定

2-(8-喹啉偶氮)-7-苯基偶氮-1,8-二羟萘-3,6-二磺酸〔或2-(8-喹啉偶氮)-7-苯基偶氮变色酸,QAPAC与钙形成1:1的络合物,ε值为2.5×10~5,为目前测钙灵敏度最佳的显色反应之一。加入N-十二烷基二甲氨基乙酸及邻菲咯啉可改善有色络合物稳定性,并能在较宽pH范围(4—10)内测定。实验研究了pH、试剂浓度、共存离子等对测定的影响及络合物组成比,拟定了痕量钙的分光光度分析法,并试用于雨、雪等试样中痕量钙的测定。     

EDTA络合滴定法快速测定矿石中钙、镁

试样用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,在pH值为6～9时,经六次甲基四胺-铜试剂分离铁、铝、镍、钴、铅、锌、铜、镉、锰等干扰元素后,在pH=10的氨水和氯化铵缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA络合滴定法测定钙镁合量;另在氢氧化钾溶液中,用钙试剂为指示剂,以EDTA络合滴定法测定钙量,从而计算镁的含量。当样品钙高镁低或者镁高钙低时,低含量的镁量或钙量(<5%)可用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法准确测定,使结果更准确。实验中对三个标准样品中的钙和镁进行多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差在0.69%～1.3%(n=7),加标回收率在99%～102%。方法实用性强,已经成功应用于各类矿石中钙镁的检测。     

EDTA络合滴定法快速测定矿石中钙、镁

试样用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,在pH值为6～9时,经六次甲基四胺-铜试剂分离铁、铝、镍、钴、铅、锌、铜、镉、锰等干扰元素后,在pH=10的氨水和氯化铵缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA络合滴定法测定钙镁合量;另在氢氧化钾溶液中,用钙试剂为指示剂,以EDTA络合滴定法测定钙量,从而计算镁的含量。当样品钙高镁低或者镁高钙低时,低含量的镁量或钙量(<5%)可用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法准确测定,使结果更准确。实验中对三个标准样品中的钙和镁进行多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差在0.69%～1.3%(n=7),加标回收率在99%～102%。方法实用性强,已经成功应用于各类矿石中钙镁的检测。     

聚氧化乙烯絮凝-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中水溶性钾、钠、钙、镁、硫酸根

建立了聚氧化乙烯絮凝-4000r/min离心,电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定土壤水溶性钠钾钙镁硫酸根离子的方法。本法在常规方法浸提的基础上,加入聚氧化乙烯絮凝剂使溶液中的胶体形成絮凝物聚沉,制得澄清溶液,消除了胶体对钾、钠、钙、镁吸附的干扰;采用电感耦合等离子体发射光谱法一次性测定钾、钠、钙、镁、硫酸根,相较传统方法简便快速,结果准确可靠。本法各离子检出限为0.37-2.91g/g,相对标准偏差小于5.55%,完全满足检测要求。该法操作简便,快速,实用性强,对环境无二次污染,已成功应用于土壤水溶性钾、钠、钙、镁、硫酸根离子的测试分析中,适合土壤批量样品分析。     

焦脱镁叶绿酸-a甲酯的溴化反应

以焦脱镁叶绿酸-a甲酯为起始原料,通过与各种溴化剂的加成和取代反应,在3-位和meso-位上引进溴原子,分别得到单取代、三取代和四取代的溴化卟吩;其3-位乙烯基与溴化氢的加成则分别生成正常溴代产物和水解产物及其酯化产物.用四氧化锇和高碘酸钠将焦脱镁叶绿酸甲酯的3-位乙烯基氧化成醛,进而与四溴化碳和三苯基磷反应,生成3-位偕二溴取代焦脱镁叶绿酸衍生物.所合成的叶绿酸溴代衍生物均经UV, IR, 1H NMR及元素分析证明其结构.     

酒石酸与亚铊、镧及十种二价金属离子的络合常数

用pH滴定法研究酒石酸与亚铊、镧及镁、钙、锶、钡、铜、锌、镉、钴、镍、锰等十二种金属离子所生成络合物的组成,并测定其稳定常数.     

铬黑T-乳化剂OP水溶液作为络合滴定指示剂

定量分析中的络合滴定实验,一般是用铬黑T(EBT)作指示剂测钙、镁离子总量.由于铬黑T水溶液不稳定,通常与氯化钠配成固体溶液使用.由于难于掌握用量,平行试样颜色深浅不一,是产生误差的原因之一. 用乳化剂OP~*和铬黑T配制成水溶液,其中OP浓度为1%,铬黑T浓度为10~(-3)M.这样的水溶液稳定性强,放置二个月后让学生使用,结果与使用铬黑T固体溶液的数据对比如下:     

在乙二胺-盐酸缓冲介质中钇-铬天青S-邻菲绕啉-脂肪醇聚氧乙烯醚多元络合物显色反应的研究

非离子表面活性剂在稀土多元络合物中的应用已有些报导。文献曾就非离子表面活性剂参与形成的络合物提出“氢键理论”,笔者也就非离子表面活性剂Triton X-100对钪铬天青S在乙二胺-盐酸缓冲条件下的成络反应进行了研究,认为络合物成因是乙二胺分子和非离子表面活性剂胶束共同作用的结果。本文研究了非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚在乙二胺盐酸缓冲条件下,对钇-铬天青S-邻菲     

用乙二胺四甲撑膦酸螯合滴定铜的研究

铜的螯合滴定剂,常用氨羧络合剂。最近又提出用氮川三甲撑膦酸(NTMP)螯合滴定铜,选择性优于前者。乙二胺四甲撑膦酸(EDTMP)能与多种金属离子生成螯合物,文献用作一些金属离子的螯合滴定剂,但仅用红紫酸铵作指示剂,研究在不同pH下滴定Cu、Co、Ni及Zn的可能性,未作详细的条件试验和应用研究,更无实物分析的报导。本文拟从理论上计算Cu~(2+)、Zn~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)、Cd~(2+)及Mn~(2+)与EDTMP螯合物的表观稳定常数,提出适宜的选择滴定铜的条件。用铬天青S作指示剂,以溴化十六烷基三甲铵     

pH电位滴定法测定溶液中钙、镁离子与聚天冬氨酸的生成稳定常数

pH电位滴定法测定溶液中钙、镁离子与聚天冬氨酸的生成稳定常数;pH电位滴定;聚天冬氨酸;配位化学;钙离子;镁离子     

微波消解样品-离子色谱法测定卷烟纸中钠、钾、镁、钙的含量

提出了离子色谱法同时测定卷烟纸中钠、钾、镁和钙含量的方法。卷烟纸试样经硝酸-过氧化氢-氢氟酸微波消解,以IonPac CS16阳离子交换柱为固定相,用0.027 mol.L-1甲烷磺酸溶液作流动相。钠、钾、镁和钙4种元素在30 min内可完全分离;各离子的检出限(3S/N)分别为13,15,8.1,97 mg.L-1。方法的加标回收率在100.9%～108.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.87%～3.4%之间。