碘量法测定气态氨中硫

炼油过程中产生大量的污水 ,可用污水汽提的方法降低污水中硫和氨气的含量 ,在污水中通入蒸汽或用重沸而产生的蒸汽把硫化氢和氨气提出来 ,为了进一步回收硫化氢和氨气 ,需要对氨气中硫进行测定。用乙酸锌沉淀硫离子 ,再酸化硫化锌 ,释放出的硫化氢被过量的碘氧化 ,以硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余碘来计算试样中硫[1] ,试验表明 ,本法操作简便 ,结果准确。1　试验部分1.1　主要试剂氢氧化钠溶液 :0 .2 5ｍｏｌ·Ｌ- 1异丙醇 氨水 :10 0 + 7乙酸锌溶液 :10 0ｇ·Ｌ- 1碘溶液 :0 .0 1ｍｏｌ·Ｌ- 1,称取碘化钾 13ｇ于5 0 0ｍｌ烧杯中 ,加入蒸…     

燃烧碘量法测定还原钛铁矿中硫

硫主要以MnS和FeS状态存在于还原钛铁矿中,一般情况下,硫被认为是有害杂质。硫的准确测定对评价还原钛铁矿质量具有重要的意义。硫的标准方法有活性氧化铝分离-硫酸钡重量法、燃烧碘量法和蒸馏分离-次甲基蓝光度法。测定还原钛     

高温燃烧碘量法测定萤石中的总硫

建立高温燃烧碘量法测定萤石中总硫含量的方法。采用铜粉为助熔剂与萤石样品混合,以氧气为载气,萤石样品在高温燃烧管式炉中于1 200℃加热燃烧,将萤石样品中的硫转化为二氧化硫,以酸性碘化钾–淀粉溶液吸收二氧化硫,用碘酸钾标准溶液滴定。实验条件:氧气流量为1.5～2.2 L/min;称样质量为500 mg;铜粉用量为1 000 mg。在选定的实验条件下,总硫测定结果的相对标准偏差为2.1%～2.8%(n=11),方法的加标回收率为98.0%～103.5%。该方法准确、快速、简便、检测成本低,可用于萤石中总硫含量的测定。     

通氮燃烧碘量法测定锰铁及硅铁中硫

提出氮气气氛中以CuO SiO2作添加剂进行燃烧碘量法测定硅铁及锰铁中的硫,克服了通氧燃烧时硫的回收率低且波动大的缺点,采用这一新方法,试样中硫的回收率接近100％,因此使方法的准确度和精密度显著提高。     

燃烧碘量法-光电滴定测定地质样品中的硫

正硫元素在自然界中分布较广,通常以硫化物、硫酸盐或单质形式存在。硫是亲和力非常强的非金属元素,通常与铁、铜、铅、锌等有色金属元素形成硫化物组合,并常伴有金、银、钴、铂族元素等多种有益元素,形成黄铁矿型块状硫化物矿床,分布于世界各主要造山带的不同时代的海相火山岩系中。地质调查样品的化学分析数据是地质填图的基础,地质调查样品除了分析各类造岩元素外,根据不同的需求,还包括硫、稀散元素、稀土元素及贵金属     

碘量法测定水中溶解氧

针对碘量法中反应试剂硫酸锰溶解缓慢、实验周期较长并伴有大量沉淀的现象,进行了氯化锰和硫酸锰对比实验,结果证明,采用氯化锰替代硫酸锰作反应试剂较好.对影响碘量法测定结果的因素进行了研究,控制适量的氯化锰和硫酸加入量.可提高碘量法的准确度.     

简易碘量法测定锇

常用碘量法测定锇是将四氧化锇的碱溶液在装有排气装置的容器中进行,用电位指示终点。我们在实践中发现,四氧化锇在碱溶液中易受试剂和空气中微量还原物质和氯离子的影响,往往使结果偏低,即使是四氧化锇标准溶液,因受此影响其浓度会随放置时间而变化。如将四氧化锇碱溶液在分液漏斗中酸化,并加入少量过氧化氢,则四氧化锇可被三氯甲烷定量萃取。将三氯甲烷层移入盛有微酸性溶液的另一分液漏斗中,加入碘化钾用标准硫代硫酸钠溶液滴定,即可在萃取用的三氯甲烷中用目视观测终点。方法简便、     

间接碘量法测定高铁酸钾

提出了间接碘量法测定高铁酸钾样品中常量、高含量高铁酸钾的方法。用碱性碘化钾溶液(pH 11～12)溶解高铁酸钾试样,调节溶液的pH值为1,反应40min后,以硫代硫酸钠标准溶液作为滴定剂进行滴定。方法用于高铁酸钾样品的分析,测定结果与亚铬酸盐法测定值相符。     

用硫离子选择电极测定硫氰共渗盐浴中游离硫离子

本文提出了用硫离子选择电极测定硫氰共渗盐浴中游离硫离子的直接电位法。对硫氰共渗盐浴中游离硫离子的测定下限为0.000020%。方法简单、快速,可靠及无污染。标准加料试验的回收率为90—105%,相对偏差不大于15%。     

碘量法测定邻甲基苯硫脲

提出了碘量法测定邻量基苯硫脲的原理及测定步骤，分析了酸度、时间、温度、共存离子对测定结果的影响。方法可靠、精密度高。     

快速碘量法测定微量砷

近年来国内许多单位采用二乙基二硫代氨基甲酸银(简称Ag-DDC)比色法测定微量砷。我厂也曾采用此法,但该法需要特殊的砷化氢发生装置,砷转化为有毒的砷化氢气体,分析一个液体样约需1.5小时,试剂费用高,满足不了生产的需要。本法根据AsO_3~3+I_2+H_2O(?)AsO_4~3+2I+2H~+这一反应,研究了严格控制pH值及消除钼、铁等元素的干扰,探索了含低价硫、钼及有机物高的液体试样中砷的测定方法,方法精密度优于6％,回收率92—106％。主要试剂 50％碘化钾溶液(配制时加2—3粒     

碘量法测定冶金物料中铁

系统地研究了Ｆｅ＾３＋与Ｉ＾－定量反应的条件，共存离子的干扰及消除方法，在ＨＣｌ和ＫＩ存在下，Ｆｅ＾３＋与Ｉ＾－定量反应，Ｃｕ＾２＋，ＡｓＯ４＾３－，ＶＯ２＾＋，等定量干扰，使用ＮａＦ或Ｈ３ＰＯ４制备参比液可抵消干扰。可不经分离直接测定大部分冶金物料中的高含量铁。     

气相色谱法测定硫化橡胶中微量游离硫的含量

测定硫化橡胶中游离硫含量常用的方法有化学滴定法、薄层显色法和紫外光谱法。这些方法操作繁琐,并且只适用于常量分析。薄层显色法所用的显色剂叠氮化钠是剧毒和易爆炸的药品,实验条件比较苛刻。本文采用GC-ECD法测定了15个硫化橡胶中游离硫的含量,与化学方法进行了对照,二者结果相符。与以前所用的方法相比,本方法样品和溶剂用量少,提取时间短,灵敏度和精度高,是测定硫化橡胶中微量游离硫的简便、快速方法,尚未见报道。     

碘量法测定氧载体中的活性氧

氧载体中活性氧气的含量是衡量氧载体实用性的一项重要指标。自行设计了一种改进的碘量法测定混合气体中氧气的装置,完成了混合气体中微量氧气的测定,将该方法用于固相合成氧合氧载体中活性氧的测定,取得很好的结果,为混合气体中氧气的测定提供了新思路。     

问:为什么燃烧-碘量法测定钢铁中硫要严格控制燃烧温度?

答:燃烧法测定硫结果不够稳定的主要原因就是钢中硫化物在不同温度燃烧后转化成SO2的比例不同.不少资料介绍,炉温越高,SO2转化度就越高,当炉温分别为1250,1350,1400,1450～1500℃时,转化率分别为～70%,～80%,90%～95%,～98%.     

甲醛—碘量法测定污水中二氧化硫

现代工业的迅速发展,工业废水、废气中含有大量的二氧化硫,常规废水中二氧化硫含量的测定,是利用容量分析中的直接碘量法来测,因测定过程中常受其它还原性物质的干扰,造成结果的准确度差,本法就是基于这些不足而改进的,为了进一步证明此方法的优点,求得不同环境下的最佳反应条件,做了这一专题试验。二氧化硫在溶液中主要以HSO_3~(2-)、SO_3~(2-)形式存在,此试验时,水样中的二氧化硫主要是以HSO_3~-的形式存在,改良的甲醛—碘量法是在加入掩蔽剂以后,溶液中没有HSO_3~-的存在,只有某些还原性的金属离子,或其它有还原性的物质,如AsO_3~(3-)、Sn~(2+),当用碘标准溶液滴定时,有如下反应     

碘量法测定铜实验中的一个问题

碘量法测定铜是基于二价铜离子与碘化物发生下列反应:通常所用的碘化物是KI.在实验中,KI既是还原剂,又是沉淀剂,同时还是防止I_2挥发的络合剂.由于Cu~(2+)与I~-的反应是可逆的,为使反应趋于完全及防止生成的I_2挥发,实验中必须加入过量的KI.教材提出:“KI浓度太大,会妨碍终点的观察”.为此,教材制定了如下实验条件:取0.04～0.05M含3毫升1MH_2SO_4的CuSO_4试液30～20毫升,加入     

复杂矿石中锡的碘量法测定

用经典的碘量法测锡具有快速、操作简便的优点,但对某些含干扰元素的复杂矿物必须经过分离才能测定。干扰元素主要有砷、铜、钨、钼、锑、钒、铬、铋、硝酸根及亚硝酸根等。本法利用在EDTA二钠的碱性溶液中铍、锡均可生成不溶性氢氧化物这一特点,将试样以碱熔分解后,以EDTA为掩蔽剂,加入硫酸铍作载体,在氨性介质中使锡和铍共沉淀而与干扰元素钨、钼、钒、铜、砷、锑、铋、铬(Ⅵ)分离;钛、铬(Ⅲ)也与锡、铍一起沉淀,但铬(Ⅲ)以过氧化钠熔矿后已氧化至六价而不干扰,钛量少于24毫克时也不影响测定。