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汞膜电极示波极谱法测定冶金废水中铅和锰 总被引:1,自引:0,他引:1
汞膜电极是一种灵敏度较高的固体电极,已广泛地被应用于痕量物质的测定,已见铝合金中铋、铜、铅的同时测定及铜合金中低含量铅的测定,但未见汞膜电极示波极谱法同时测定铅和锰。本文利用自制的汞膜电极在乙酸铵-铜铁试剂体系中实现了Pb~(2+)、Mn~(2+)的测定,常见阴、阳离子不干扰。此方法测定pb~(2+)和Mn~(2+)的线性范围宽,灵敏度高,适于现场操作。Pb~(2+)和Mn~(2+)的检测下限分别达0.005μg·ml~(-1),0.1μg·ml~(-1),分析快速,易于推广,汞膜电极性能稳定。本法应用于冶金废水中铅、锰的测定,获得了满意结果。 相似文献
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《物理化学学报》2016,(7)
采用循环伏安、方波伏安、计时电位和开路计时电位等电化学方法研究了Pr(III)离子在Li Cl-KCl-Bi Cl_3熔体中W电极上的电化学行为。循环伏安和方波伏安的研究表明,Pr在预先沉积的Bi膜电极上发生欠电位沉积是由于生成了Pr-Bi金属间化合物,导致Pr(III)在Bi膜电极上的还原电位比在W电极上还原电位更正。从开路计时电位曲线可以观察到两相共存的Pr-Bi金属间化合物的两个平台。利用开路计时电位计算了723-873 K温度范围内Pr在Pr-Bi合金中的活度和偏摩尔Gibbs自由能以及Pr-Bi金属间化合物的生成Gibbs自由能。通过恒电位电解,在液态Bi电极上得到了Pr-Bi合金,并采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)附带能量散射谱(EDS)对样品进行了表征,结果表明所得到的Pr-Bi金属间化合物为Pr Bi_2和Pr Bi。 相似文献
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用电化学方法和扫描电镜对沉积晶体图象的观察,剖析了碳纤维微电极上汞膜的形成过程,提出了优化汞膜的实验条件;导出了碳纤维微汞膜电极上单扫描溶出电流方程式。通过搅拌和支持电解质对溶出峰电流影响的研究,提出了一个简化的分析手续,开发了CFME在ASV中的应用,Cu~(2+),Pb~(2+),In~(3+)和Cd~(2+)同时测定的检测限达3.0,0.6,1.2和0.5ppb,Zn~(2+)的检出限为1.3ppb。 相似文献
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采用循环伏安、方波伏安、计时电位和开路计时电位等电化学方法研究了Pr(Ⅲ)离子在LiCl-KCl-BiCl3熔体中W电极上的电化学行为。循环伏安和方波伏安的研究表明,Pr在预先沉积的Bi膜电极上发生欠电位沉积是由于生成了Pr-Bi金属间化合物,导致Pr(Ⅲ)在Bi膜电极上的还原电位比在W电极上还原电位更正。从开路计时电位曲线可以观察到两相共存的Pr-Bi金属间化合物的两个平台。利用开路计时电位计算了723-873 K温度范围内Pr在Pr-Bi合金中的活度和偏摩尔Gibbs自由能以及Pr-Bi金属间化合物的生成Gibbs自由能。通过恒电位电解,在液态Bi电极上得到了Pr-Bi合金,并采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)附带能量散射谱(EDS)对样品进行了表征,结果表明所得到的Pr-Bi金属间化合物为PrBi2和PrBi。 相似文献
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meso-四(4-磺基苯基)卟啉在汞电极预吸附与铜、锌等离子形成络合物的伏安法研究 总被引:2,自引:1,他引:2
一般水溶性金属卟啉络合物要在溶液加热或有某种催化剂存在下才能形成。本文报道将乙酸缓冲液中的meso-四(4-磺基苯基)卟啉(TPPS_4)预先吸附于汞滴电极,取出电极,洗净,插入仅含Cu~(2+)的相同底液中,在单扫伏安图上就可得到Cu-TPPS_4络合物的还原峰。利用峰高可测定微量铜以及研究络合物的电化学行为。同样,在氨性底液中,吸附了卟啉的汞滴电极插入含Cd~(2+)、Zn~(2+)、Co~(2+)、Mn~(2+)等离子的溶液中,也可快速地得到相应的络合物还原峰。这是一个简便且重现性很好的形成和研究金属卟啉络合物的新方法。 相似文献
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研究了不同浓度的Hg~(2+)在碳纤维微电极表面电沉积Hg的形态,沉积机制和实验参数对汞膜性质及溶出电流的影响;剖析了Hg的成核过程,验证了成核理论;借扫描电镜观察了汞晶体图象.约在6×10~(-5)mol·L~(-1)Hg~(2+)时镀汞,可形成密布型微汞滴构成的类汞膜,微滴直径在0.03—0.2μm,汞微滴密度约为5.7×10~5个/cm~2.提出了优化汞膜的实验条件和依据. 相似文献
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采用循环伏安、方波伏安和开路计时电位等电化学方法研究了Dy(III)离子在LiCl-KCl共晶盐中的电化学行为及Dy-Ni合金形成的电化学机理.循环伏安和方波伏安法研究表明, Dy(III)离子的电化学还原过程为三个电子转移的一步反应.与惰性W电极相比, Dy(III)离子在Ni电极上的循环伏安曲线多出了三对氧化还原峰,是由于Dy与Ni形成了合金化合物,导致Dy(III)离子在活性Ni电极发生了欠电位沉积.采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)附带能量散射谱(EDS)对恒电位(-1.6,-1.8和-2.0 V)电解制备的Dy-Ni合金进行分析,分别获得了DyNi5, Dy2Ni7和DyNi2金属间化合物.实验结果表明,通过控制电位进行恒电位电解可以有选择性地制备不同的金属间化合物. 相似文献
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铅是对人体有害的元素。因此测定铅是环保、卫生、食品等部门的重要课题。本文是用银汞膜电极阳极溶出伏安法测定水中痕量铅。阳极溶出伏安法,是极谱分析中较新的方法,在这方面,国内外发表了许多研究报告和综述。本文所用银汞膜固体电极的制备方法,参考了Iseal的工作,并作了改进。由于我们使用了大面积银汞膜电极,并用内电解法 相似文献
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新型固体汞电极在仪器分析实验中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍了仪器分析实验中阳极溶出伏安法的改进方法。利用银汞固体电极阳极溶出伏安法连续测定痕量铜、铅、镉、锌。在pH=4.7的HAc-NH4Ac缓冲液中,富集电位为-1.3V,Cu2 、Pb2 、Cd2 、Zn2 在固体汞电极表面分别还原成金属,并沉积在工作电极上。溶出时电极上沉积的金属分别于-0.13、-0.45、-0.63和-1.00V产生4个灵敏的溶出峰,灵敏度与传统的液态汞电极相当。避免了汞电极使用中的不方便性和毒性。用于大学生实验可得到较好的实验效果。 相似文献
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采用循环伏安、方波伏安和开路计时电位等电化学方法研究了Dy(Ⅲ)离子在LiCl-KCl 共晶盐中的电化学行为及Dy-Ni 合金形成的电化学机理. 循环伏安和方波伏安法研究表明, Dy(Ⅲ)离子的电化学还原过程为三个电子转移的一步反应. 与惰性W电极相比, Dy(Ⅲ) 离子在Ni 电极上的循环伏安曲线多出了三对氧化还原峰,是由于Dy与Ni 形成了合金化合物, 导致Dy(Ⅲ)离子在活性Ni 电极发生了欠电位沉积. 采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)附带能量散射谱(EDS)对恒电位(-1.6, -1.8 和-2.0 V)电解制备的Dy-Ni 合金进行分析, 分别获得了DyNi5, Dy2Ni7和DyNi2金属间化合物. 实验结果表明, 通过控制电位进行恒电位电解可以有选择性地制备不同的金属间化合物. 相似文献
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溶出伏安法中玻碳镀汞电极表面的汞膜状态 总被引:2,自引:0,他引:2
本文对不同条件下形成的汞D$的形成过程丶汞膜形态与其形成条件的关系以及对溶出峰的影响.结果表明: 玻碳表面的汞膜是由视直径小于10μm, 的微汞滴构成, 其分布密度随镀汞电位的负值增加而增加;微汞滴在电析过程中不断长大并相聚成更大一些的微汞滴, 在旋转玻碳电极上, 汞膜的最大平均厚度大会超过5μm, 而适用于溶溶出分析的范围为0.05~1μm, 比文献记载的范围(0.001~10-5M时虽经长时间镀汞用的Hg2+ 浓度的适用范围为1X10-5 ~2x10-4 m; Hg 2+浓度为2X10-ⅴM 时虽经长时间镀汞亦不易产生较大的微汞滴. 实验还表明峰高的重现性与电极表面载汞量有关. 还观察到较大的微汞滴在电极表面滑动以致被甩离电极表面的现象, 严重时会引起峰的下降. 相似文献
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铕离子掺杂类普鲁士蓝复合汞膜电极的制备及溶出分析特性 总被引:3,自引:1,他引:2
在铕离子掺杂类普鲁士蓝(Eu-PB)修饰的玻碳电极表面电沉积汞膜,制备了一种新型化学修饰复合汞膜电极GC/Eu-PB/MFE.研究了修饰层厚度、镀汞方式和汞膜成长过程对复合汞膜形成的影响.以Pb2+和Zn2+为探针离子,对复合汞膜电极和常规玻碳汞膜电极的氢过电位值、表面活性物质的影响、汞膜稳定性和金属离子的溶出伏安行为等进行了对比研究.同时,应用该电极结合示差脉冲阳极溶出伏安法对环境水样中的痕量Pb2+进行了测定.结果表明,Pb2+在该复合汞膜电极上的阳极溶出峰电流与其质量浓度在0.8 ~250 μg/L范围有良好的线性关系(r=0.999 5,n=12),检出限为0.2 μg/L,加标回收率为98% ~102%.用该法对国家铅标准物质溶液对比测定,数据的重复性和准确性均令人满意. 相似文献
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采用循环伏安、方波伏安和开路计时电位等方法研究了Ho(Ⅲ)离子在LiCl-KCl共晶熔体中的电化学行为及Ho-Ni合金化机理。在惰性W电极上,Ho(Ⅲ)离子在-2.06 V(vs Ag/Ag Cl)发生电化学还原,该还原过程为3个电子转移的一步反应。与惰性W电极上的循环伏安相比,Ho(Ⅲ)离子在活性Ni电极的循环伏安曲线上还出现了3对氧化还原峰,是Ho与Ni形成了金属间化合物,导致了Ho(Ⅲ)离子在活性Ni电极发生了欠电位沉积。在不同的电位进行恒电位电解制备的3个不同的Ho-Ni合金,采用X-射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜-能谱仪(SEM-EDS)等测试手段进行表征,结果表明:制备的3种合金分别是Ho2Ni17,Ho Ni5和Ho Ni23种合金化合物。 相似文献
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本文改进Schwarzenbach和Reilley等所用的方法,用汞电极测得多种二价金属(Hg,Cu,Pb,Zn,Cd,Mn,Ca,Mg,Sr,Ba)的乙二胺四乙酸螯合物的稳定常数,结果见表5.实验条件:t=30.0±0.1°,μ=0.1,参比电极是0.1 M Ag-AgCl电极.溶液的组分浓度是 Hg:0.001 M HgY~(2-)+0.001 MY~(4-) Cu,Pb,Zn,Cd:0.0001 MHgY~(2-)+0.01 MMeY~(2-)+0.001 MMe~(2+) Zn,Cd,Mn,Ca,Mg,Sr,Ba:0.001 M HgY~(2-)+0.001 MMeY~(2-)+0.001 MMe~(2+) Schwarzenbach主张在测试溶液中预加若干金属汞,而Reilley等则未加.本文对CaY~(2-)作加汞与不加汞的试验,证明加汞并非必要.达到平衡的时间,无论加汞与否,都为十六小时. 相似文献
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采用多种电化学技术研究了在723~823 K范围内Li Cl-KCl熔盐中Gd(Ⅲ)在液态Bi电极和Bi膜电极上的电化学行为.利用开路计时电位法估算了Bi-Gd金属间化合物(Bi2Gd,Bi Gd,Bi3Gd4,Bi3Gd5)的活度、相对偏摩尔吉布斯自由能、生成吉布斯自由能、生成焓和生成熵等热力学数据.通过恒电流和恒电位电解,在液态Bi电极上制备了Bi-Gd合金,并采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜-能量散射谱(SEM-EDS)表征了其结构.在恒电流电解中所得金属间化合物为Bi Gd,而在恒电位电解中所得金属间化合物为Bi3Gd5. 相似文献