GC/MS法快速测定食用植物油中脂肪酸含量

脂肪酸以甘油三酯的形式存在于植物油中,我们先用KOH-甲醇方法将它转化为甲酯,用正交设计法探索出最佳的酯交换条件,整个过程5分钟可完成。然后用GC/MS/MSD进行定性定量分析。测定了8种食用植物油中六种脂肪酸的含量。     

高效液相色谱法测定食品中丙烯酰胺的含量

建立食品中丙烯酰胺含量的高效液相色谱测定方法。样品用甲醇提取,二极管阵列检测器检测,外标法定量。采用Diamonsil C18(250mm×4.6 mm,3μm)反相色谱柱,流动相:甲醇-水(20∶80,V/V),流速0.3mL.min-1,波长210nm。线性范围为0.1～1.0μg.mL-1,相关系数R2为0.9982,最低检测限为0.006μg.mL-1。平均回收率在84.46%～90.57%之间,相对标准偏差在4.46%～6.28%之间(n=6),该方法简便、准确,适用于食品中丙烯酰胺的检测。     

GC/MS测定马面鲀鱼油中脂肪酸

本实验利用GC/MS电子轰击电离和化学电离两种方法对马面鲀鱼油中饱和、不饱和脂肪酸(经甲酯化后)进行了测定,用色谱法作了定量,共鉴定出16种脂肪酸。     

SPME/GC法测定油炸淀粉类食品中的丙烯酰胺

自制了十六醇/聚己二酸乙二醇酯(CA/PGA)固相微萃取探头,建立了油炸淀粉类食品中丙稀酰胺的SPME/GC测定方法。利用该方法测定了油炸方便面和油条中的丙烯酰胺。结果显示,SPME/GC法在2.5μg/kg~1500μg/kg范围内有很好的线性,检测限为2.5μg/kg,回收率为91.2%~98.8%,RSD为2.7%(n=6)。该法比传统的LLE溴衍生化/GC法灵敏度高,重现性好,操作简便。     

GC/MS方法测定地下水中挥发性有机化合物

利用气相色谱—质谱联用技术，对化工厂附近井水中可能存在的挥发性有机化合物进行了定性和定量分析。对试样的存放时间和吹扫捕集试验条件进行了优化，采用自动进样吹扫捕集方法进行测定，得到满意结果。     

高效液相色谱法测定方便面中丙烯酰胺

建立了一种检测方便面中丙烯酰胺的液相色谱方法。萃取剂选择1g/L的蚁酸溶液,将萃取液以12000r/min,2℃离心18min,上清液再以14500r/min,0℃离心18min,可分离基质中淀粉、蛋白质、脂肪等干扰物;方法采用ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为A(乙腈∶水=1∶24(V/V))和B(乙腈),流速0.5mL/min,在丙烯酰胺的最大吸收197nm处检测,提高了方法的检出限及回收率。该方法有良好的线性关系(r=1.00000),检出限为48.0μg/kg。回收率94.4%～109.8%,相对标准偏差为4.9%～5.6%。     

反相离子对液相色谱法测定丙烯酰胺甲基丙磺酸的含量

应用反相离子对液相色谱法，测定丙烯酰胺甲基丙磺酸的含量，精密度高，相对标准偏差小于0．3％，并对离子对浓度与相应组分保留时间的关系进行了探索，得出了两者的非线性关系。同时，对多官能团物质紫外吸收波长的确定进行了探索，并测定了响应值的线性范围，检出限为6μg。     

GC/LC-Q/TOF MS测定当归中农药残留及膳食风险评估

采用气相色谱/液相色谱-四极杆飞行时间质谱（GC/LC-Q/TOF MS）对100例市售当归样品进行了989种农药残留分析,按照风险排序法对检出农药的风险等级进行归类,采用点评估法评估了检出农药的慢性、急性膳食摄入风险,危害指数法（HI）计算了累积风险值。100例当归的总检出率为95%,共检出27种农药,其中甲拌磷和毒死蜱的检出率较高,农药残留量为0.001 0～1.407 7 mg/kg。依据《中国药典（2020年版）》和GB 2763-2021,检出农药中只有甲拌磷、甲基异柳磷、特丁硫磷有最大残留限量（MRL）值,其中甲拌磷的超标率最高。风险排序结果表明,高风险农药为甲拌磷、特丁硫磷、甲基异柳磷。膳食摄入风险和累积风险结果显示,检出农药的慢性膳食摄入风险（%ADI）和急性膳食摄入风险（%ARfD）平均值分别为0.290 8%和0.097 8%,均远低于100%;慢性累积暴露危害指数（HIc）和急性累积暴露危害指数（HIa）分别为0.066 89和0.011 73,均远小于1,慢性和急性膳食摄入风险及累积风险均处于可接受水平。当归中检出农药的膳食摄入和累积暴露的风险均较低,但仍需加强...     

气相色谱法测定油炸、烘烤食品中丙烯酰胺——丙烯酰胺污染水平调查

从市场上购得12种具有中国传统特色的油炸及烘烤食品,从中取得样品48个,经萃取、溴化及蒸缩等前处理步骤后对其中的丙烯酰胺含量用气相色谱法进行检测。在气相色谱法分析中采用Elite Wax毛细管色谱柱及电子捕获检测器,分析结果表明:在这些样品中均存在一定量的丙烯酰胺(3~1396μg.kg-1范围内)。对此类食品加工方法提出了改进方案以期能降低丙烯酰胺的含量。试验中发现将氽油条的油温降低至175℃可明显降低油条中丙烯酰胺的含量,但油炸之前在原料(面粉)中加入抗氧化剂(如VC及VE),对降低丙烯酰胺含量并无效果。     

调味品中氯丙醇的GC/ECD和GC/MS/MS衍生化检测方法研究及应用

报道了调味品中氯丙醇的衍生化气相色谱(GC／ECD)和衍生化气相色谱双串联质谱法(GC／MS／MS)测定。GC／ECD测定酱油中3—氯—1，2—丙二醇(3—MCPD)的检出限达到0．01mg／kg，回收率为91％～104％，变异系数为2．27％～7．96％；GC／MS／MS同时测定酱油中1，3—二氯—2—丙醇、2，3—二氯—1—丙醇和3—氯—1，2—丙二醇，1，3—二氯—2—丙醇、2，3—二氯—1—丙醇的检出限为0．02mg／kg，3—氯—1，2—丙二醇的检出限为0．01mg／kg，回收率在92％～106％，变异系数为3．51％～13．33％。     

GC/MS法测定大米中精噁唑禾草灵和氰氟草酯残留量

采用乙腈提取,NH2固相萃取柱净化,GC/MS测定,建立了大米中精噁唑禾草灵和氰氟草酯残留量的测定方法。添加精噁唑禾草灵质量分数为0.02,0.2,0.5mg/kg,平均回收率分别为82.3%,88.8%和90.7%,相对标准偏差分别为6.8%,8.2%和3.7%,检出限为0.02 mg/kg;添加氰氟草酯质量分数为0.02,0.2,0.5mg/kg,平均回收率分别为87.7%,94.2%和92.3%,相对标准偏差分别为8.6%,5.6%和7.3%,检出限为0.02mg/kg。     

GC/MS方法分析豇豆中水胺硫磷等37种农药残留

建立了GC/MS法同时测定豇豆中水胺硫磷等37种农药残留的方法.农药经过乙腈提取,NH2/CARBON复合固相萃取小柱净化,HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)弹性石英毛细管柱分离后,用GC/MS选择离子模式进行测定.农药在0.020～0.500 mg/L时与峰面积有良好的线性关系(r2>0.990...     

微波辅助萃取-GC/MS联用分析竹子中氨基酸

建立了微波辅助萃取-GC/MS联用测定竹子中谷氨酸、天冬氨酸和苯丙氨酸等10种氨基酸的分析方法, 优化了微波辅助萃取条件, 方法的线性范围在0.100～100 μg/mL之间, 检出限在0.0098～0.36 μg/mL之间, RSD为4.1%～9.7%, 回收率在84.3%～118%之间. 分析了4种不同产地、竹龄竹子的竹叶、竹枝和竹沥中氨基酸含量. 结果表明, 不同竹种、产地及竹龄的竹子中氨基酸总量有较大差异;相同竹种其竹沥中氨基酸含量显著高于竹叶及竹枝中氨基酸含量.     

烟草制品中紫苏葶的气相色谱/质谱法分析

以二氯甲烷为溶剂,丙酸苯乙酯为内标,将烟草制品进行萃取,经固相萃取柱纯化,采用气相色谱／质谱法定量分析了烟草制品中的紫苏葶．方法的定性检测限为0．11μ/g,定量检测限为0．36μ/g,平均回收率为95．53％,相对标准偏差（RSD）为1．89％．     

对2008年一道高考化学题的实验研究——是对甲基苯酚还是邻甲基苯酚

2008年一道高考化学题曾引起过不小的争论。争论的焦点是,一种甲基苯酚,与溴水反应生成的一溴代物只有2种,它应该是对甲基苯酚还是邻甲基苯酚?为了解决上述问题,用GC/MS法进行了实验研究。结果表明：对甲基苯酚与溴水反应生成的一溴代物只能观察到1种,而邻甲基苯酚与溴水反应生成的一溴代物则能观察到2种,二者均未观察到生成羟基间位溴代产物。由此可得出结论,该化合物应该是邻甲基苯酚。     

气相色谱-质谱联用分析2-氯-5-三氯甲基吡啶

2-氯-5-三氯甲基吡啶是重要的农药中间体.采用气相色谱-质谱联用法,对高效除草剂盖草能的中间体2-氯-5-三氯甲基吡啶的分析条件进行了探讨和优化.使用Rts-5MS毛细管柱,EI电离源,实验结果的线性关系良好,相关系数r=0.9921,回收率为99.05%,相对标准偏差为0.78%.     

Determination of Aroma Compounds in Blackberry by GC/MS Analysis

The aromatic composition of five blackberry cultivars (Bursa 2, Navaho, Nessy, Chester Thornless, and Jumbo) was studied. The Im-SPME (Immersion Solid Phase Micro Extraction) extraction technique was applied and the samples were analyzed by GC/MS. Furfural and its derivatives were found to be the major aromatic compounds and 5-hydroxymethylfurfural was the most abundant compound in all the blackberry varieties.