共查询到20条相似文献,搜索用时 156 毫秒
1.
聚乙二醇-硫酸铵萃取铬(Ⅵ)-二苯偶氮羰酰肼的研究与应用 总被引:7,自引:2,他引:7
研究了铬 ( ) -二苯偶氮羰酰肼 (DPCO) -聚乙二醇 (PEG)体系的萃取行为和分相条件 ,建立了非有机溶剂萃取光度法测定微量铬的新方法。在p H2 .0的 KCl-HCl缓冲溶液中 ,硫酸铵存在下 ,Cr( ) -DPCO配合物可被PEG相完全萃取 ,而 Fe( )、Al( )、V( )、W( )、Mo( )、Sn( )等基本不被萃取。在 PEG相中 ,配合物的最大吸收波长为 5 5 0 nm,表观摩尔吸光系数为 6 .75× 10 4L·mol-1·cm-1。铬含量在 0~ 2 5 μg/10 m L 范围内服从比尔定律。 PEG相中铬 ( )与二苯偶氮羰酰肼形成组成比为 n Cr∶ n DPCO=1∶ 3的络阳离子。研究了不同表面活性剂对 PEG萃取行为的影响。方法可用于环境水样和废水中微量铬的测定 相似文献
2.
高锰酸氧化二苯碳酰二肼吸光光度法测定微量锰 总被引:3,自引:1,他引:3
周坚勇 《理化检验(化学分册)》1996,32(1):51-52
目前用吸光光度法测定锰的方法较多。本文提出一种新的测定锰的方法:在酸性介质中高锰酸氧化二苯碳酰二肼成极淡黄色的氧化产物,然后在碱性条件下转变成颜色较深的红色,颜色的深浅与锰的浓度成正比,据此建立了测定锰的新方法,方法的灵敏度比高锰酸钾法有较大的提高。本法用铋酸钠作氧化剂,在室温下迅速把Mn~(2+)氧化成MnO_4~-,操作简便快速,本法经用于水样中锰的测定,结果较满意。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 二苯碳酰二肼溶液:5×10~(-3)mol·L~(-1),称取二苯碳酰二肼0.121g溶于100ml丙酮中,临用前配制。 硫硝混酸;2mol·L~(-1)的HNO_3和1mol·L~(-1)的H_2SO_4等体积混合。 相似文献
3.
通过添加高锰酸钾去除了废水中一些还原性物质的干扰,选用磷酸作为提供氢离子的介质,大大掩蔽了铁(Ⅲ)对实验的影响,改变显色剂的配制方法,提高了显色剂的稳定性,建立了二苯碳酰二肼分光光度法测定PCB废水中六价铬的方法。改进后测定结果的相对标准偏差小于1.5%,加标回收率为98.8%~100%,方法过程简单,分析速度快,为PCB废水中六价铬的测定提供了新的思路。 相似文献
4.
采用碱溶中和法提高马来酰肼(MH)溶液试样中肼的浓度,分别采用对二甲氨基苯甲醛(DAB)和茚三酮测定MH中的痕量肼。结果表明,DAB的乙醇溶液和二甲基亚砜(DMSO)溶液作为显色剂时,在痕量肼浓度范围内具有良好线性关系,前者在0~0.1mg/L肼浓度范围内,线性方程为y=0.9733x-0.0018,线性相关系数(R2)为0.9987;后者在0~0.05 mg/L肼浓度范围内,线性方程为y=1.4672x-0.0016, R2为0.9982;茚三酮作显色剂时仅在较高肼浓度范围2.4~12 mg/L时呈线性关系,线性方程为y=0.0067x-0.003, R2=0.9899。加入乙醇有利于相关试剂和生成物溶解,而且比加入DMSO耐光照。 相似文献
5.
萃取催化动力学光度法测定痕量钒 总被引:12,自引:6,他引:12
本文研究了在柠檬酸介质中,利用钒(Ⅴ)催化溴酸钾氧化二苯碳酰二肼的指示反应,用萃取平衡控制反应时间和水相中二苯碳酰二肼的浓度及反应程度,建立了萃取催化动力学光度法测定痕量钒的新方法。 相似文献
6.
在溴化十六烷基三甲铵存在下二苯偶氮羰酰肼与钒(Ⅴ)的显色反应研究及应用 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,钒(Ⅴ)与二苯偶氮羧酰肼(DPCO)显色反应的分析特性,利用此反应建立了测定微量钒的新方法。在pH4~6的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,钒(Ⅴ)与二苯偶氮羰酰肼和溴化十六烷基三甲铵反应生成一红色配合物,配合物的最大吸收波长位于540nm。表观摩尔吸光系数为5.6×104L·mol-1·cm-1,钒量在0~25μg/25mL范围内符合比尔定律。用摩尔比法和等摩尔连续变化法测得配合物组成比为V(Ⅴ)∶DPCO∶CTMAB=1∶2∶2。该方法操作简便,有较高的灵敏度和较好的选择性,已用于钢铁和岩矿试样中微量钒的测定,结果满意。 相似文献
7.
有毒重金属铬(Ⅵ)的测定是环境、化学等专业重要的实验内容,教材常用的测定方法是国标二苯碳酰二肼分光光度法(GB7467—1987)。国标方法存在使用挥发性有毒溶剂、操作繁琐等不足,对环境和分析人员不利。对国标方法进行改进,结果证明:可以用乙醇代替有毒的丙酮配制二苯碳酰胺二肼显色剂,用盐酸代替硫酸和磷酸的混合酸,并将盐酸直接加入显色剂中,分析时可一次加入,既简化了操作步骤,提高了工作效率,又减少了显色剂用量,有利于环境和人员健康。将改进的方法应用于废水中六价铬的测定,并与原子吸收光谱法进行比较,结果无显著性差异,能够确保水样中六价铬测定的精密度和准确度。 相似文献
8.
二苯碳酰二肼吸光光度法测定水中铬(Ⅵ) 总被引:13,自引:0,他引:13
谢华林 《理化检验(化学分册)》2003,39(6):362-362,364
铬是生物必需微量元素之一 ,铬的缺少会导致糖、脂肪等代谢系统紊乱。但含量过高对生物和人类有害[1] 。铬在水中以三价和六价形式存在 ,三价铬毒性较小 ,六价铬毒性大 (是三价铬的 10 0倍 ) ,如对皮肤有刺激性 ,能使皮肤溃烂 ,有害浓度在 5~170mg·L- 1范围内 ,已被确认为致癌物。水中铬的测定方法很多 ,据文献 [2~ 5 ]报道有吸光光度法、原子吸收光谱法、催化动力学法、气相色谱法、极谱法、中子深化分析法 ,较常用的是前两种 ,国外标准法和我国的统一方法均采用二苯碳酰二肼 (DPC)作显色剂 ,直接测定水中六价铬。本法以磷酸掩蔽铁 ,… 相似文献
9.
负载8-羟基喹啉的活性炭吸附富集-分光光度法测定水中的痕量钒(Ⅴ) 总被引:2,自引:0,他引:2
1引言从1973年Jacwerth利用活性炭对痕量元素进行分离富集以来,已经研究了许多金属离子的吸附行为,但活性炭中的杂质如Fe、Cu、Mn、Mg、Ni、Pb、Zn等造成的空白值问题一直未能得到有效解决。本文利用活性炭对水中的痕量钒(Ⅴ)有一定的吸附能力,通过负载8-羟基喹啉可以大大提高活性炭对水中痕量钒(Ⅳ)的吸附容量和回收率。由于本法采用稀碱溶液作解吸剂,校以往文献上用硝酸将活性炭彻底分解进行解吸的方法具有更高的选择性,基本上解决了活性炭中的杂质造成的空白值问题,且可使钒(Ⅴ)与许多常见金属离子分离。该法适用于水中… 相似文献
10.
用二苯碳酰二肼分光光度法测定水样消解反应后剩余的六价铬,通过空白消解溶液中六价铬的质量与样品消解溶液中六价铬的质量之差,可以计算出水样的COD值。本方法操作简单、抗干扰性强,检出限为20 mg/L,适用于COD小于1 000 mg/L的水样测定。 相似文献
11.
活性炭富集示波极谱法测定水中痕量钒 总被引:4,自引:0,他引:4
本文研究了钒在活性炭上的吸附行为和解吸附条件,建立了pH3-4条件下吸附,氢氧化钠溶液洗脱,示波极谱法测定水中痕量钒的方法,本法富集倍数为100,对水样的最小检出浓度为0.05μg/L加标回收率为87.4%-100.3%,7份平行样品测定的相对标准偏差为3。5%-12.8%。 相似文献
12.
采用微波等离子体原子发射光谱仪(MP-AES)研究了活性炭对水中微量重金属的富集性能,实现了一种简单有效,能够同时富集痕量Zn(Ⅱ),Cd(Ⅱ),V(Ⅲ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Pb(Ⅱ),Mn(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)8种重金属的方法。实验优化了预富集条件,包括p H值、填料量、样品速率、样品体积和洗脱条件,同时考察了常见干扰离子的影响,结果显示常见干扰离子对分析物的回收率无影响。在最优条件下,该方法对Zn(Ⅱ),Cd(Ⅱ),V(Ⅲ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Pb(Ⅱ),Mn(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)的检出限分别为0.45,0.35,0.25,0.06,0.40,0.25,0.20,0.20μg·L-1。该方法对10μg·L-1分析物测定的相对标准偏差(RSD,n=8)均小于5.0%。V(Ⅲ),Pb(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)的最大富集因子为50;其他5种金属离子的最大富集因子不小于300。利用标准物质对该方法进行验证,并对实际环境水样进行测定,结果令人满意。 相似文献
13.
14.
15.
研究了硫酸介质中,CTMAB存在下,亚硝酸根氧化1,5-二(2-羟基-5-溴苯)-3-氰基甲月替(HBPCF)褪色反应,据此建立了测定微量亚硝酸根的新方法。λmax=520 nm,表观摩尔吸光系数为3.1×104L.mol-1.cm-1,线性范围为0~2.1μg/mL。用于水样中亚硝酸根的测定,结果满意。 相似文献
16.
A new and simple extraction spectrophotometric method for the determination of vanadium(V) with KIO4, N‐phenylbenzohydroxamic acid (PBHA) and crystal violet (CV), in industrial waste water samples is described. It is based on the extraction of mixed‐ligand complex V(V)‐IO4? ‐PBHA‐CV+ into chloroform solution over 2‐7 MHC1. The molar absorptivity of the complex is (7.20) × 1031 mol?1 cm?1 at λmax 535 nm. The detection limit of the method is 44 μg 1?1 V. The linearity of the calibration curve is followed up to 6 μgmL?1 in the organic solution with slope, intercept and correlation coefficient of 1.34 × 10?1, 6.7 × 10?3 and +0.99, respectively. This method enhances the sensitivity of the conventional PBHA method for the determination of vanadium, and is free from interferences of other metal ions commonly associated with vanadium. The method has been successfully tested for the determination of V in the industrial waste water samples. 相似文献
17.
采用王水溶样,活性炭动态吸附富集,电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中痕量金,优化了样品分解、吸附条件、干扰消除等条件。结果表明,检出限0.13ng/mL,RSD〈4.7%,回收率97.63%~103.35%。该法准确可靠、简便快速,能满足化探样品检测要求。 相似文献
18.
Anil K. Baveja V. K. Gupta 《International journal of environmental analytical chemistry》2013,93(3-4):299-306
Abstract Vanadium(V) reacts with N-m-Tolyl-p-methoxy benzohydroxamic acid to form 1:2 (metal to ligand) complex containing a basic V=O group and an acidic V-OH group, which forms addition compounds with thiocyanate to give a hyper and bathochromic effect in chloroform. On the basis of this bathochromic effect of thiocyanate a rapid, selective and sensitive method for the spectrophotometric determination of vanadium(V) has been developed. The blue coloured complex of vanadium(V) is extractable in chloroform having absorption maxima at 580nm and max 7100 ±50 1. mole?1 cm?1. The method is free from interferences of Mo(VI), W(VI), Zr(IV) and has been successfully applied for the analysis of steels and other complex materials. 相似文献
19.
20.
通过对负载了丁二肟的活性炭对镍的吸附和富集行为的研究,确立了活性炭负载丁二肟和其对镍的吸附洗脱条件。建立了负载丁二肟活性炭对镍富集、分离,再用原子吸收测定的分析方法。方法的富集倍率为40倍。对地表水的测定结果令人满意。 相似文献