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建立乳粉中三聚氰胺质控样品的制备方法。将三聚氰胺标准溶液与乳粉复原乳通过混匀、均质、巴杀、浓缩、喷雾干燥、混合等步骤,制备得到乳粉基质的三聚氰胺质控样品,对均匀性和稳定性评估,由8家实验室依据GB/T22388—2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》对质控样品的三聚氰胺含量进行联合定值,评定定值结果的测量不确定度。结果表明采用喷雾干燥法制备得到的三聚氰胺质控样品,均匀性良好,稳定性达到24个月,定值结果为(2.22±0.38) mg/kg,k=2。 相似文献
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4介绍含铅黄铜儿童仿真饰品标准物质的研制方法。以铜锭、锌锭、铅粒为原料,利用坩埚熔炼及模具加工制备黄铜儿童仿真饰品标准物质,采用电感耦合等离子体发射光谱法进行均匀性检验、稳定性检验和定值。从样品中随机抽取15份进行均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间内样品均匀性良好。在常温条件下,经过12个月长期稳定性试验考察,结果表明样品稳定性良好。铅含量定值结果为136.1 mg/kg,合成扩展不确定度为0.72 mg/kg(k=2)。该标准物质满足ISO Guide 35:2006技术要求,可用于黄铜儿童仿真饰品检测的方法校正和质量控制。 相似文献
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制备辣椒油基质中罂粟碱分析标准样品。在辣椒油样品中加入一定浓度和比例的盐酸罂粟碱标准品,振荡混匀后定量分装,密封避光保存。随机抽取15个独立包装的样品进行均匀性检测,采用单因素方差分析法(F检验)对样品的均匀性进行检验;同时开展短期稳定性和长期稳定性检验,通过F检验和回归统计分析进行样品稳定性检验,并由9个有资质的实验室采用液相色谱-串联质谱法协同定值。通过分析标准样品制备过程中的不确定度来源,计算不确定度分量、合成标准不确定度及扩展不确定度。制备的辣椒油中罂粟碱标准样品均匀性、稳定性良好,罂粟碱含量(质量分数)为(39.4±3.0)μg/kg(k=2)。所制备的标准样品可用于火锅食品系列中罂粟碱检测的方法验证和质量控制。 相似文献
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研制特征量值为1 000μg/mL甲醇中丙烯酸乙酯溶液标准物质。分别利用气相色谱-质谱联用法、核磁共振波谱法和红外光谱法对丙烯酸乙酯标准品原料进行定性确认。采用质量平衡法对主成分含量进行量值核验,丙烯酸乙酯标准品纯度(质量分数)为99.842%,扩展不确定度为0.3%,量值在证书给出的不确定度范围内,因此采用证书标识量值作为原料标准值,证书中标识的不确定度作为原料不确定度。以丙烯酸乙酯标准品为原料,采用重量-容量法制备溶液标准物质,分别采用F检验和t检验对标准物质进行均匀性和稳定性检验,并对其定值结果的不确定度进行评定。结果表明,该标准物质均匀性和稳定性良好,有效期为12月,定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2),可用于环境样品中丙烯酸乙酯分析方法的确认和评价以及仪器校准与检测质量控制。 相似文献
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研制了海藻糖国家标准样品。以食品级海藻糖粗品为原料,纯化制备海藻糖,采用红外光谱(IR)、质谱和核磁共振谱(NMR)以及单晶衍射等方法进行结构确证。样品分装成400瓶后,采用离子色谱法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明,在95%的置信区间范围内,样品均匀性良好。在40℃下,经过24个月稳定性考察,结果表明样品稳定性良好。标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,并评定了定值结果的不确定度,海藻糖标准样品定值结果为99.72%,扩展不确定度为0.26%(k=1.96)。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关海藻糖的方法校正和质量控制。 相似文献
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《化学分析计量》2018,(4)
根据GB/T 15000.3–2008研制岩藻黄醇标准样品。以岩藻黄质提取物为原料,通过酶解、提取、柱层析、制备分离获得高纯岩藻黄醇单体,采用红外光谱、高分辨质谱和核磁共振波谱等方法进行结构确证。将样品分装为150瓶,随机抽取15个样品,采用高效液相色谱–紫外检测法进行稳定性、均匀性检验。检验结果表明,在95%的置信区间范围内本样品均匀性良好,于–18℃条件下保存12个月,其稳定性良好。经8家具有分析资质的实验室进行协同定值,岩藻黄醇标准样品特性标准值(纯度)为99.35%,相对扩展不确定度为0.49%(k=1.96)。研制的岩藻黄醇标准样品可用于岩藻黄醇相关产品的检验和质量控制。 相似文献
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依据GB/T 15000.3–2008工作导则,研制二十碳四烯酸甲酯标准样品。以二十碳四烯酸油粗品为原料,制备高纯二十碳四烯酸甲酯样品,通过红外、质谱、核磁等方法对二十碳四烯酸甲酯样品进行结构鉴定,并进行均匀性、稳定性检验。采用8家实验室进行联合定值,对定值结果进行数据分析。二十碳四烯酸甲酯标准样品均匀性和稳定性良好,其定值结果为99.28%,相对扩展不确定度为0.14%(k=2)。所制得的二十碳四烯酸甲酯样品满足标准样品工作导则的要求,可用于有关二十碳四烯酸甲酯的检测以及相关产品的质量控制。 相似文献
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《化学分析计量》2015,(6)
研制了岩藻黄质标准样品。以海带为原料,通过提取、分离纯化制备高纯岩藻黄质,采用红外光谱(IR)、高分辨质谱(MS)和核磁共振谱(NMR)进行结构确证。样品分装成150瓶样品后,采用高效液相色谱–紫外检测法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好;在–18℃条件下,进行24个月长期稳定性考察,结果表明样品在24个月内稳定性良好;标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,并评定了定值结果的不确定度,岩藻黄质标准样品定值结果为99.53%,相对扩展不确定度为0.22%(k=1.96)。该标准样品达到标准样品的技术要求,可用于有关岩藻黄质相关产品的方法校正和质量控制。 相似文献
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研制4,9-脱水河豚毒素国家标准样品。以河豚鱼卵巢为原料,提取制备4,9-脱水河豚毒素,采用红外光谱(IR)、高分辨质谱和核磁共振谱(NMR)进行结构确证。样品分装成140瓶后,采用柱后衍生–高效液相荧光法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好;稳定性考察按照40℃加速试验稳定性(6个月)进行,结果表明在考察期间内样品稳定性良好;标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,并评定了定值结果的不确定度,4,9-脱水河豚毒素标准样品定值结果为97.77%,相对扩展不确定度为0.4%(k=1.96)。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关脱水河豚毒素的方法校正和质量控制。 相似文献
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依据GB/T 15000.3-2008标准样品的工作导则,研制异补骨脂素标样样品。采用豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果实为原料,高速逆流色谱法分离制备异补骨脂素单体,通过紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振等技术进行结构表征,同时进行了薄层色谱鉴别和热重分析,建立了HPLC检测分析方法。异补骨脂素样品进行了均匀性检验、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果表明,该样品均匀性良好,在0~4℃储存条件下48个月稳定性良好,定值结果确定其标准值为99.83%,置信度95%的不确定度为0.22%。 相似文献
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研制了硫酸氨基葡萄糖标准样品。以盐酸氨基葡萄糖为原料,制备高纯硫酸氨基葡萄糖,采用红外光谱(IR)、高分辨质谱和核磁共振谱(NMR)进行结构确证。样品分装成200瓶样品后,采用高效液相色谱–蒸发光散射法进行均匀性检验、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,结果表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好。按照25℃长期试验稳定性(12个月)进行稳定性考察,结果表明在考察期间内样品稳定性良好。标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,硫酸氨基葡萄糖标准样品定值结果为99.84%,相对扩展不确定度为0.18%(k=1.96)。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关硫酸氨基葡萄糖的分析方法校正和质量控制。 相似文献
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研制了章鱼肉碱标准样品。以章鱼加工副产物为原料,通过提取、分离纯化制备高纯章鱼肉碱,采用红外光谱(IR)、高分辨质谱(MS)和核磁共振谱(NMR)进行结构确证。样品分装成144瓶,采用离子色谱检测法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明:在95%的置信区间内样品均匀性良好。在0~4℃条件下,经过24个月长期试验稳定性考察,结果表明样品稳定性良好。标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,章鱼肉碱标准样品定值结果为99.49%,相对扩展不确定度为0.14%(k=1.96)。该标准样品达到标准样品的技术要求,可用于章鱼肉碱相关产品的质量控制和分析方法校正。 相似文献